本发明属于元素分析测试，涉及一种钨硅合金的溶液方法，尤其涉及一种钨硅合金的溶解方法及检测分析方法。
背景技术：
1、钨作为一种金属元素，具有稳定的化学性质，常温时不跟空气和水反应，不加热时，任何浓度的盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸以及王水对钨都不起作用，当温度升至80～100℃时，上述各种酸中，除氢氟酸外，其它的酸对钨发生微弱作用。常温下，钨可以迅速溶解于氢氟酸和浓硝酸的混合酸中，但在碱溶液中不起作用。有空气存在的条件下，熔融碱可以把钨氧化成钨酸盐，在有氧化剂(nano3、nano2、kclo3或pbo2)存在的情况下，生成钨酸盐的反应更猛烈。高温下能与氧，氟，氯、溴、碘、碳、氮、硫等化合，但不与氢化合。
2、硅具有比较活泼的化学性质，在高温下能与氧气等多种元素化合，不溶于水、硝酸和盐酸，溶于氢氟酸和碱液。硅在自然界中分布极广，一般很少以单质的形式出现，主要以二氧化硅和硅酸盐的形式存在，地壳中约含27.6％，是地壳中仅次于氧的第二丰富元素。
3、金属元素或其化合物在应用时，有众多场合对其纯度要求较高，因而需要对其进行分析检测。目前，对钨、硅等单一金属或非金属的溶解及检测已有涉及，但对于较为复杂的复合氧化物，由于其晶体结构更为复杂，并无明确的溶解方法，因此选择合适的方法对化合物中的钨、硅进行溶解及定量分析至关重要。
4、cn 109900679a公开了一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法，包括以下步骤：1)样品前处理：称取钴基合金样品，加入消解剂，进行微波消解后冷却，再加入饱和明酸溶液进行密闭反应后，转移、定容，获得样品溶液；2)标准溶液的配制：选取基质溶液，加入待测元素，配成标准溶液；3)测定：分别将步骤2)配制的标准溶液、步骤1)中样品溶液进行电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测，采用标准曲线法进行定量，获得样品溶液中硅、锰、钼、铁、钨元素的含量。该方法对钴基合金样品进行溶解，在使用多种类酸的同时，采用微波辅助消解，工艺相对复杂。
5、cn 111307797a公开了一种钨铁中钨和硅含量联合测定方法，所述方法将试样过氧化钠熔融分解，盐酸酸化，硝酸氧化，使之生成不溶性淡黄色钨酸沉淀，为了使钨酸沉淀更完全加入有机沉淀剂-辛可宁，将沉淀过滤、洗涤、灼烧，除去杂质，得到纯净的三氧化钨，再计算出钨含量。该方法消解钨铁过程中采用的辅助试剂种类繁多，工艺操作较为复杂。
6、综上所述，现有技术中缺少对钨硅合金中钨、硅成分同时检测的研究，对于钨硅合金的溶解，还需要根据材料的特性，选择合适的组合工艺及溶解液，使之能够将试样完全溶解，便于后续的含量检测，同时溶解工艺较为简单，成本较低。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种钨硅合金的溶解方法及检测分析方法。所述溶解方法在冰浴环境下，利用氢氟酸和硝酸实现了钨硅合金的充分溶解，形成的澄清透明溶液用于后续检测分析，有助于提高检测结果的准确性，所述方法操作简单，所用试剂及操作较少，成本较低。
2、为达此目的，本发明采用以下技术方案：
3、第一方面，本发明提供了一种钨硅合金用于icp-oes分析的制样方法，所述制备方法包括如下步骤：
4、冰浴环境下，在反应器内混合钨硅合金和氢氟酸得到混合液，而后向混合液中滴加硝酸，反应后得到澄清透明溶液。
5、本发明中，为准确检测钨硅合金中的元素含量，需要将其进行充分溶解，由于合金中的元素钨和元素硅的化学性质截然不同，造成其溶解难度的增加，因而，本发明中在冰浴环境下先混合钨硅合金和氢氟酸，为后续反应建立hf环境；而后滴加硝酸进一步溶解合金，得到澄清透明溶液，达到上机检测的标准，可以用于icp-oes的检测分析；所述方法操作简单，无需复杂工艺，试样溶解效果较好，有利于提高后续检测的准确性，实现元素的定量分析，且成本较低，适用范围广。
6、本发明所述钨硅合金呈块状或粉末状均可，只是粉末状钨硅合金的溶解速度更快。
7、作为本发明的一个优选技术方案，所述钨硅合金中si的含量为28～30wt％，例如可以是28wt％、28.4wt％、28.8wt％、29.2wt％、29.6wt％或30wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
8、作为本发明的一个优选技术方案，所述冰浴环境的温度为-3～0℃，例如可以是-3℃、-2.6℃、-2.2℃、-1.8℃、-1.4℃、-1℃、-0.6℃、-0.2℃或0℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
