一种酸性树脂负载型材料在制备季戊四醇酯中的应用、季戊四醇酯的制备方法

    专利查询2026-01-02  32


    本发明涉及有机合成,尤其涉及一种酸性树脂负载型材料在制备季戊四醇酯中的应用、季戊四醇酯的制备方法。


    背景技术:

    1、季戊四醇本身是一种多元醇类有机物,可用于生产醇酸树脂、合成高级润滑剂、增塑剂和表面活性剂等,这些应用广泛用于涂料工业、医药和炸药等领域。季戊四醇酯具有良好的热稳定性和润滑性,能够在高温环境下保持稳定的性能,同时提供良好的脱模和流动性能。这种特性使得季戊四醇酯适用于塑料加工过程,如挤出和塑模,能够充当有效的内外润滑剂,有助于改善制品的热稳定性。在橡胶工业中,季戊四醇酯不仅用作增塑剂和热稳定剂,还在橡胶塑炼过程中起塑解和润滑作用。它能改良橡胶的加工工艺,提高橡胶制品的合格率和尺寸稳定性,降低能耗,提高混炼效率。季戊四醇酯是一种重要的新戊基多元醇酯。季戊四醇酯的酯基多,且由于季碳原子的β位上没有氢原子,可与羟基氧形成六元环共振结构,所以具有良好的氧化安定性、热稳定性、低温流动性和黏温性能等,已广泛用于航空润滑油、汽车润滑剂、空气压缩机油和抗燃液压油等领域。季戊四醇酯因其独特的化学结构和优良的性能,在多个行业中发挥着重要作用,包括塑料加工、橡胶工业、个人护理产品以及涂料和胶黏剂制造等。

    2、现有技术中制备季戊四醇酯的方法主要包括以下步骤:首先从烯烃氢甲酰化反应开始,由较短链的烯烃与co和h2反应生成长链脂肪醛,再进一步氧化成长链脂肪酸,季戊四醇和长链脂肪酸为原料,在催化剂存在下发生酯化反应,得到季戊四醇酯,存在制备步骤复杂的问题。


    技术实现思路

    1、有鉴于此,本发明的目的在于提供一种酸性树脂负载型材料在制备季戊四醇酯中的应用、季戊四醇酯的制备方法。本发明提供一种酸性树脂负载型材料在制备季戊四醇酯中的应用,以季戊四醇和c4~c12脂肪醛为原料,直接一步法合成季戊四醇酯,步骤简单。

    2、为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:

    3、本发明提供了一种酸性树脂负载型材料在制备季戊四醇酯中的应用,以酸性树脂负载型材料为催化剂,以季戊四醇和脂肪醛为原料进行氧化酯化反应,制备季戊四醇酯,所述脂肪醛为c4~c12的脂肪醛;所述酸性树脂负载型材料包括酸性树脂载体和负载于所述酸性树脂载体上的活性金属组份。

    4、优选地,所述活性金属组份包括fe3+、cu2+、co2+、ni2+、mn2+、zn2+和ag+中的一种或多种。

    5、优选地,所述酸性树脂负载型材料中活性金属组份的负载量(担载量)为2~10wt%。

    6、优选地,所述酸性树脂载体包括732型阳离子树脂、聚苯乙烯型酸性树脂、大孔强酸性丙烯酸系阳离子交换树脂和15离子交换树脂中的一种或多种。

    7、优选地,所述酸性树脂负载型材料由包括以下步骤的方法制得:

    8、将酸性树脂载体浸渍到活性金属盐溶液中,然后进行干燥,得到所述酸性树脂负载型材料。

    9、优选地,所述浸渍的温度为10~80℃,时间为1~8h。

    10、优选地,所述干燥包括依次进行的旋蒸和烘干,所述旋蒸的温度为40~80℃,所述烘干的温度为60~140℃,时间为4~24h。

    11、本发明还提供了一种季戊四醇酯的制备方法,包括以下步骤:

    12、以酸性树脂负载型材料为催化剂,以季戊四醇和脂肪醛为原料,在氧化源存在下进行氧化酯化反应,得到所述季戊四醇酯。

    13、优选地,所述氧化酯化反应的温度为50~200℃,时间为5~30h。

    14、优选地,所述脂肪醛与季戊四醇的摩尔比为1:1~8:1,所述氧化源为氧气或空气,所述氧化源的空速为300~3000ml·h-1·g-1。

    15、本发明提供了一种酸性树脂负载型材料在制备季戊四醇酯中的应用,以酸性树脂负载型材料为催化剂,以季戊四醇和脂肪醛为原料进行氧化酯化反应,制备季戊四醇酯,所述脂肪醛为c4~c12的脂肪醛;所述酸性树脂负载型材料包括酸性树脂载体和负载于所述酸性树脂载体上的活性金属组份。

    16、与现有技术相比,本发明的有益效果如下:

    17、本发明以季戊四醇和c4~c12脂肪醛为原料,直接一步法通过氧化酯化反应合成季戊四醇酯,省去了脂肪醛到脂肪酸的工艺,步骤简单。

    18、实验结果表明,本发明中氧化酯化反应,醛的转化率大于70.5%,高达99.8%,季戊四醇的酯化率大于68%,高达97.97%。



    技术特征:

    1.一种酸性树脂负载型材料在制备季戊四醇酯中的应用,以酸性树脂负载型材料为催化剂,以季戊四醇和脂肪醛为原料进行氧化酯化反应,制备季戊四醇酯,所述脂肪醛为c4~c12的脂肪醛;所述酸性树脂负载型材料包括酸性树脂载体和负载于所述酸性树脂载体上的活性金属组份。

    2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述活性金属组份包括fe3+、cu2+、co2+、ni2+、mn2+、zn2+和ag+中的一种或多种。

    3.根据权利要求1或2所述的应用,其特征在于,所述酸性树脂负载型材料中活性金属组份的负载量为2~10wt%。

    4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述酸性树脂载体包括732型阳离子树脂、聚苯乙烯型酸性树脂、大孔强酸性丙烯酸系阳离子交换树脂和15离子交换树脂中的一种或多种。

    5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述酸性树脂负载型材料由包括以下步骤的方法制得:

    6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述浸渍的温度为10~80℃,时间为1~8h。

    7.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述干燥包括依次进行的旋蒸和烘干,所述旋蒸的温度为40~80℃,所述烘干的温度为60~140℃,时间为4~24h。

    8.一种季戊四醇酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

    9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述氧化酯化反应的温度为50~200℃,时间为5~30h。

    10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述脂肪醛与季戊四醇的摩尔比为1:1~8:1,所述氧化源为氧气或空气,所述氧化源的空速为300~3000ml·h-1·g-1。


    技术总结
    本发明提供了一种酸性树脂负载型材料在制备季戊四醇酯中的应用、季戊四醇酯的制备方法,属于有机合成技术领域。本发明提供了一种酸性树脂负载型材料在制备季戊四醇酯中的应用,以酸性树脂负载型材料为催化剂,以季戊四醇和脂肪醛为原料进行氧化酯化反应,制备季戊四醇酯,所述脂肪醛为C4~C12的脂肪醛;所述酸性树脂负载型材料包括酸性树脂载体和负载于所述酸性树脂载体上的活性金属组份。本发明以季戊四醇和C4~C12脂肪醛为原料,直接一步法通过氧化酯化反应合成季戊四醇酯,省去了脂肪醛到脂肪酸的工艺,步骤简单。

    技术研发人员:崔新江,王斌,袁航空,石峰,王红利
    受保护的技术使用者:中国科学院兰州化学物理研究所
    技术研发日:
    技术公布日:2024/11/26
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