本发明涉及医药原料，涉及物制品原料的制备方法，尤其涉及一种去除多肽中细菌内毒素的方法、上清液分离装置及离心装置。
背景技术：
1、多肽类化合物在生物医学领域具有广泛的应用潜力，包括在痛风治疗中的潜在应用，应当达到严格的无菌无毒无热原的要求。制备多肽的原料不可避免的在纯化后多肽液中残留有细菌内毒素。这种细菌内毒素作为致热原与多肽一起进入人体后可对人体产生毒害，表现为发热等症状。
2、国内现有技术在生产多肽过程中去除细菌内毒素的方法是在多肽液中加入活性炭吸附细菌内毒素，但是活性炭吸附法去除多肽液中细菌内毒素的作用有限，严重的话还会产生重金属污染，难以达到目前国家药典对细菌内毒素＜0.1eu/ml的要求。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种去除多肽中细菌内毒素的方法、上清液分离装置及离心装置，该方法解决了的体系中少量内毒素的去除问题。
2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种去除多肽中细菌内毒素的方法，包括以下步骤：
3、步骤s1：将多肽液使用医用灭菌过滤膜过滤至少2遍；
4、步骤s2：在过滤后的多肽液按照多肽液与脱氧胆酸钠比例为50:2-4加入1％的脱氧胆酸钠，并在脱氧胆酸钠加入后进行混匀，形成混合物a；
5、步骤s3：将混合均匀的混合物a在室温放置至少5min，而后放入36-38摄氏度的水浴锅中温育0.5-1.5h，得到混合物b；
6、步骤s4：将混合物b使用离心装置离心2-4min，并提取混合物b在离心后的上清液；
7、步骤s5：重复步骤s4至少两次，完成对多肽液中细菌内毒素的去除。
8、还包括步骤s6，使用透析柱对步骤s5中得到的多肽液除杂，增加多肽的纯度。
9、在所述步骤s1中采用0.1微米的医用灭菌过滤膜，且膜过滤速率为55-65ml/min。
10、所述步骤s2的混匀采用涡旋混匀器，涡旋混匀器的转速在3500-4500r/min且涡旋混匀器在0摄氏度的环境下使用。
11、在所述步骤s4中，所述离心装置的转速为13000-15000r/min。
12、一种上清液分离装置，包括套管和内管，所述内管的侧面在不同高度层均开设有流出孔，所述套管的一端套设在内管的下部且套管的顶部具有流出管，所述内管上具有流出孔的外立面与套管的内壁之间为滑动密封接触，套管内位于内管下方滑动设置有推块，所述套管的另一端连接有分离座，所述分离座上设有自动伸缩杆，自动伸缩杆的轴伸端伸入套管内与推块连接，当推块推动内管上移时，流出孔逐渐与流出管的进口处耦合，所述内管与套管之间设有定位结构。
13、通过采用上述技术方案，该上清液分离装置，内管用于盛装多肽液，同时内管上开设有多个流出孔，而流出孔在套管的密封接触下形成密封，从而阻止上清液的流出，此时在套管的底部设置推块，当推块推动内管上行时，套管上的流出管会逐渐与流出孔耦合，从而上清液顺着流出孔和流出管的连接通道流出，并且由于内管中处于分层状态，此时操作推块时可以很清楚看到上清液和下层混合物的界限，因此通过控制推块上行的高度可以较彻底地将上清液去除。
14、所述内管侧面沿管体方向设置有定位凹槽，所述套管的内壁上设有与定位凹槽配合的定位凸筋，两两流出孔之间开设有环槽，所述环槽中设有密封垫圈，所述内管的顶部设有第一管帽，所述流出管的开口上具有第二管帽，所述套管底部开口内侧设有螺纹，分离座的顶端设有与套管底部配合的外螺纹筒。
15、通过采用上述技术方案，通过定位凹槽和定位凸筋配合，能够将内管和套管之间的流出孔和流出管对齐，并且两两流出孔之间设有密封垫圈，当具有流出孔一侧的内管外壁与套管内壁接触时，可以保证套管内壁封闭流出孔，保证内管中的混合物不会流出，同时套管底部开设有螺纹，套管底部通过螺纹可以连接自动伸缩杆。
