本发明涉及一种纳米级磷酸铁的复合力场-水热合成方法，磷酸铁是锂电池正极材料磷酸铁锂的重要前驱体，故本发明属于能源材料。
背景技术：
1、随着新能源汽车逐渐向绿色、高效发展，磷酸铁锂正极材料大幅扩大了锂电池的应用领域，成为动力电池的主流正极材料之一。磷酸铁作为重要前驱体，其纯度与粒度的要求较高。cn 101973538a公开了一种磷酸铁的制备方法，将硝酸铁、硫酸铁、三氯化铁等铁盐与磷酸盐、碱性溶液如氢氧化钠、氨水等混合，过滤洗涤得到磷酸铁。cn 111193027a公开了一种纳米磷酸铁的制备方法，将非配位的酸与磷酸、含铁化合物混合，在搅拌条件下升温继续加入磷酸进行反应，反应结束后脱水煅烧得到纳米磷酸铁。目前公开的技术工艺，主要是铵法与钠法为主，以硫酸亚铁、纯铁或铁盐与磷酸、磷酸盐反应制得，加入氨水或氢氧化钠调节ph，工艺分两步进行，且产生大量带有硫酸根与铵根的废水，水处理成本较高，对环境威胁较大。本发明使用的复合力场-水热法，磁铁矿与磷酸反应活性弱，但在复合力场作用下磁铁矿（fe3o4）粉与磷酸可一步合成磷酸铁，简化反应步骤，操作便捷；无需再加碱性溶液，减少后续水处理成本。
技术实现思路
1、本发明目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种新型工艺，具有成本低廉、工艺简化、环境友好等优点。
2、为实现本发明目的，提供以下技术方案：
3、一种纳米级磷酸铁的复合力场-水热合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
4、步骤1：将磁铁矿粉洗净之后在水中充分浸润分散，加入磷酸与聚乙二醇，室温条件下，在复合力场作用中反应，同时加入氧气和过氧化氢；
5、步骤2：磁铁矿粉充分分散后迅速升温，再次加入磷酸，在复合力场作用下继续反应；
6、步骤3：反应结束后保持温度，陈化，得到磷酸铁粗品；
7、步骤4：冷却至室温后洗涤磷酸铁粗品至中性，洗出的磷酸洗液经过除金属离子、膜浓缩之后回收利用；
8、洗涤之后的磷酸铁加入硝酸煮沸除杂，冷却之后再次洗涤至中性，得到磷酸铁粉体材料。
9、进一步的：所述的步骤1中，磁铁矿粉品位在65-73%之间；铁离子与磷酸的摩尔比为1:1-1：3。
10、进一步的：所述的步骤1中，分散剂为聚乙二醇、聚丙烯酸、聚羧酸钠、聚苯乙烯羧酸中的一种或几种混合使用，添加量为多相体系内磷酸溶液的0.2-10%。
11、进一步的：所述的步骤1中，复合力场中磁场强度为0.001-10t，磁场种类为脉冲磁场、交变磁场、交变衰减磁场、恒定磁场，磁场为其中一种或者几种组合，磁场分为电磁产生或者永磁体产生；搅拌提供的离心力转速为500-5000r/min。搅拌方式为旋流搅拌或叶轮搅拌。
12、进一步的：所述的步骤1中，反应时间为10-30min；
13、进一步的：所述的步骤2中，反应温度升至80-100℃，反应时间为1-5h。
14、进一步的：所述的步骤2中，陈化时间为2-8h。
15、本发明的优点是：本发明相较于传统磷酸铁制备工艺，采用磁铁矿作为铁源，成本降低；在磁场、离心力、剪应力等力场所形成的复合力场作用下反应。工艺流程简化，减少了生产过程中因繁琐工艺流程带来的产品质量下降。制备的磷酸铁杂质少，磷酸铁含量高达99.7%，粒径在30-500nm之间，属于纳米级别材料，产品质量远超传统工艺制备的磷酸铁，符合国家标准与市场需求。
16、实施方式
17、本发明公开了一种纳米级磷酸铁的复合力场-水热合成方法，其包括以下步骤：
18、步骤1：将磁铁矿（fe3o4）粉洗净之后在水中充分浸润分散，加入磷酸与分散剂、氧气、过氧化氢，室温条件下，在复合力场作用下反应；
19、步骤2：反应结束后保持温度，陈化，得到磷酸铁粗品；
20、步骤3：粗品冷却至室温后，洗涤至中性；
21、步骤4：洗涤之后的磷酸铁粗品加入硝酸煮沸除杂，冷却之后再次洗涤至中性，得到磷酸铁粉体材料。
22、优选的：所述的步骤1中，磁铁矿粉品位在65-73%之间，粒径≥1μm。
23、优选的：所述的步骤1中，铁离子与磷酸的摩尔比为1:1-1:3。
24、优选的：所述的步骤1中，分散剂为聚乙二醇、聚丙烯酸、聚羧酸钠、聚苯乙烯羧酸中的一种或几种混合使用，摩尔添加量为多相体系内磷酸溶液的0.2-10%。
