一种氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯的生产方法及设备与流程

    专利查询2025-12-17  11


    本发明属于氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯制备方法,具体涉及一种氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯的生产方法及设备。


    背景技术:

    1、氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯是合成农药和医药的重要原料和中间体,因此高安全性、高效、低成本的氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯的生产方法非常重要。现有的生产氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯的方法应用间歇式反应罐,在间歇式反应罐中光气或三光气产生的光气和三氟乙醇反应生产氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯,但是该方法在间歇式反应罐大量储存光气,危险性非常高,并且在间歇式反应罐中三光气产生光气的速度难控制,容易出现光气泄漏的风险,同时在间歇式反应罐反应存在反应不完全的问题,导致反应剩余的光气较多,需要特殊方法处理,处理危险性高且操作复杂。这种生产氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯的方法中每一道工序都需要工作人员直接操作,增加了光气对工作人员的危害。

    2、综上所述氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯生产时存在的问题,为了安全地生产氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯,一种能够防止光气泄漏,保证三光气产生光气的稳定性,且可以远程控制来保护工作人员安全的氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯的生产方法及设备尤为必要。


    技术实现思路

    1、本发明的目的是解决上述氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯生产中光气泄漏,三光气产生光气速度难控制,工作人员容易受到危害的问题,提供了一种氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯的生产方法及设备。

    2、一种氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯的生产设备,包括微通道反应器、萃取装置、蒸馏装置、控制器、第一溶液罐、第二溶液罐、第三溶液罐、第四溶液罐、第一进料管、第二进料管、第三进料管、第一出料管、第四进料管、第二出料管;

    3、所述第一溶液罐通过所述第一进料管与所述微通道反应器连接,所述第二溶液罐通过所述第二进料管与所述微通道反应器连接,所述第三溶液罐通过所述第三进料管与所述微通道反应器连接;所述微通道反应器后方依次设置有所述萃取装置和所述蒸馏装置,所述微通道反应器通过所述第一出料管与所述萃取装置连接,所述萃取装置通过所述第二出料管与所述蒸馏装置连接,所述第四溶液罐通过所述第四进料管与所述萃取装置连接;

    4、所述第一溶液罐储存三光气溶液,三光气溶液通过将三光气溶于二氯甲烷中配制,所述第二溶液罐储存三氟乙醇,所述第三溶液罐储存胺化合物;所述第一进料管靠近所述第一溶液罐的一侧安装有第一计量泵,所述第二进料管靠近所述第二溶液罐的一侧安装有第二计量泵,所述第三进料管靠近所述第三溶液罐的一侧安装有第三计量泵;所述第一计量泵、第二计量泵、第三计量泵、微通道反应器分别和所述控制器通信连接。

    5、一种氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯的生产方法,使用所述氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯的生产设备进行氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯生产,氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯的生产以三氟乙醇、三光气为原料,胺化合物为催化剂,反应式如下:

    6、。

    7、作为优选,所述氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯的生产方法,包括三氟乙醇、三光气、胺化合物分别加入微通道反应器、微通道反应器中三氟乙醇、三光气、胺化合物的反应、萃取除去胺盐酸盐、蒸馏得到最终产物氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯。

    8、作为优选,所述三氟乙醇、三光气、胺化合物分别加入微通道反应器步骤如下:

    9、所述第一计量泵将所述三光气溶液从所述第一溶液罐泵入所述微通道反应器,同时储存于所述第二溶液罐的所述三氟乙醇通过所述第二计量泵泵入所述微通道反应器,储存于所述第三溶液罐的所述胺化合物分别通过所述第三计量泵泵入所述微通道反应器。

    10、作为优选,所述胺化合物包括三乙胺、二异丙基乙胺,二甲基甲酰胺中的一种。

    11、作为优选,所述微通道反应器中三氟乙醇、三光气、胺化合物的反应步骤如下:

    12、所述三光气、三氟乙醇、胺化合物按摩尔比1:3:3在所述微通道反应器中进料完成后,控制反应温度在40~60℃,在所述微通道反应器中反应1~3min,得到混合反应液。

    13、作为优选,所述萃取除去胺盐酸盐步骤如下:

    14、所述混合反应液通过第一输液泵泵入所述萃取装置,同时储存于所述第四溶液罐的纯化水通过第四计量泵泵入所述萃取装置,所述混合反应液和所述纯化水的体积比为1:(0.8~1.2),搅拌后静置分层,上层为含有胺盐酸盐的水层,下层为二氯甲烷层,所述二氯甲烷层通过第二输液泵泵入所述蒸馏装置,所述含有胺盐酸盐的水层从所述萃取装置出口排出。

    15、作为优选,所述蒸馏得到最终产物氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯步骤如下:

