本发明涉及化工提纯工艺，尤其涉及一种对硝基甲苯粗品中高沸物组分的分离系统及分离方法。
背景技术：
1、单硝基甲苯包括邻硝基甲苯、间硝基甲苯和对硝基甲苯三个同分异构体，它们在医药、农药、染料、橡胶助剂、新材料等行业有着广泛的应用。精馏是广泛应用于有机物分离的化工生产工艺，可使用精馏塔对单硝基甲苯混合粗品中的邻硝、间硝和对硝进行分离。在精馏过程中，“对位塔”是指用于特定分离对硝基甲苯的精馏塔，单硝基甲苯混合物进入“对位塔”顶采采出主含邻硝和间硝的邻硝原料，塔釜采出纯度在88.00％～99.50％且含有0.10％～1.00％高沸物组分的对硝基甲苯粗品，之后再将对硝基甲苯粗品进行进一步的结晶提纯。
2、然而，传统的工艺是利用负压进行精馏的方法，受精馏塔性能影响，对硝基甲苯的高效分离难度较大，若一味提高精馏塔性能，不仅精馏塔能耗高，后续结晶过程的能耗也会比较高，不利于节能降耗的要求。并且，目前还没有对硝基甲苯粗品中高沸物组分的分离工艺，对硝基甲苯中的高沸物组分为对硝基苯甲醛、对硝基苯甲醇等硝基化合物，其沸点高，是一种很难循环利用的副产品，其不利于对硝基甲苯结晶提纯的同时，也对结晶结束后未凝固母液的循环利用造成不利影响。因此，高沸物组分的有效分离，对于提高对硝基甲苯生产工艺的原料利用率以及降低成本等方面具有重要意义。
技术实现思路
1、为解决现有技术存在的对硝基甲苯高效分离能耗成本较大，且对硝基甲苯中的高沸物组分不利于对硝基甲苯的结晶提纯，对结晶结束后未凝固母液的循环利用造成不利影响的技术问题，本发明提供了如下技术方案。
2、本发明一种对硝基甲苯粗品中高沸物组分的分离系统，包括连接有单硝基甲苯原料管线a的对位塔，所述对位塔塔顶和塔釜分别连接有邻硝管线b和对硝管线c，所述对硝管线c经塔釜循环泵和三通管分别连接有结晶洗涤槽和对位塔塔釜，所述结晶洗涤槽下部连接有蒸汽发生器且所述结晶洗涤槽上方连接有提升泵和废料管线g，所述结晶洗涤槽出口通过原料输送泵和输送管线d连接有结晶器，所述结晶器连接有组合式换热器和强制循环泵，所述结晶器出口管线连接有对硝成品管线e和回料管线f。
3、作为进一步的技术方案，所述回料管线f通过三通管和电磁阀分别连接至所述结晶洗涤槽和单硝基甲苯原料管线a。
4、作为进一步的技术方案，所述强制循环泵为大流量、低扬程的强制循环泵。
5、本发明还包括一种对硝基甲苯粗品中高沸物组分的分离方法，包括如下步骤：
6、s1：单硝基甲苯混合物通过对位塔的塔釜釜采出对硝基甲苯粗品，将对硝基甲苯粗品输送至结晶洗涤槽；
7、s2：对硝基甲苯粗品储存在结晶洗涤槽内，同时，用蒸汽冷凝水进行对结晶洗涤槽内的对硝基甲苯粗品进行洗涤并保温；
8、s3：结晶洗涤槽内的废水排出，对硝基甲苯粗品作为结晶原料输送至结晶器，经结晶、发汗和熔化工艺控制生产高纯度对硝成品，对硝成品输出；
9、s4：发汗产生的汗液回流至结晶洗涤槽洗涤后再次进入结晶器，结晶结束后未凝固的母液与单硝基甲苯粗品混合后再次进入对位塔。
10、作为进一步的技术方案，所述步骤s3中，结晶器为双管程的列管式换热器，结晶、发汗和熔化工艺过程由控制换热器管程中换热介质温度，实现壳程中对硝基甲苯粗品的间接换热。
11、作为进一步的技术方案，所述步骤s3中，使用大流量、低扬程的强制循环泵对换热介质保持循环，循环泵出口设组合式换热器，对换热介质换热。
12、作为进一步的技术方案，所述步骤s3中，结晶降温过程以均速降温、恒温、再快速降温的方式操作，发汗过程以变速升温、恒温、均速升温、保温的方式操作。
13、作为进一步的技术方案，结晶降温速率为0.8℃/h～2℃/h；降温后恒温2h～4h；恒温后将换热介质迅速降温至30℃～35℃，降温速率为3℃/h～5℃/h；发汗过程升温速率为5℃/h～8℃/h，升温后恒温2h～4h，恒温后根据换热介质温度，升温速率以0.5℃/h～1℃/h进行匀速升温，升温至51℃后恒温进行取样分析。