25、优选的：所述的步骤1中，复合力场包括磁场力、离心力、剪切力。
26、优选的：磁场强度为0.001-10t，磁场种类为脉冲磁场、交变磁场、交变衰减、恒定磁场其中一种或多种组合，磁场方式为电磁或者永磁或永磁电磁组合。
27、优选的：离心力通过搅拌获得，搅拌的转速为500-5000r/min。
28、优选的：所述的步骤1中，反应时间为10-30min。
29、优选的：所述的步骤2中，反应时间为1-5h，反应结束后加热至60-100℃。
30、优选的：所述的步骤2中，陈化时间为2-8h。
31、下面通过具体实例对本发明进一步说明如下。
32、实施例1
33、称取50g磁铁矿粉洗净之后在水中充分浸润分散，加入73.28g磷酸与10g聚乙二醇，室温条件下，在复合力场作用中反应；磁铁矿粉充分分散后迅速升温至80℃，再次加入146.57g磷酸，在复合力场作用下继续反应，保持温度80℃，陈化，得到磷酸铁粗品；冷却至室温后洗涤磷酸铁粗品至中性，洗出的磷酸洗液经除金属离子、膜浓缩之后，回收利用；洗涤之后的磷酸铁加入100g硝酸煮沸除杂，冷却之后再次洗涤至中性，得到磷酸铁粉体材料，经检测磷酸铁含量为99.90%，磷酸铁粒径d90=85nm，含量与粒径均远超国家标准与市场预期，工艺稳定，简化操作，后续水处理压力小。
34、实施例2
35、称取80kg磁铁矿粉洗净之后在水中充分浸润分散，加入124.58kg磷酸与1kg聚乙二醇，室温条件下，在复合力场作用中反应；磁铁矿粉充分分散后迅速升温至100℃，再次加入62.29kg磷酸，在复合力场作用下继续反应；反应结束后保持温度100℃陈化，得到磷酸铁粗品；冷却至室温后洗涤磷酸铁粗品至中性，洗出的磷酸洗液经除金属离子、膜浓缩之后，回收利用；洗涤之后的磷酸铁加入160kg硝酸煮沸除杂，冷却之后再次洗涤至中性，得到磷酸铁粉体材料，经检测磷酸铁含量为99.89%，磷酸铁粒径d90=50nm。
36、实施例3
37、称取10g磁铁矿粉洗净之后在水中充分浸润分散，加入14.66g磷酸与0.1g聚乙二醇，室温条件下，在复合力场作用中反应；磁铁矿粉充分分散后迅速升温至100℃，再次加入2.9g磷酸，在复合力场作用下继续反应；反应结束后保持温度100℃，陈化，得到磷酸铁粗品；冷却至室温后洗涤磷酸铁粗品至中性，洗出的磷酸洗液经除金属离子、膜浓缩之后，回收利用；洗涤之后的磷酸铁加入20g硝酸煮沸除杂，冷却之后再次洗涤至中性，得到磷酸铁粉体材料，经检测磷酸铁含量为99.93%，磷酸铁粒径d90=90nm。
1.一种纳米级磷酸铁的复合力场-水热合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种纳米级磷酸铁的复合力场-水热合成方法，其特征在于：所述的步骤1中，磁铁矿粉品位在65-72.9%之间。
3.如权利要求1所述的一种纳米级磷酸铁的复合力场-水热合成方法，其特征在于：所述的步骤1中，铁离子与磷酸的摩尔比为1:1-1:3。
4.如权利要求1所述的一种纳米级磷酸铁的复合力场-水热合成方法，其特征在于：所述的步骤1中，分散剂为聚乙二醇、聚丙烯酸、聚羧酸钠、聚苯乙烯羧酸中的一种或几种混合使用，添加量为多相体系内磷酸溶液的0.2-10%。
5.如权利要求1所述的一种纳米级磷酸铁的复合力场-水热合成方法，其特征在于：所述的步骤1中，复合力场包括但不限于磁场力、离心力、剪切力其中一种力或者多种力存在。
6.如权利要求5所述的一种纳米级磷酸铁的复合力场-水热合成方法，其特征在于：磁场强度为0.001-10t，磁场种类为包括但不限于脉冲磁场或交变磁场或恒定磁场或衰减磁场或以上磁场组合。磁场形式为永磁或者电磁。
7.如权利要求5所述的一种纳米级磷酸铁的复合力场-水热合成方法，其特征在于：离心力通过搅拌获得，搅拌的转速为500-5000r/min。
8.如权利要求1所述的一种纳米级磷酸铁的复合力场-水热合成方法，其特征在于：所述的步骤1中，反应时间为10-30min。
9.如权利要求1所述的一种纳米级磷酸铁的复合力场-水热合成方法，其特征在于：所述的步骤2中，反应时间为1-5h，反应结束后加热至50-100℃。
10.如权利要求1所述的一种纳米级磷酸铁的复合力场-水热合成方法，其特征在于：所述的步骤2中，陈化时间为2-8h。
