本发明涉及在sem测试过程中用离子液体混合液全方位、无死角的增加三维多孔材料导电性的。更具体地，涉及一种用离子液体混合液浸润三维多孔样品以增加导电性的方法，从而减少甚至消除在sem测试过程中产生的荷电效应，提高观察的sem图像质量。
背景技术：
1、三维多孔、结构的多孔材料由于具有高比表面积、高孔隙率、低密度和良好的扩散性能等特点，在催化、吸附、储能和生物医学等领域具有广泛的应用。三维材料的几何形貌特性在很大程度上影响着材料的许多基本性能和使用功能，尤其是对于高孔隙率、高比表面积材料，其微观形貌是影响其应用和性能的重要因素之一。因此，三维材料微观形貌的分析与表征有着十分重要的意义。然而，对于具有复杂微结构的三维材料，其三维骨架的弹性和脆性以及较差的导电性，使得在sem形貌观察过程中存在明显的抖动、飘移以及出现明显荷电发白的现象，降低图像质量。因此，三维材料的固定难和导电性差的问题，需要通过改变制样方式和改善样品导电性来解决。
2、减少sem测试过程中产生荷电效应的最为常用的方法是利用离子溅射仪溅镀导电层来改变样品表面的导电性能，使积攒在样品表面的电荷可以通过样品台导出，从而有效的消除或降低荷电效应对测试结果的影响，同时也提高样品成像质量。但是采用喷金仪溅射镀膜的方法只能将导电膜溅射到样品表面，而对于空间结构复杂的三维多孔、网状、片层结构的固体，导电膜主要集中在上表层，对样品的一些次表层及侧面的溅射效率差，容易导致样品的整体导电性能不均一，观察效果差。因此，提高三维多孔、网状、片层结构样品的导电膜的均匀性和完整性的制样方法成了难点。
3、目前，由于室温离子液体在室温下可忽略的蒸气压和相对较高的离子电导率，可代替喷金仪溅射的导电层对样品进行导电处理。1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体与乙醇和/或丙酮的稀释液被用于绝缘样品的导电预处理，具有成本低廉、操作简单的优点，但是其没有关注到样品的结构稳定性和极性。首先，直接在样品表面滴加离子液体的稀释液，易使样品变形，导致分析数据的准确性受到影响。其次，单一的一种离子液体的极性是固定的，对于与之极性不匹配的样品很难具有良好的浸润性，无法得到三维材料表面均匀浸润离子液体，从而无法提高样品导电性。因此样品与离子液体稀释液的极性也是影响离子液体导电膜的均匀性和完整性的决定性因素。
技术实现思路
1、基于以上问题，本发明的目的在于提供一种三维多孔材料扫描电镜形貌分析样品制作方法。本发明中的制样方法简单、高效、成本低，且该方法能显著提高三维多孔材料的扫描电镜图像质量，对三维材料微观形貌的分析与表征有着十分重要的意义。
2、本发明提供一种三维多孔材料扫描电镜形貌分析样品制作方法，包括如下步骤：
3、剪切多孔材料成合适尺寸；
4、将所述多孔材料粘在导电槽内，所述导电槽为由导电材料制备的上端开口的容器；
5、配制室温离子液体与溶剂的混溶液；
6、所述室温离子液体指在室温或接近室温(20-30℃)下呈现液态的融盐中的一种或二种以上(熔点≤30℃)；通常由特定的有机阳离子与无机阴离子或有机阴离子构成，有机阳离子有咪唑类(结构式为)、哌啶类(结构式为)、吡咯烷类(结构式为)、吡啶类(结构式为)等中的一种或二种以上，其中r1、r2、r3分别为碳链长度n的烷基取代基，0≤n≤8，且其中r1、r2、r3的碳链长度n不同时取0；其中r8、r9、r10分别为碳链长度n的烷基取代基，0≤n≤8，且r8、r9、r10的碳链长度n不同时取0；其中r4、r5、r6、r7分别为碳链长度碳链长度n的烷基取代基，1≤n≤8；
7、阴离子有卤素离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子、双三氟甲烷磺酰亚胺等中的一种或二种以上；
8、所述室温离子液体混合液与待测样品的接触角在之间(优选更优选)；
9、将上述混溶液加入导电槽内，以使溶液缓慢浸润整个多孔材料，即材料的各个外表面被完全润湿；
10、将上述被浸润的多孔材料烘干去除溶剂，得置于导电槽内的可用于扫描电镜形貌分析的多孔材料样品。
11、将上述混溶液装入注射器中；
12、将上述注射器安装在高精度注射泵上，并设置流量速度为0.05-0.5ml/min，以使溶液缓慢浸润多孔；
13、将粘有多孔材料的导电槽放入烘箱中，温度为30-90℃，干燥时间为8-24小时。
14、优选地，所述多孔材料的预设长*宽*高尺寸为0.5*0.5*0.1cm3-1*1*1cm3；
