本发明涉及金属多孔微粒,具体为一种低密度的不规则金属多孔微粒及其制备方法。
背景技术:
1、传统的金属多孔微粒制备时表面清洁度与平整度不足,氧化物去除不彻底,在深度清洁和干燥方面可能存在不足,降低金属多孔微粒品质和性能,而本技术的金属多孔微粒制备可以保证原料表面清洁度与平整度,去除原料表面氧化物,深度清洁与干燥,进行防锈保护,为金属多孔微粒制备提供高质量原料,从而提高金属多孔微粒的性能和稳定性。
2、现有的金属多孔微粒制备存在的缺陷是:
3、1、专利文件jp6595808b2公开了一种镁金属细颗粒及制备镁金属细颗粒的方法,该文件主要考虑如何抑制镁金属细粒氧化的问题,并没有考虑到如何的保证原料表面清洁度与平整度,去除原料表面氧化物,深度清洁与干燥,进行防锈保护,为金属多孔微粒制备提供高质量原料,从而提高金属多孔微粒的性能和稳定性问题;
4、2、专利文件jp4293056b2公开了一种高分子金属颗粒,该文件主要考虑如何提供一种容易且廉价地生产材料的方法的问题,并没有考虑到如何解决微粒形态与结构的控制、微粒密度的调控、提高微粒的均匀性和一致性和优化电解效率的问题;
5、3、专利文件jp5982156b2公开了一种金属微粒子分散液,该文件主要考虑如何在金属细粒分散体涂覆到玻璃基材的表面上并烧制时,该金属细粒分散体能够获得对玻璃基材具有良好粘附性的低电阻金属膜的问题,并没有考虑到如何解决为后续的制备工艺提供了高质量的原料基础,从而间接解决了制备过程中遇到的原料质量的问题;
6、4、专利文件cn104550982b公开了一种超细金属颗粒的制备方法及其制备的超细金属颗粒,该文件主要考虑如何防止制备过程中的超细金属颗粒暴露在空气中被氧化的问题,并没有考虑到如何解决孔隙率和结构的可控性、微粒的低密度化、提高微粒的力学性能、工艺的可重复性和稳定性以及孔隙分布均匀性的问题;
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种低密度的不规则金属多孔微粒及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
2、为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种低密度的不规则金属多孔微粒,不规则金属多孔微粒的制备方法如下:
3、步骤s1、对铜原料进行预处理,预处理包括机械预处理、酸洗、超声波清洗、干燥和涂油保护;
4、步骤s2、配置电解液;
5、步骤s3、检测电解液性能;
6、步骤s4、电解生成高纯度金属铜;
7、步骤s5、对高纯度金属铜进行后处理,后处理包括冲洗、干燥和碾磨;
8、步骤s6、制备低密度的不规则金属多孔微粒;
9、步骤s7、测量金属多孔微粒的孔隙率和压缩性能;
10、在s1中,还包括如下步骤:
11、s11、依次使用钢刷和尼龙刷轻轻刷洗铜原料表面,并使用不同粗糙度的砂纸进行打磨,从粗砂纸开始逐渐过渡到细砂纸,得到拥有平滑表面的铜原料;
12、s12、选用0.2mol/l的稀盐酸作为酸洗剂,将铜原料浸泡在酸洗剂中20min进行酸洗,酸洗完成后将铜原料取出,用去离子水冲洗铜原料表面8min;
13、s13、接着将铜原料放入超声波清洗机中,加入清洗液进行超声清洗,将清洗后的铜原料放入真空干燥箱中进行干燥处理,使用刷子和喷枪将防锈油均匀地涂抹在铜原料表面,并充分干燥形成保护膜。
14、优选的,清洗液为去离子水、丙酮溶液和乙醇溶液中的一种。
15、优选的,在s2中,还包括如下步骤:
16、s21、将硫酸铜粉末缓慢加入去离子水中,边加边搅拌,直至完全溶解,并添加助剂,调节ph值为5.5-6.5,充分搅拌均匀,定容电解液并进行过滤处理。
17、优选的,助剂包括表面活性剂、缓蚀剂、晶粒细化剂和电解质调节剂。
18、优选的,在s3中,还包括如下步骤:
19、s31、检测电解液的浓度、ph值和电导率,目标浓度为0.22-0.32mol/l,目标电导率为50-200s/m,根据检测结果对电解液进行调整;
20、s32、对电解液进行调整包括浓度调整、ph值调整和电导率调整。
