本发明属于化工提纯领域,具体涉及一种l-缬氨酸的提纯方法。
背景技术:
1、缬氨酸具备旋光性,可分为l型缬氨酸和d型缬氨酸,l型缬氨酸是组成蛋白质的一种氨基酸,是哺乳动物所必需的氨基酸之一。高纯l-缬氨酸主要被应用在人体营养添加剂、饲料添加剂、调味品、医药、农药等方面。
2、现有技术中,l-缬氨酸的制备方式主要为蛋白水解提取法、化学合成法、酶催化法和微生物发酵法,但通常还需要对上述方法制备的l-缬氨酸进行提纯,使其符合食品营养强化剂l-缬氨酸纯度大于98.5%的要求。
3、如中国专利cn110372528a公开了一种缬氨酸的提纯方法,采用乙醇和异丙醇的混合液对缬氨酸发酵液进行提取,得到了纯品缬氨酸,该专利提取过程中使用试剂较多,成本高,且乙醇回收不当易对环境造成影响和破坏。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种l-缬氨酸的提纯方法,本发明仅采用异丙醇l-缬氨酸,提纯方法简单、成本更低,无有害有机废水(乙醇)的排放,且提纯得到的l-缬氨酸的纯度>99.5%,符合食品营养强化剂的要求。
2、为了实现本发明的目的,本发明提供了以下技术方案:
3、一种l-缬氨酸的提纯方法,包括以下步骤:
4、将l-缬氨酸粗品、活性炭和水混合,脱色后浓缩,得到l-缬氨酸粗晶体;
5、将所述l-缬氨酸粗晶体、异丙醇和盐酸混合,进行第一提取后浓缩,得到l-缬氨酸盐酸盐晶体;
6、将所述l-缬氨酸盐酸盐晶体、异丙醇水溶液和氢氧化锂水溶液混合,进行第二提取,得到所述l-缬氨酸;所述l-缬氨酸的纯度>99.5%。
7、优选地,所述l-缬氨酸粗品为l-缬氨酸饲料级粗品,纯度为90.0~98.0%。
8、优选地,所述活性炭为医用活性炭。
9、优选地,所用水为纯化水,电导率<5.1μs/cm。
10、优选地,所述l-缬氨酸粗品、活性炭和水的质量比为1:1~1.5:18~20。
11、优选地,所述盐酸的浓度为36~38%;所述l-缬氨酸粗晶体、异丙醇和盐酸的质量比为1:8~10:0.5~1.0。
12、优选地,所述异丙醇水溶液中水和异丙醇体积比为1:1~1:2;所述氢氧化锂水溶液的浓度为35~45%;所述l-缬氨酸盐酸盐晶体、异丙醇水溶液和氢氧化锂水溶液的质量比为0.5~1:8~10:0.8~1.1。
13、优选地,所述脱色的温度为20~30℃,时间为1.5~3h。
14、优选地,所述脱色的次数为1次。
15、优选地,所述第一提纯和第二提纯的温度独立为8~10℃,时间为1~1.5h。
16、与现有技术相比本发明的有益效果为:本发明提供了一种l-缬氨酸的提纯方法,包括以下步骤:将l-缬氨酸粗品、活性炭和水混合,脱色后浓缩,得到l-缬氨酸粗晶体;将所述l-缬氨酸粗晶体、异丙醇和盐酸混合,进行第一提取后浓缩,得到l-缬氨酸盐酸盐晶体;将所述l-缬氨酸盐酸盐晶体、异丙醇水溶液和氢氧化锂水溶液混合,进行第二提取,得到所述l-缬氨酸;所述l-缬氨酸的纯度>99.5%。本发明采用异丙醇作为提纯试剂,由于氨基酸溶于异丙醇中,且极性较小的l-缬氨酸可较容易地溶解于异丙醇中,而极性较大的脯氨酸、异亮氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸则会有较低的溶解度,同时l-缬氨酸和盐酸反应生成l-缬氨酸盐酸盐晶体,然后l-缬氨酸盐酸盐晶体和氢氧化锂水溶液反应得到纯品l-缬氨酸,从而实现l-缬氨酸的分离;该l-缬氨酸的提纯方法对设备要求简单,具有提纯成本更低、结晶速度快和效率高的优点;且异丙醇因挥发不易在l-缬氨酸晶体中残留,同时异丙醇易回收并可进行循环利用,无有害有机废水的排放,异丙醇还可以作为氢氧化锂水溶液与缬氨酸盐酸盐反应过程中的溶剂和还原剂,可以提高提纯过程的速率和产物的纯度。本发明提纯得到的l-缬氨酸纯度为>99.5%,符合食品营养强化剂的纯度大于98.5%的要求。
17、此外,本发明的原料为l-缬氨酸饲料级粗品,从饲料级l-缬氨酸中提取高纯l-缬氨酸,有效提升了产品价值。改善国内缬氨酸多用于饲料行业的下游应用领域困境,解决目前国内市场上对于高纯缬氨酸的需求。现有技术中活性炭吸附除杂提纯高纯l-缬氨酸,需三次甚至三次以上添加活性炭提纯才能达到高纯度要求,过程繁琐收率较低且在提纯中多次使用活性炭脱色,增加了生产成本,相比于该技术,本发明采用活性炭进行一次脱色提纯,提纯过程简单,简化了高纯l-缬氨酸提纯步骤。
1.一种l-缬氨酸的提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述l-缬氨酸的提纯方法,其特征在于,所述l-缬氨酸粗品为l-缬氨酸饲料级粗品,纯度为90.0~98.0%。
3.根据权利要求1所述的l-缬氨酸的提纯方法,其特征在于,所述活性炭为医用活性炭。
4.根据权利要求1所述l-缬氨酸的提纯方法,其特征在于,所用水为纯化水,电导率<5.1μs/cm。
5.根据权利要求2~4任一项所述l-缬氨酸的提纯方法,其特征在于,所述l-缬氨酸粗品、活性炭和水的质量比为1:1~1.5:18~20。
6.根据权利要求1所述l-缬氨酸的提纯方法,其特征在于,所述盐酸的浓度为36~38%;所述l-缬氨酸粗晶体、异丙醇和盐酸的质量比为1:8~10:0.5~1.0。
7.根据权利要求1所述l-缬氨酸的提纯方法,其特征在于,所述异丙醇水溶液中水和异丙醇体积比为1:1~1:2;所述氢氧化锂水溶液的浓度为35~45%;所述l-缬氨酸盐酸盐晶体、异丙醇水溶液和氢氧化锂水溶液的质量比为0.5~1:8~10:0.8~1.1。
8.根据权利要求1所述l-缬氨酸的提纯方法,其特征在于,所述脱色的温度为20~30℃,时间为1.5~3h。
9.根据权利要求1所述l-缬氨酸的提纯方法,其特征在于,所述脱色的次数为1次。
10.根据权利要求1所述l-缬氨酸的提纯方法,其特征在于,所述第一提纯和第二提纯的温度独立为8~10℃,时间为1~1.5h。