16、一种离心装置，包括机台，机台上设置有锅体，锅体内设有离心转子，离心转子上设置有多个夹紧单元，所述夹紧单元包括与离心转子固定连接的第一支架和第二支架，第一支架和第二支架上下布置，第一支架上圆周阵列设置有夹持部，第二支架上设有与夹持部对应的支撑部，所述支撑部与套管底部固定连接，所述离心转子上固定连接有离心支架，所述离心支架上设有多个滑动部，第一支架远离夹持部的一端通过滑动部调节高度，第二支架远离支撑部的一端与离心转子固定连接。
17、通过采用上述技术方案，该离心装置可以用于对上清液分离装置进行离心操作，离心装置包括离心转子，离心转子上圆周阵列设置有夹持部，可以安装多个上清液分离装置，具体的，夹持部用于夹持套管，通过离心支架上的滑动部可以调节夹持部的位置，从而能够调节夹持部让位于套管上的流出管，进而能够适应不同类型或不同高度的套管使用。
18、所述夹持部包括夹持环座，所述夹持环座上连接有第一夹持臂和第二夹持臂，所述套管的侧面设置有限位凹槽，第一夹持臂的内侧设有与限位凹槽配合的限位凸筋，所述第一夹持臂和第二夹持臂相背离的一侧分别连接有第一导向杆和第二导向杆，夹持环座上均设有与第一导向杆和第二导向杆适配的第一导向孔，第一夹持臂和第二夹持臂的两端分别设有第一翻边和第二翻边，夹持环座上设有两根导向柱，第一翻边和第二翻边上均开设有与导向柱滑动连接的第二导向孔；所述滑动部包括由多个调节支架一体成型的离心转盘，离心转盘上设有圆周阵列设置的调节丝杆和导向轨道，所述第一支架远离夹持部的一端开设有与调节丝杆相连的螺纹孔以及与导向槽配合的导向槽，所述调节丝杆的顶端连接有旋钮。
19、通过采用上述技术方案，夹持环座上连接有第一夹持臂和第二夹持臂，两个夹持臂用于将套管夹紧，其中第一夹持臂上还设有限位凸筋，第一夹持臂通过限位凸筋与定位凹槽配合，保证流出孔与流出管对齐。
20、所述支撑部为底座，所述底座上设有与套管底部螺纹相连的连接螺丝。
21、通过采用上述技术方案，底座上通过连接螺丝与套管底部连接，为套管提供夹持部以外的支撑，保证套管安装的稳定性。
22、本发明的技术效果和优点：
23、1.本方法适用于体系中少量内毒素的去除，处理的是真菌体系中混入少量污染菌而造成的内毒素超标的多肽液，将污染的多肽液处理为合格的生物制品。
24、2.在本方案中，该上清液分离装置，内管用于盛装多肽液，同时内管上开设有多个流出孔，而流出孔在套管的密封接触下形成密封，从而阻止上清液的流出，此时在套管的底部设置推块，当推块推动内管上行时，套管上的流出管会逐渐与流出孔耦合，从而上清液顺着流出孔和流出管的连接通道流出，并且由于内管中处于分层状态，此时操作推块时可以很清楚看到上清液和下层混合物的界限，因此通过控制推块上行的高度可以较彻底地将上清液去除。
25、3.在本方案中，通过定位凹槽和定位凸筋配合，能够将内管和套管之间的流出孔和流出管对齐，并且两两流出孔之间设有密封垫圈，当具有流出孔一侧的内管外壁与套管内壁接触时，可以保证套管内壁封闭流出孔，保证内管中的混合物不会流出，同时套管底部开设有螺纹，套管底部通过螺纹可以连接自动伸缩杆。
1.一种去除多肽中细菌内毒素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种去除多肽中细菌内毒素的方法，其特征在于，还包括步骤s6，使用透析柱对步骤s5中得到的多肽液除杂，增加多肽的纯度。
3.如权利要求1或2所述的一种去除多肽中细菌内毒素的方法，其特征在于，在所述步骤s1中采用0.1微米的医用灭菌过滤膜，且膜过滤速率为55-65ml/min。