    16、所述二氯甲烷层含有最终产物氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯,在所述蒸馏装置中设置温度为40~50℃蒸馏出所述二氯甲烷,所述蒸馏装置中的剩余液体为所述最终产物氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯。

    17、与现有技术相比,利用本发明氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯的生产方法及设备取得的优点和积极效果在于:

    18、(1)氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯的生产设备能够进行远程控制,通过控制器进行微通道反应器、计量泵、萃取装置、蒸馏装置、输液泵的控制和监控, 使工作人员远离产生光气的生产装置,保证工作人员的安全;并且生产无需现场操作,大大提高了工作效率,减少人员的投入成本;

    19、(2)氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯的生产方法选择三光气为原料,与以光气作为原料相比,三光气的毒性低,并且三光气为固体,将三光气溶于溶剂进行氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯生产,防止光气溶于溶剂时泄漏造成的危害;

    20、(3)三氟乙醇、三光气、胺化合物分别加入微通道反应器,与三氟乙醇和三光气混合后再通入微通道反应器相比,抑制进入微通道反应器之前三光气产生光气,提高了生产方法的安全性;

    21、(4)三光气在胺化合物存在时就能够产生光气,不需要特殊光气产生装置,并且微通道反应器的通道空间小,促使产生的光气和三氟乙醇迅速反应,使反应器中的光气始终保持低浓度状态,降低了光气蓄积导致泄露的风险;

    22、(5)氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯的生产在微通道反应器中进行,微通道反应器的微通道空间小,三氟乙醇、三光气和胺化合物在通道内部流动的速度非常快,有效地降低三氟乙醇、三光气和胺化合物之间的扩散距离,从而使得三氟乙醇、三光气和胺化合物反应更完全,能够减少三光气投料量,使三光气的危害更低;反应后微通道反应器中不存在剩余光气需要处理,也减少光气对工作人员的危害;

    23、(6)氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯生产中的副产物氯化氢直接与催化剂胺化合物生成胺盐酸盐,防止氯化氢气体对环境和人体的危害,同时有利于反应正向进行,使反应更完全。



    技术特征:

    1.一种氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯的生产设备,其特征在于,包括微通道反应器(1)、萃取装置(2)、蒸馏装置(3)、控制器(4)、第一溶液罐(5)、第二溶液罐(6)、第三溶液罐(7)、第四溶液罐(8)、第一进料管(9)、第二进料管(10)、第三进料管(11)、第一出料管(12)、第四进料管(13)、第二出料管(14);

    2.一种氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯的生产方法,其特征在于,使用权利要求1所述氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯的生产设备进行氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯生产,氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯的生产以三氟乙醇、三光气为原料,胺化合物为催化剂,反应式如下:

    3.根据权利要求2所述氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯的生产方法,其特征在于,包括三氟乙醇、三光气、胺化合物分别加入微通道反应器、微通道反应器中三氟乙醇、三光气、胺化合物的反应、萃取除去胺盐酸盐、蒸馏得到最终产物氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯。

    4.根据权利要求3所述氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯的生产方法,其特征在于,所述三氟乙醇、三光气、胺化合物分别加入微通道反应器步骤如下:

    5.根据权利要求4所述氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯的生产方法,其特征在于,所述胺化合物包括三乙胺、二异丙基乙胺,二甲基甲酰胺中的一种。

    6.根据权利要求5所述氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯的生产方法,其特征在于,所述微通道反应器中三氟乙醇、三光气、胺化合物的反应步骤如下:

    7.根据权利要求6所述氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯的生产方法,其特征在于,所述萃取除去胺盐酸盐步骤如下:

    8.根据权利要求7所述氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯的生产方法,其特征在于,所述蒸馏得到最终产物氯甲酸-2,2,2-三氟乙酯步骤如下:


    技术总结
    本发明属于氯甲酸‑2,2,2‑三氟乙酯制备方法技术领域,具体涉及一种氯甲酸‑2,2,2‑三氟乙酯的生产方法及设备;其生产设备包括微通道反应器、萃取装置、蒸馏装置、控制器、第一溶液罐、第二溶液罐、第三溶液罐、第四溶液罐、第一进料管、第二进料管、第三进料管、第一出料管、第四进料管、第二出料管、第一输液泵、第二输液泵;其生产方法以三氟乙醇、三光气为原料,胺化合物为催化剂,进行氯甲酸‑2,2,2‑三氟乙酯生产;相对现有技术,本发明的有益效果:氯甲酸‑2,2,2‑三氟乙酯的生产设备能够实现远程控制,使工作人员远离光气,保证工作人员的安全;在微通道反应器中进行生产,降低了光气泄漏的风险。

    技术研发人员:孙宪德
    受保护的技术使用者:济南万兴达化工有限公司
    技术研发日:
    技术公布日:2024/11/26
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