15、所述导电槽的材质为导电铜箔或铝箔中的一种或二种，厚度为0.01-0.2cm，所述导电槽内部空腔为长方体，导电槽内部空腔尺寸的长比多孔材料的长度尺寸大0.4-2.0cm(优选0.5-1.5cm，更优选0.8-1.2cm)，导电槽内部空腔尺寸的宽度比多孔材料的宽度尺寸大0-1cm(优选0-0.5cm，更优选0.01-0.4cm)，导电槽内部空腔尺寸的高度比多孔材料的高度尺寸小0-0.5cm(优选0-0.05cm，更优选0-0.02cm)
16、优选地，所述导电槽材质的厚度为0.05-0.15cm，导电槽预设尺寸的长比多孔材料的尺寸大0.5-1.0cm，导电槽的预设尺寸的宽和高均比多孔材料的大0-0.5cm；导电槽的预设尺寸的长比多孔材料的尺寸大0.5-1.0cm，导电槽的预设尺寸的宽比多孔材料的宽大0-0.4cm，导电槽的预设尺寸的高比多孔材料的尺寸小0-0.2cm；
17、所述室温离子液体具体为：1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺，1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺盐，n-丙基-n-甲基哌啶双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，n-丁基-n-甲基吡咯烷双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐中的一种或二种以上。
18、所述溶剂为水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷中的一种或二种以上；
19、所述配制室温离子液体与溶剂的混溶液中室温离子液体与溶剂的体积比为1：1～1：20(优选1：2～1：16，更优选1：5～1：10)。
20、优选地，所述室温离子液体混合液与待测样品接近的接触角在之间；
21、优选地，所述配制室温离子液体与有机溶剂的混溶液包括步骤：
22、根据体积比混合室温离子液体与有机溶剂，其特征在于，所述体积比为室温离子液体：有机溶剂＝1：2～1：10；
23、优选地，所述用高精度注射泵注射混溶液的推进速度为0.01-1ml/min；
24、优选地，所述去除被混溶液浸润的多孔材料中的挥发性溶剂包括步骤：
25、优选地，所述烘箱干燥的温度为50-80℃，干燥时间为12-24小时。
26、本发明的有益效果如下：
27、本发明提供的制样方法简单、高效、成本低，且该方法不仅能保持三维材料的原始形貌，且能使三维多孔材料的每个孔壁、网状和片层都浸润导电粒子，实现全方位、无死角的增加材料导电性，从而显著其扫描电镜图像的质量，对三维材料微观形貌的分析与表征有着十分重要的意义。
28、本发明以具备丰富微孔结构的三维多孔材料为形貌观测对象，利用室温离子液体良好的离子导电性以及对样品的无损浸润，全方位的增加样品的导电性，从而得到高质量、无荷电效应的sem图像。有利于sem形貌观测。
29、其可以解决现阶段采用镀导电膜增加样品导电性时，无法使三维多孔材料的每个孔壁、网状和片层都溅射了导电粒子，实现全方位、无死角的增加材料导电性的问题。
1.一种三维多孔材料扫描电镜形貌分析的样品制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述多孔材料为长方体，其长*宽*高尺寸分别为0.1-2cm*0.1-2cm*0.1-2cm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述导电槽的材质为导电铜箔或铝箔中的一种或二种，厚度为0.01-0.2cm，所述导电槽内部空腔为长方体，导电槽内部空腔尺寸的长比多孔材料的长度尺寸大0.4-2.0cm(优选0.5-1.5cm，更优选0.8-1.2cm)，导电槽内部空腔尺寸的宽度比多孔材料的宽度尺寸大0-1cm(优选0-0.5cm，更优选0.01-0.4cm)，导电槽内部空腔尺寸的高度比多孔材料的高度尺寸小0-0.5cm(优选0-0.05cm，更优选0-0.02cm)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述用高精度注射泵注射混溶液的流量速度为0.01-1ml/min，至材料的各个外表面被完全润湿或填充满整个导电槽为止。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述导电胶为双面铝基碳导电胶带或双面无纺布碳导电胶带中的一种或二种以上；