14、作为进一步的技术方案，所述步骤s2中，蒸汽冷凝水从结晶洗涤槽底部均匀缓慢地进入结晶洗涤槽内将对硝基甲苯粗品洗涤。
15、作为进一步的技术方案，蒸汽冷凝水温度65℃～100℃，蒸汽冷凝水保证对硝基甲苯粗品处于液态的同时带走高沸物组分。
16、本发明的有益效果，本发明的技术方案将对位塔塔釜釜采的对硝基甲苯粗品与结晶器的结晶、发汗和熔化工序相结合，在缩短生产周期的同时减少了能源消耗。同时，釜采出的对硝基甲苯粗品经结晶洗涤槽用蒸汽冷凝水洗涤后，可除去对硝基甲苯粗品中的部分高沸物组分，有效地将对硝基甲苯粗品中的高沸物组分进行分离，提高后续对硝基甲苯粗品在结晶器中的提纯效果，并且结晶结束后未凝固的母液可循环至对位塔重新利用，提高对硝基甲苯生产工艺中的原料利用率，并进一步降低成本。
1.一种对硝基甲苯粗品中高沸物组分的分离系统，包括连接有单硝基甲苯原料管线(a)的对位塔(1)，所述对位塔(1)塔顶和塔釜分别连接有邻硝管线(b)和对硝管线(c)，其特征在于：所述对硝管线(c)经塔釜循环泵(2)和三通管分别连接有结晶洗涤槽(3)和对位塔(1)塔釜，所述结晶洗涤槽(3)下部连接有蒸汽发生器(4)且所述结晶洗涤槽(3)上方连接有提升泵(9)和废料管线(g)，所述结晶洗涤槽(3)出口通过原料输送泵(5)和输送管线(d)连接有结晶器(6)，所述结晶器(6)连接有组合式换热器(7)和强制循环泵(8)，所述结晶器(6)出口管线连接有对硝成品管线(e)和回料管线(f)。
2.根据权利要求1所述的对硝基甲苯粗品中高沸物组分的分离系统，其特征在于：所述回料管线(f)通过三通管和电磁阀分别连接至所述结晶洗涤槽(3)和单硝基甲苯原料管线(a)。
3.根据权利要求1所述的对硝基甲苯粗品中高沸物组分的分离系统，其特征在于：所述强制循环泵(8)为大流量、低扬程的强制循环泵。
4.一种对硝基甲苯粗品中高沸物组分的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
5.根据权利要求4所述的对硝基甲苯粗品中高沸物组分的分离方法，其特征在于：所述步骤s3中，结晶器为双管程的列管式换热器，结晶、发汗和熔化工艺过程由控制换热器管程中换热介质温度，实现壳程中对硝基甲苯粗品的间接换热。
6.根据权利要求4所述的对硝基甲苯粗品中高沸物组分的分离方法，其特征在于：所述步骤s3中，使用大流量、低扬程的强制循环泵对换热介质保持循环，循环泵出口设组合式换热器，对换热介质换热。
7.根据权利要求4所述的对硝基甲苯粗品中高沸物组分的分离方法，其特征在于：所述步骤s3中，结晶降温过程以均速降温、恒温、再快速降温的方式操作，发汗过程以变速升温、恒温、均速升温、保温的方式操作。
8.根据权利要求7所述的对硝基甲苯粗品中高沸物组分的分离方法，其特征在于：结晶降温速率为0.8℃/h～2℃/h；降温后恒温2h～4h；恒温后将换热介质迅速降温至30℃～35℃，降温速率为3℃/h～5℃/h；发汗过程升温速率为5℃/h～8℃/h，升温后恒温2h～4h，恒温后根据换热介质温度，升温速率以0.5℃/h～1℃/h进行匀速升温，升温至51℃后恒温进行取样分析。
9.根据权利要求4所述的对硝基甲苯粗品中高沸物组分的分离方法，其特征在于：所述步骤s2中，蒸汽冷凝水从结晶洗涤槽底部均匀缓慢地进入结晶洗涤槽内将对硝基甲苯粗品洗涤。
10.根据权利要求4所述的对硝基甲苯粗品中高沸物组分的分离方法，其特征在于：蒸汽冷凝水温度65℃～100℃，蒸汽冷凝水保证对硝基甲苯粗品处于液态的同时带走高沸物组分。