21、优选的,浓度调整包括增加浓度和降低浓度,电导率调整包括增加电导率和降低电导率,如果检测到的浓度低0.22mol/l或电导率低于50s/m,向电解液中缓慢加入硫酸铜溶液,如果检测到的浓度高于0.32mol/l或电导率高于200s/m,加入去离子水稀释电解液;
22、ph值调整包括增加ph值和降低ph值,如果检测到的ph值低于5.5,加入氢氧化钠来中和电解液中的酸性成分,如果检测到的ph值高于6.5,加入盐酸来降低电解液的ph值。
23、优选的,在s4中,还包括如下步骤:
24、s41、准备电解槽,将电解液倒入电解槽中,使用铜原料作为阳极,使用涂有蜡的薄铜板作为阴极,开启电源,开始通电电解;
25、s42、监测电解液的参数和电解条件,并进行调整,电解液的参数包括浓度、ph值和电导率,电解条件包括电压、电流和温度;
26、s43、将阴极从电解槽中取出,对阴极进行预热处理从而软化蜡层,使用刮刀或轻轻地从阴极表面剥离蜡层,得到高纯度金属铜。
27、优选的,在s5中,还包括如下步骤:
28、s51、使用去离子水对高纯度金属铜进行冲洗,并用软毛刷轻轻刷洗表面,重复冲洗几次,直到冲洗液变得清澈;
29、s52、将清洗干净的高纯度金属铜放置在干燥器的托盘中进行干燥处理,干燥完成后,关闭干燥器电源,待其冷却至室温后打开干燥器取出高纯度金属铜,碾磨得到纯度大于99.9%和平均粒径为80μm的高纯度金属铜粉末。
30、优选的,在s6中,还包括如下步骤:
31、s61、以高纯度金属铜粉末为基体材料,以平均粒径为0.85mm的可溶性nac1颗粒为造孔剂,将高纯度金属铜粉末和可溶性nac1颗粒按不同体积比均匀混合,高纯度金属铜粉末体积占比分别为10%、20%、30%和40%,用pilotpro型压力试验机以200mpa压力压制成型,压坯尺寸为20mm×20mm;
32、s62、放入tcxc1200t型管式马弗炉中,以氩气作为保护气体,以10℃/min的升温速度升到烧结温度分别为600℃、700℃、800℃和900℃,烧结时间为3h;
33、s63、烧结结束并冷却至室温后,去除上部和下部的无孔部分,切割制成10mm×10mm,经70℃-80℃的去离子水冲洗30min后使用wgl-230b鼓风干燥箱于100℃下烘干2h,得到低密度的不规则金属多孔微粒。
34、优选的,在s7中,还包括如下步骤:
35、s71、金属多孔微粒的密度通过xs225du-瑞士梅特勒-托利多电子密度比重分析天平测量得到,并通过计算得到金属多孔微粒的孔隙率;
36、孔隙率的计算公式为:p=1-(ρ测-ρ实);
37、式中:p为孔隙率,ρ测为金属多孔微粒的实测密度,ρ实为无孔隙的金属铜的密度;
38、s72、通过zwickroell静态材料试验机进行静态压缩测试。
39、与现有技术相比,本发明的有益效果是:
40、1、本发明通过对铜原料进行预处理,预处理包括机械预处理、酸洗、超声波清洗、干燥和涂油保护,通过机械预处理,使用钢刷、尼龙刷和砂纸逐步打磨铜原料表面,有效去除了表面的污垢、氧化物及不平整部分,使铜原料表面变得平滑,为后续处理提供了基础,酸洗利用稀盐酸的腐蚀性,进一步去除了铜原料表面的氧化物和其他杂质,确保了铜原料的纯净度和活性,有利于促进电解反应,超声波清洗利用高频振动波在清洗液中产生的空化效应,能够深入铜原料表面的微小孔隙和裂缝中,彻底清除残留的污垢和杂质,提高了清洁度,随后的真空干燥处理则确保了铜原料在完全无水的状态下进行后续处理,避免了水分对后续工艺的影响,在铜原料表面形成了一层防锈油膜,有效隔绝了空气和水分,防止了铜原料接触空气发生氧化腐蚀,延长了铜原料的使用寿命,预处理步骤为后续的金属多孔微粒制备提供了高质量的铜原料,平滑、清洁且防锈的铜原料表面有利于多孔结构的形成和均匀分布,因此可以解决如何保证原料表面清洁度与平整度,去除原料表面氧化物,深度清洁与干燥,进行防锈保护,为金属多孔微粒制备提供高质量原料,从而提高金属多孔微粒的性能和稳定性的问题。