4.如权利要求3所述的一种去除多肽中细菌内毒素的方法，其特征在于，所述步骤s2的混匀采用涡旋混匀器，涡旋混匀器的转速在3500-4500r/min且涡旋混匀器在0摄氏度的环境下使用。
5.如权利要求4所述的一种去除多肽中细菌内毒素的方法，其特征在于，在所述步骤s4中，所述离心装置的转速为13000-15000r/min。
6.一种上清液分离装置，用于权利要求5所述的一种去除多肽中细菌内毒素的方法，其特征在于，包括套管(19)和内管(20)，所述内管(20)的侧面在不同高度层均开设有流出孔(2002)，所述套管(19)的一端套设在内管(20)的下部且套管(19)的顶部具有流出管(22)，所述内管(20)上具有流出孔(2002)的外立面与套管(19)的内壁之间为滑动密封接触，套管(19)内位于内管(20)下方滑动设置有推块，所述套管(19)的另一端连接有分离座(21)，所述分离座(21)上设有自动伸缩杆，自动伸缩杆的轴伸端伸入套管(19)内与推块连接，当推块推动内管(20)上移时，流出孔(2002)逐渐与流出管(22)的进口处耦合，所述内管(20)与套管(19)之间设有定位结构。
7.如权利要求6所述的一种上清液分离装置，其特征在于，所述内管(20)侧面沿管体方向设置有定位凹槽(2001)，所述套管(19)的内壁上设有与定位凹槽(2001)配合的定位凸筋(1901)，两两流出孔(2002)之间开设有环槽，所述环槽中设有密封垫圈，所述内管(20)的顶部设有第一管帽(24)，所述流出管(22)的开口上具有第二管帽(25)，所述套管(19)底部开口内侧设有螺纹(23)，分离座(21)的顶端设有与套管(19)底部配合的外螺纹筒。
8.一种离心装置，用于权利要求6所述的一种上清液分离装置，其特征在于，包括机台(1)，机台(1)上设置有锅体(2)，锅体(2)内设有离心转子，离心转子上设置有多个夹紧单元，所述夹紧单元包括与离心转子固定连接的第一支架(4)和第二支架(5)，第一支架(4)和第二支架(5)上下布置，第一支架(4)上圆周阵列设置有夹持部，第二支架(5)上设有与夹持部对应的支撑部，所述支撑部与套管(19)底部固定连接，所述离心转子上固定连接有离心支架(3)，所述离心支架(3)上设有多个滑动部，第一支架(4)远离夹持部的一端通过滑动部调节高度，第二支架(5)远离支撑部的一端与离心转子固定连接。
9.如权利要求8所述的一种离心装置，其特征在于，所述夹持部包括夹持环座(6)，所述夹持环座(6)上连接有第一夹持臂(7)和第二夹持臂(8)，所述套管(19)的侧面设置有限位凹槽(1902)，第一夹持臂(7)的内侧设有与限位凹槽(1902)配合的限位凸筋(701)，所述第一夹持臂(7)和第二夹持臂(8)相背离的一侧分别连接有第一导向杆(12)和第二导向杆(13)，夹持环座(6)上均设有与第一导向杆(12)和第二导向杆(13)适配的第一导向孔，第一夹持臂(7)和第二夹持臂(8)的两端分别设有第一翻边和第二翻边，夹持环座(6)的内部两侧设有两根导向柱(11)，第一翻边和第二翻边上均开设有与导向柱(11)滑动连接的第二导向孔；所述滑动部包括由多个调节支架一体成型的离心转盘，离心转盘上设有圆周阵列设置的调节丝杆(9)和导向轨道(10)，所述第一支架(4)远离夹持部的一端开设有与调节丝杆(9)相连的螺纹(23)孔以及与导向槽配合的导向槽，所述调节丝杆(9)的顶端连接有旋钮(15)。
10.如权利要求9所述的一种离心装置，其特征在于，所述支撑部为底座(16)，所述底座(16)上设有与套管(19)底部螺纹(23)相连的连接螺丝(17)。
