一种涂料用片状氧化锆粉体及其制备方法与流程

    专利查询2025-11-29  11


    本发明涉及氧化锆粉体制备领域,尤其涉及一种涂料用片状氧化锆粉体及其制备方法。


    背景技术:

    1、zro2是一种有着良好物理和化学性能的氧化物陶瓷材料,它熔点高、导热系数小、热膨胀系数与金属材料相近,抗腐蚀性能强;它是运用相变增韧的原理来使陶瓷强韧化具有优良的高温强度和韧性及特殊的晶体结构。优良的性能使其在各种陶瓷材料诸如结构陶瓷、功能陶瓷、生物陶瓷等方面有广泛的应用,纳米结构材料,如纳米线、纳米棒、纳米片,显示新的物理性能,在许多领域有着潜在的应用。随着zro2在高技术领域应用的不断扩大,制备不同形貌的氧化锆粒子已经成为zro2研究的又一热点。片状材料(如石墨 )加入基体材料后可具有微裂纹、裂纹偏转、桥接、颗粒拔出等增韧机制。若zro2具有片状结构,即具有相变增韧又能产生片状颗粒的增韧效果,将能更好的提高陶瓷的强韧性。

    2、经查阅相关文献可知,目前只有少数几篇水热法和水淬法制备片状氧化锆,刘健敏等采用水热法制备出片状氧化锆(一种片状部分稳定氧化锆的制备方法,专利申请号:201810740824.0),该方法采用水热法得到片状氧化锆,缺点是涉及到高温高压水热釜,对设备要求较苛刻,且水热生成的是四方或立方氧化锆,不是单纯的单斜相氧化锆。孟凡涛等采用水淬法制备片状氧化锆(水淬法合成片状纳米氧化锆,专利申请号:201410096973.x),将体积比为70-90%的硼化锆和10-30%的碳化硅混合加入无水乙醇中,球磨后干操,在氩气气氛下热压烧结,制备出硼化锆-碳化硅陶瓷。再将硼化锆-碳化硅陶瓷表面抛光,然后加热至900~1100℃保温0.2-1.0h,水淬溶液温度为10-30℃,水淬后干燥,重复0-2次,硼化锆-碳化硅陶瓷表面生成片状纳米氧化锆颗粒,该方法的缺点是样品产率太低,没办法批量生产且生成的是四方或立方氧化锆,不是单纯的单斜相氧化锆。而且片状纳米氧化锆在涂料上的应用未见报道。本发明得到的片状氧化锆时纯的单斜相氧化锆。


    技术实现思路

    1、为了克服现有技术中的不足,本发明提供一种涂料用片状氧化锆粉体及其制备方法。本发明工艺简单,成本较低,分散均匀,对片状氧化锆粉体进行晶相、形貌和添加粉体后涂料的铅笔硬度和光泽度等性能的测试,效果佳,得到的片状氧化锆在涂料等有机高分子材料增强领域有较大的应用市场。

    2、本发明提供一种涂料用片状氧化锆粉体的制备方法,其为:以去离子水做底水,加入分散剂搅拌后,将碱液和锆液按照一定的流速比滴定到底水中,至终点ph,所得浆料再进行水解实验,用去离子水进行洗涤并抽滤数次,得到滤饼并将滤饼在真空电子束炉中蒸发和定向生长,得粉体,然后在粉体中加入乙醇溶液浸润搅拌,自然晾干,得到片状氧化锆;

    3、其中,所述碱液为氢氧化钠溶液,浓度为2.0-4.8mol/l,质量分数≥96.00%,所述锆液的浓度为0.01-0.05mol/l,所述流速比为(10-15):24;所述水解温度为80-150℃,时间60-100h;所述真空电子束炉中温度为700-900℃。

    4、优选地,所述分散剂为聚丙烯酸,ph=4。

    5、优选地,所述锆液为氧氯化锆或氯化锆溶液的一种或以上。

    6、优选地,所述乙醇溶液为95%的乙醇水溶液。

    7、优选地,所述乙醇溶液和所述粉体的质量比为1:(10-12),浸润搅拌时间15-25min。

    8、优选地,所述终点ph值为8-11。

    9、优选地,所述水解温度为80-120℃。

    10、优选地,所述真空电子束炉中温度为700-800℃。

    11、本发明还提供一上述方法制备所得的涂料用片状氧化锆粉体。

    12、本发明的有益效果:

    13、本发明通过化学方法(水解法)与物理方法(真空电子束)相结合可以很好地控制晶面的定向生长,又在粉体中加入乙醇,减少团聚,最终得到纯的单斜相片状氧化锆。水解法不涉及高温高压,安全可靠,工艺简单,制备周期短,可批量生产节约了成本;

    14、本发明得到纯的单斜相片状氧化锆,添加在涂料时在一定程度上提高涂料的光学性能,在涂料等有机高分子材料增强领域有较大的应用市场,拓宽氧化锆粉体的应用范围。



    技术特征:

    1.一种涂料用片状氧化锆粉体的制备方法,其特征在于:以去离子水做底水,加入分散剂搅拌后,将碱液和锆液按照一定的流速比滴定到底水中,至终点ph,所得浆料再进行水解实验,用去离子水进行洗涤并抽滤数次,得到滤饼并将滤饼在真空电子束炉中蒸发和定向生长,得粉体,然后在粉体中加入乙醇溶液浸润搅拌,自然晾干,得到片状氧化锆;

    2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述分散剂为聚丙烯酸,ph=4。

    3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述锆液为氧氯化锆或氯化锆溶液的一种或以上。

    4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述乙醇溶液为95%的乙醇水溶液。

    5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述乙醇溶液和所述粉体的质量比为1:(10-12),浸润搅拌时间15-25min。

    6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述终点ph值为8-11。

    7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述水解温度为80-120℃。

    8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述真空电子束炉中温度为700-800℃。

    9.根据权利要求1所述的方法制备所得的涂料用片状氧化锆粉体。


    技术总结
    本发明提供一种涂料用片状氧化锆粉体及其制备方法,以去离子水做底水,加入分散剂搅拌后,将碱液和锆液按照一定的流速比滴定到底水中,至终点pH,所得浆料再进行水解实验,用去离子水进行洗涤并抽滤数次,得到滤饼并将滤饼在真空电子束炉中蒸发和定向生长,得粉体,然后在粉体中加入乙醇溶液浸润搅拌,自然晾干,得到片状氧化锆。所述碱液为氢氧化钠溶液,浓度为2.0‑4.8mol/L,所述锆液的浓度为0.01‑0.05mol/L,所述流速比为(10‑15):24;所述水解温度为80‑150℃,时间60‑100h;所述真空电子束炉中温度为700‑900℃。本发明通过水解法与真空电子束法相结合,最终得到纯的单斜相片状氧化锆,在涂料等有机高分子材料增强领域有较大的应用市场。

    技术研发人员:王林芳,胡法卿,范宇升
    受保护的技术使用者:浙江金琨西立锆珠有限公司
    技术研发日:
    技术公布日:2024/11/26
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