41、2、本发明通过检测电解液的性能,电解液的浓度、ph值和电导率直接影响电解过程中铜离子的沉积速率和方式,进而影响最终金属多孔微粒的形态和结构,通过精确调整这些参数,可以制备出具有不规则形状和多孔隙结构的金属微粒,通过调整电解液的组成和条件,可以控制微粒的密度,实现低密度的目标,电解液的稳定性和一致性对微粒的均匀性至关重要,通过定期检测和调整电解液的浓度、ph值和电导率,可以确保电解过程的稳定性,从而提高微粒的均匀性和一致性,适宜的电解液条件可以显著提高电解效率,减少能耗和成本,通过精确控制电解液的参数,可以优化电解过程,提高微粒的产量和质量,因此可以解决微粒形态与结构的控制、微粒密度的调控、提高微粒的均匀性和一致性和优化电解效率的问题。
42、3、本发明通过对高纯度金属铜进行后处理,后处理包括冲洗、干燥和碾磨;通过使用去离子水冲洗和软毛刷轻轻刷洗,可以去除高纯度金属铜表面的杂质和污染物,确保原料的高纯度和清洁度,避免杂质引入,提高金属多孔微粒质量,碾磨步骤将高纯度金属铜加工成粉末,并控制其平均粒径为80μm,备注后续制备过程中金属多孔微粒的均匀性和一致性,避免因为初始尺寸不一致导致最终形态和性能下降,冲洗、干燥和碾磨作为预处理步骤,为后续制备低密度的不规则金属多孔微粒提供了高质量的原料,这些预处理步骤有助于确保后续工艺的稳定性和可重复性,从而提高微粒的制备效率和成品率,通过严格控制原料的纯度、清洁度和粒径,可以提高后续制备工艺的可控性,有助于减少制备过程中的不确定性和变异性,从而得到更加一致和可靠的低密度的不规则金属多孔微粒,因此可以解决为后续的制备工艺提供了高质量的原料基础,从而间接解决了制备过程中遇到的原料质量的问题。
43、4、本发明通过以高纯度金属铜粉末为基体材料,以平均粒径为0.85mm的可溶性nac1颗粒为造孔剂制备低密度的不规则金属多孔微粒,并测量金属多孔微粒的孔隙率和压缩性能,通过均匀混合高纯度金属铜粉末和可溶性nacl颗粒,并采用压制和烧结工艺,可以确保孔隙在金属多孔微粒内部均匀分布,有助于避免局部密度过高或过低导致的性能差异,压制成型后的压坯在烧结过程中,由于nacl颗粒的溶解和挥发,会形成不规则形状的孔隙结构,这种不规则形态有助于增加微粒的比表面积,提高金属多孔微粒在催化、吸附和过滤方面的性能,同时,通过使用不同体积比的高纯度金属铜粉末和可溶性nacl颗粒作为造孔剂,可以精确控制最终微粒的孔隙率,nacl颗粒在烧结过程中会溶解并挥发,留下孔隙,从而实现孔隙率的可控性,这种可控性有助于调整微粒的物理和化学性质,并且本技术金属多孔微粒制备方法具有明确的步骤和参数设置,使得制备过程具有较高的可重复性和稳定性,有助于大规模生产具有一致性能的金属多孔微粒,因此可以解决孔隙率和结构的可控性、微粒的低密度化、提高微粒的力学性能、工艺的可重复性和稳定性以及孔隙分布均匀性的问题。
1.一种低密度的不规则金属多孔微粒及其制备方法,其特征在于,不规则金属多孔微粒的制备方法如下:
2.根据权利要求1所述的一种低密度的不规则金属多孔微粒及其制备方法,其特征在于:清洗液为去离子水、丙酮溶液和乙醇溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种低密度的不规则金属多孔微粒及其制备方法,其特征在于:在s2中,还包括如下步骤:
4.根据权利要求3所述的一种低密度的不规则金属多孔微粒及其制备方法,其特征在于:助剂包括表面活性剂、缓蚀剂、晶粒细化剂和电解质调节剂。
5.根据权利要求1所述的一种低密度的不规则金属多孔微粒及其制备方法,其特征在于:在s3中,还包括如下步骤:
6.根据权利要求5所述的一种低密度的不规则金属多孔微粒及其制备方法,其特征在于:浓度调整包括增加浓度和降低浓度,电导率调整包括增加电导率和降低电导率,如果检测到的浓度低0.22mol/l或电导率低于50s/m,向电解液中缓慢加入硫酸铜溶液,如果检测到的浓度高于0.32mol/l或电导率高于200s/m,加入去离子水稀释电解液;
7.根据权利要求1所述的一种低密度的不规则金属多孔微粒及其制备方法,其特征在于:在s4中,还包括如下步骤:
8.根据权利要求6所述的一种低密度的不规则金属多孔微粒及其制备方法,其特征在于:在s5中,还包括如下步骤:
9.根据权利要求6所述的一种低密度的不规则金属多孔微粒及其制备方法,其特征在于:在s6中,还包括如下步骤:
10.根据权利要求1所述的一种低密度的不规则金属多孔微粒及其制备方法,其特征在于:在s7中,还包括如下步骤:
