本发明属于浆料过滤洗涤领域，特别涉及一种正负压洗涤过滤氧化石墨烯浆液的装置及方法。
背景技术：
1、氧化石墨烯是石墨经化学氧化及剥离后的产物，氧化石墨烯是单一的原子层，可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米。氧化石墨烯可视为一种非传统型态的软性材料，具有聚合物、胶体、薄膜，以及两性分子的特性。作为石墨烯基材料一类重要的衍生物，尽管氧化过程破坏了石墨烯高度共轭结构，但是仍保持着特殊的表面性能与层状结构。含氧基团的引入不仅使得氧化石墨烯具有化学稳定性，而且为合成石墨烯基/氧化石墨烯基材料提供表面修饰活性位置和较大的比表面积。氧化石墨烯作为合成石墨烯基复合材料的前驱物与支撑载体，易功能化与可控性高。氧化石墨烯也显示出自身优异的物理、化学、光学、电学性质，并且由于石墨烯片层骨架的基面和边缘上有多种含氧官能团共存的结构，使得氧化石墨烯可以通过调控所含含氧官能团的种类及数量，来适应于催化、光学、电学和储能等领域的广泛应用。
2、目前在利用石墨通过化学氧化法制备氧化石墨烯的制备过程中，石墨在强氧化剂的作用下，石墨开始氧化，同时硫酸根插入到石墨层片层中，破坏石墨的共轭π键，最终使得片层脱离得到氧化石墨烯；然而，通过化学氧化法制备氧化石墨烯溶液需要进行洗涤操作，让溶液达到中性，通用的方法是通过抽滤洗涤的方法或者透析的方法，抽滤的方法效率低而且不能大批量的生产，工业化放大存在困难；而利用透析的方法需要消耗大量的纯净水，而且过程缓慢，也不具备工业化放大的前景。
3、专利cn201910701163.5公开了一种氧化石墨烯的连续制备纯化装置及方法，该装置重点通过控制反应器中的反应步骤来回收反应废酸，但洗涤纯化过程是在过滤器中过滤纯化，并未对该过程进行相关的描述。考虑到该专利中氧化石墨烯的单层率达到95％，氧化石墨烯的厚度为0.9nm，且具有良好的均匀性，该过滤洗涤过程可以预见会比较缓慢，因此专利中展示了四套过滤器串联，而且并未通过设置压差来提高过滤洗涤的速率。
4、文献《以太西无烟煤为前驱体制备煤基石墨烯的研究》(张亚婷等，《煤炭转化》2013年10月第36卷第4期)中，在氧化剥离后采用质量分数为3％的h2so4与质量分数为0.5％的h2o2混合溶液进行洗涤离心，反复5次，用量约2000ml，之后用质量分数3％的hcl洗涤离心反复3次，用量约500ml，最后用蒸馏水洗涤离心反复3次，得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨。该洗涤过滤过程使用了化学试剂，而且过滤过程描述中并未采用特殊过滤方式，过滤效率低。该方法仅适用于实验室操作，对氧化石墨烯溶液的洗涤过滤过程的工业化放大具有一定的技术难度。
5、从上述技术方案来看，针对氧化剥离的氧化石墨烯溶液特性，目前已有的方案存在过滤效率低、使用化学试剂、不能连续操作等不足，开发能够连续、环保、高效的洗涤过滤方案对于该过程的工业化放大具有重要的意义。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种正负压洗涤过滤氧化石墨烯浆液的装置及方法，以解决针对氧化法制备的氧化石墨烯浆液，现有技术中存在的过滤效率低以及需要使用化学试剂等不足。
2、为实现上述发明目的的一个方面，本发明采用以下技术方案：
3、一种正负压洗涤过滤氧化石墨烯浆液的装置，所述装置包括洗涤过滤器、浆料进料泵、净水进料泵、真空泵、洗涤废水储罐和洗涤料液储罐；
4、所述洗涤过滤器包括壳体、设置在壳体上端的上封头、设置在壳体下端的下封头、设置在壳体内的带有中空腔室的滤芯、上隔板和下隔板；
5、所述上隔板设置在滤芯上端与壳体之间，所述下隔板设置在滤芯下端与壳体之间，从而在上隔板、下隔板、壳体和滤芯之间形成独立的环形腔室；
6、所述浆料进料泵通过其上设有第一阀门的浆料进料管连接至上封头；
7、所述洗涤料液储罐通过其上设有第五阀门的下料管连接至下封头；
8、所述净水进料泵通过其上设有第二阀门的第一净水进料管连接至环形腔室的上端、通过其上设有第四阀门的第二净水进料管连接至下料管上位于第五阀门上游的位置；
9、所述洗涤废水储罐通过其上设有第三阀门的废水排出管连接至环形腔室的下端，并且所述真空泵设置在洗涤废水储罐的顶部以便对所述洗涤废水储罐进行抽真空。
10、优选地，所述浆料进料泵和净水进料泵均为蠕动泵，以利于浆料过滤洗涤的正负压协同处理。
11、较佳地，所述上封头和下封头与壳体之间均通过卡箍连接，以便于拆卸更换滤芯。
12、在优选的实施方式中，所述装置还包括用于储存待洗涤浆料的待洗涤浆料储罐，以更利于连续操作。
13、较佳地，所述洗涤过滤器所使用的材质为316l不锈钢材质，包括管道和阀门等，以便能够长期应用于强酸性的氧化石墨烯浆料的处理。
14、优选地，所述下封头采用平板式封头，以提高过滤洗涤效果，减小固体在封头处的堆积。
15、优选地，所述滤芯为采用316l不锈钢粉末烧结而成的多孔滤芯；可以理解，所述滤芯的孔径可以根据氧化石墨烯的尺寸分布进行选择，比如可以采用0.5微米、1微米、2微米不同的孔径滤芯。