9、值得说明的是，本发明所述混合和滴加反应过程全部在冰浴环境下进行，冰浴环境为溶解过程提供了低温环境，若温度过高会造成钨硅合金中硅元素的损失。
10、作为本发明的一个优选技术方案，所述钨硅合金和氢氟酸的固液比为1g:25～35ml，例如可以是1g:25ml、1g:27ml、1g:29ml、1g:31ml、1g:33ml或1g:35ml，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
11、优选地，所述氢氟酸的浓度为38～42wt％，例如可以是38wt％、38.5wt％、39wt％、39.5wt％、40wt％、40.5wt％、41wt％、41.5wt％或42wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
12、作为本发明的一个优选技术方案，所述硝酸的浓度为65～68wt％，例如可以是65wt％、65.5wt％、66wt％、66.5wt％、67wt％、67.5wt％或68wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
13、作为本发明的一个优选技术方案，所述滴加的滴加速率为10～20min/滴，例如可以是10min/滴、12min/滴、14min/滴、16min/滴、18min/滴或20min/滴，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
14、本发明中，所述硝酸的滴加速率为10～20min/滴(即每隔10～20min滴加一滴硝酸)，若滴加过快会导致反应过快，体系中温度升高，从而造成钨硅合金中硅元素的损失，滴加过慢则会导致反应缓慢，增大时间成本。
15、作为本发明的一个优选技术方案，所述反应的时间为2～4h，例如可以是2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h、3h、3.2h、3.4h、3.6h或4h，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
16、作为本发明的一个优选技术方案，所述反应器包括聚四氟乙烯管。
17、作为本发明的优选技术方案，本发明第一方面提供的钨硅合金的溶解方法包括如下步骤：
18、在-3～0℃的冰浴环境下，在聚四氟乙烯管内以1g:25～35ml的固液比混合钨硅合金和浓度为38～42wt％氢氟酸得到混合液，而后以10～20min/滴的速度向混合液中滴加浓度为65～68wt％的硝酸，反应2～4h后得到澄清透明溶液。
19、第二方面，本发明提供了一种钨硅合金的检测分析方法，所述检测分析方法包括：采用icp-oes法对第一方面提供的溶解方法得到的澄清透明溶液进行检测分析。
20、本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
21、所述系统是指设备系统、装置系统或生产装置。
22、与现有技术相比，本发明的有益效果为：
23、(1)本发明提供的溶解方法在冰浴环境下，利用氢氟酸和硝酸实现了钨硅合金的充分溶解，形成的澄清透明溶液能够达到上机检测的标准，便于后续检测使用；
24、(2)本发明提供的溶解方法操作简单，无需复杂工艺，试样溶解效果较好，有助于提高检测的准确性，且成本较低，适用范围广。
1.一种钨硅合金的溶解方法，其特征在于，所述溶解方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的钨硅合金的溶解方法，其特征在于，所述钨硅合金中si的含量为28～30wt％。
3.根据权利要求1或2所述的钨硅合金的溶解方法，其特征在于，所述冰浴环境的温度为-3～0℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的钨硅合金的溶解方法，其特征在于，所述钨硅合金和氢氟酸的固液比为1g:25～35ml；
5.根据权利要求1-4任一项所述的钨硅合金的溶解方法，其特征在于，所述硝酸的浓度为65～68wt％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的钨硅合金的溶解方法，其特征在于，所述滴加的滴加速率为10～20min/滴。
7.根据权利要求1-6任一项所述的钨硅合金的溶解方法，其特征在于，所述反应的时间为2～4h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的钨硅合金的溶解方法，其特征在于，所述反应器包括聚四氟乙烯管。
9.根据权利要求1-8任一项所述的钨硅合金的溶解方法，其特征在于，所述溶解方法包括如下步骤：
10.一种钨硅合金的检测分析方法，其特征在于，所述检测分析方法包括：采用icp-oes法对权利要求1-9任一项所述的溶解方法得到的澄清透明溶液进行检测分析。
