本发明属于中药材化学成分的提取，具体涉及川木通化学成分的一种提取方法。
背景技术：
1、川木通是中国四川省著名川产道地药材之一，《中国药典》记载其来源一般是毛茛科铁线莲属植物小木通或绣球藤，本发明涉及川木通药材为小木通。目前在川木通的化学成分研究中，木质素类、甾醇类等化合物多有研究发现，而铁线莲属植物特有的皂苷类、黄酮类化合物却相对较少报道，且部分研究结果与《中国药典》记载的鉴别方法不一致。其原因主要是目前川木通化学成分提取方法无法较为全面的提取出其有效成分导致的。
技术实现思路
1、有鉴于现有研究的不足，本发明的目的是提供一种能较大程度提取出川木通有效成分的提取方法。
2、为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
3、一种有效提取川木通化学成分提取方法，包括以下步骤：
4、①药材初提取：将川木通干燥、粉碎，向川木通中加入5-7倍川木通重量且体积分数为90-95％乙醇，在室温下，超声提取2-3h,提取次数2-3次。再加入5-7倍川木通重量且体积分数为45-50％乙醇，在室温下，超声提取2-3h,提取次数2-3次。
5、②提取液浓缩、萃取：将步骤(1)所得提取液合并之后通过减压浓缩达到1:1-2，先加入乙酸乙酯萃取3-4次，获得萃取液a，剩余提取液减压浓缩。剩余提取液加入正丁醇萃取3-4次，获得萃取液b。萃取液a、b分别浓缩干燥获得干浸膏a、b。
6、③干浸膏a纯化：将干浸膏a溶于甲醇，通过0.22μm滤膜过滤，过滤液加入反向中压柱以甲醇-水溶液进行梯度洗脱，收集合并浓缩洗脱液。
7、④干浸膏b纯化：将干浸膏a用甲醇溶解，吸附于大孔树脂，以乙醇-水体系进行梯度洗脱，收集合并浓缩洗脱液。
8、进一步地，步骤①中川木通药材粉碎目数为100目。
9、进一步地，步骤①中，向川木通中加入6倍川木通重量且体积分数为95％乙醇，在室温下，超声提取3h,提取次数3次。再加入6倍川木通重量且体积分数为50％乙醇，在室温下，超声提取3h,提取次数3次。
10、进一步地，步骤①中超声提取时超声频率为40khz，温度为25℃，功率为300w。
11、进一步地，步骤②中将步骤①所得提取液合并之后通过减压浓缩达到1:1，先加入乙酸乙酯萃取4次，获得萃取液a，剩余提取液减压浓缩。剩余提取液加入正丁醇萃取4次，获得萃取液b。萃取液a、b分别浓缩干燥获得干浸膏a、b。
12、进一步地，步骤②中乙酸乙酯和浓缩液体积比为1：1，正丁醇和浓缩液体积比为1：1。
13、进一步地，步骤③中梯度洗脱参数为：0-20min，20％甲醇水溶液；20-40min，20-40％甲醇水溶液；40-60min，40-70％甲醇水溶液；60-80min,70-90%；80-100min，90-10％甲醇水溶液；流速为25ml/min。
14、进一步地，步骤④中大孔树脂采用d-101型。
15、进一步地，步骤④中梯度洗脱参数为：去离子水，30%乙醇水溶液，50%乙醇水溶液，70%乙醇水溶液，90%乙醇水溶液，95%乙醇。
16、本发明提供的一种提取川木通化学成分的技术方案，具有以下
17、有益效果：
18、⑴一般对川木通化学成分研究中，一般只采用了80%以上的乙醇提取，而皂苷类成分极性较大，亲水性较强，高浓度乙醇提取效果不佳。本发明采用了95%和50%的乙醇多次提取，能将大部分脂溶性成分和水溶性成分提取出来
19、⑵本发明直接采用了极性相差较大的两种有机溶剂进行萃取，乙酸乙酯极性较小，可萃取出脂溶性成分；正丁醇极性较大，可萃取出水溶性成分。这样可充分萃取出川木通中的各种物质，有利于川木通有效物质的分析。
20、⑶本发明通过中压反相色谱法分离纯化川木通中的脂溶性成分，通过大孔树脂吸附法分离纯化川木通中的水溶性成分，可以分离更多的化合物，明显提高了分离制备的效率。
1.一种有效提取川木通化学成分提取方法，其特征在于，包括以下步骤：①药材初提取：将川木通干燥、粉碎，向川木通中加入5-7倍川木通重量且体积分数为90-95％乙醇，在室温下，超声提取2-3h,提取次数2-3次，再加入5-7倍川木通重量且体积分数为45-50％乙醇，在室温下，超声提取2-3h,提取次数2-3次；②提取液浓缩、萃取：将步骤①所得提取液合并之后通过减压浓缩达到1:1-2，先加入乙酸乙酯萃取3-4次，获得萃取液a，剩余提取液减压浓缩，剩余提取液加入正丁醇萃取3-4次，获得萃取液b，萃取液a、b分别浓缩干燥获得干浸膏a、b；③干浸膏a纯化：将干浸膏a溶于甲醇，通过0.22μm滤膜过滤，过滤液加入反向中压柱以甲醇-水溶液进行梯度洗脱，收集合并浓缩洗脱液；④干浸膏b纯化：将干浸膏a用甲醇溶解，吸附于大孔树脂，以乙醇-水体系进行梯度洗脱，收集合并浓缩洗脱液。
2.根据权利要求1所述的一种有效提取川木通化学成分提取方法，其特征在于，步骤①中向川木通中加入6倍川木通重量且体积分数为95％乙醇，在室温下，超声提取3h,提取次数3次，再加入6倍川木通重量且体积分数为50％乙醇，在室温下，超声提取3h,提取次数3次。
3.根据权利要求1所述的一种有效提取川木通化学成分提取方法，其特征在于，步骤①中超声提取时超声频率为40khz，温度为25℃，功率为300w。
4.根据权利要求1所述的一种有效提取川木通化学成分提取方法，其特征在于，步骤②中将提取液合并之后通过减压浓缩达到1:1，先加入等体积乙酸乙酯萃取4次，获得萃取液a，剩余提取液减压浓缩，剩余提取液加入等体积正丁醇萃取4次，获得萃取液b。
5.根据权利要求1所述的一种有效提取川木通化学成分提取方法，其特征在于，步骤③中梯度洗脱参数为：0-20min，20％甲醇水溶液；20-40min，20-40％甲醇水溶液；40-60min，40-70％甲醇水溶液；60-80min,70-90%；80-100min，90-10％甲醇水溶液；流速为25ml/min。
6.采用权利要求1-5任一项所述的方法从中药川木通提取出的化学成分。