16、在较佳的实施方式中，所述废液排出管水平或倾斜向下连接至洗涤废水储罐的上部。
17、为实现上述的发明目的的另一方面，本发明还提供了利用上述装置对氧化石墨烯浆料进行过滤洗涤的方法，所述方法包括以下步骤：
18、(1)将氧化石墨烯浆料通过浆料进料泵经开启的第一阀门进入到洗涤过滤器的滤芯的中空腔室内；
19、(2)在氧化石墨烯浆料充满滤芯的中空腔室后，打开第三阀门和真空泵，在滤芯中由浆料进料泵持续运行所带来的正压和滤芯外由真空泵持续运行所带来的负压共同作用下，使氧化石墨烯浆料中的水通过滤芯过滤进入环形腔室并经废水排出管进入洗涤废水储罐中；
20、(3)当一批浆料通过浆料进料泵完全泵入到洗涤过滤器中后，关闭第一阀门和浆料进料泵；
21、(4)打开净水进料泵和第四阀门，使净水经下料管对滤芯的中空腔室中的物料进行反向洗涤，在由净水进料泵持续运行所带来的进水正压和真空泵持续运行所带来的负压的共同作用下，使得滤芯的中空腔室内的氧化石墨烯滤料中残留的酸性离子和金属离子被净水洗涤溶解后过滤进入到洗涤废水储罐中；
22、(5)当废水排出管中洗涤废水的为中性时，比如ph值为6.5-7时，关闭第四阀门、真空泵和第三阀门，然后打开第二阀门和第五阀门，通过净水进料泵将净水从环形腔室压入滤芯的中空腔室，使在滤芯内壁形成的滤饼被净水反冲后进入到洗涤料液储罐中，完成一批次的氧化石墨烯浆料的过滤洗涤。
23、在较佳的实施方式中，步骤(4)中，当洗涤废水储罐中液位不再上升时，再打开净水进料泵和第四阀门。
24、在较佳的实施方式中，步骤(5)中，当废水排出管中洗涤废水为中性时，首先关闭第四阀门，当洗涤废水储罐中液位不上升时，再关闭真空泵和第三阀门。
25、本发明提供的利用正负压对化学氧化法制备氧化石墨烯浆液进行过滤洗涤的技术，采用正压进料方式实现溶液浆缩，并通过正负压纯净水进行冲洗过滤，使得氧化法制备的石墨烯浆液达到中性，为后续氧化石墨烯的剥离和干燥提供符合要求的中性原料。与现有技术相比，本发明存在以下优点：
26、(1)本发明能够实现氧化法制备氧化石墨烯溶液的快速洗涤和过滤，设计利用正负压共同作用，滤芯中的纯净水可用正压进水，滤芯外可通过真空泵进行负压抽滤，正负压操作同时进行能够有效提高过滤效率，同时减少洗涤用水量，例如其用水量仅为常规透析处理用水量的2/3或更低，具有较好的环境效益；
27、(2)本发明在过滤滤芯的内外壁均可进行纯净水的渗透，可有效缓解颗粒物堵塞、克服滤饼堆积减低过滤效率的问题，提高过滤效率；
28、(3)本发明的装置中的滤芯可根据原料的处理量进行单级放大或者进行多级并联，也可以根据原料的特性进行多孔径的单级串联，这对于氧化石墨烯溶液的批量处理和实验放大具有重要意义；
29、(4)现有技术中通过化学氧化法制备的氧化石墨烯在过滤时，氧化石墨烯滤饼表面会沉积一些氧化反应中加入的金属盐，这些金属盐通过抽滤方式不容易去除，即使通过蒸馏水洗涤也需要反复多次的洗涤才能有效去除，主要是因为蒸馏水在滤饼中流动受阻；需要通过稀硫酸和稀盐酸可以将结晶金属盐除去，利用稀酸去除金属盐后，再利用蒸馏水洗涤稀酸；
30、然而，利用本发明的设备/方法进行正负压过滤洗涤，净水(蒸馏水)可有效通过石墨烯滤层空隙，快速实现滤饼表面的清洗水更换，从而达到洗涤去除金属盐的目的，而且本发明实现了连续进水、出水洗涤，利于工业化生产。
1.一种正负压洗涤过滤氧化石墨烯浆液的装置，所述装置包括洗涤过滤器、浆料进料泵、净水进料泵、真空泵、洗涤废水储罐和洗涤料液储罐；
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述浆料进料泵和净水进料泵均为蠕动泵。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述上封头和下封头与壳体之间均通过卡箍连接。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的装置，其特征在于，所述装置还包括用于储存待洗涤浆料的待洗涤浆料储罐。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述洗涤过滤器所使用的材质为316l不锈钢材质。
6.根据权利要求1-2和5中任一项所述的装置，其特征在于，所述下封头采用平板式封头。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述滤芯为采用316l不锈钢粉末烧结而成的多孔滤芯。
8.根据权利要求1-2和7任一项所述的装置，其特征在于，所述废液排出管水平或倾斜向下连接至洗涤废水储罐的上部。
9.一种利用权利要求1-8中任一项所述的装置对氧化石墨烯浆料进行过滤洗涤的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，当洗涤废水储罐(c2)中液位不再上升时，再打开净水进料泵(p2)和第四阀门(v4)；
