本发明涉及高纯金属材料领域,特别是涉及一种6n5高纯铝的制备方法和区熔装置。
背景技术:
1、分子束外延(mbe)是一种原子级的晶体生长技术,能够在衬底材料上生长出极薄的单晶体和几种物质交替的超晶格结构,实现了材料在原子、分子数量级的外延生长。采用mbe进行晶体生产时需要采用纯度较高的金属铝。目前高纯铝的制备方法包括三层电解法、偏析法、有机溶液电解法、真空挥发法和区域熔炼法。将上述方法相互结合使用,可有效除去原料中不同的杂质元素,提升金属铝的纯度,但仍难以满足mbe工艺对金属铝的纯度要求。
2、区域熔炼法(简称为区熔)是一种利用杂质在待提纯材料固态和液态中溶解度的差异,使杂质集中在材料的端部,进而实现微量杂质分离的方法。在高纯铝的制备中,可通过增加区熔作业的次数来提高铝的纯度。但区熔进行到一定程度后,端部富集的杂质会发生反扩散,即杂质由端部向中部迁移,这样一来影响了杂质分离的效果。为克服上述问题,传统技术在几次区熔作业后,需要去除待提纯铝锭的头部和尾部,以减小杂质反扩散作用对产品纯度的影响。但是传统的去头尾方法需要先破开原有的区熔气氛、取出铝锭,再通过机械加工的方式切去头尾,并且对去头尾的铝锭进行再次区熔之前,又需要重新抽真空和通保护气体。上述方法不仅容易对铝锭造成二次污染,而且增加了生产时间。
3、因此,如何在提高金属铝纯度的同时,缩短生产时间成为了亟待解决的技术问题。
技术实现思路
1、基于此,有必要提供一种能够简化工艺、缩短生产时间的6n5高纯铝的制备方法和区熔装置。
2、第一方面,提供一种6n5高纯铝的制备方法,包括以下步骤:
3、真空挥发处理:将放置有原料铝锭的第一石墨舟置于石英管内进行真空挥发处理,得到第一铝锭中间体,石英管内还设有与第一石墨舟配合的第二石墨舟;
4、区域熔炼处理:对第一铝锭中间体进行区域熔炼处理,得到第二铝锭中间体;
5、原位去头尾处理:对第二铝锭中间体的头部和尾部进行加热,待头部和尾部熔化形成铝液后,旋转石英管使第一石墨舟处于倾斜状态,以使铝液自第一石墨舟流入第二石墨舟,再次旋转石英管使第一石墨舟回复至初始状态,并进行下次区域熔炼处理。
6、上述制备方法通过连续进行的真空挥发处理、区域熔炼处理和原位去头尾处理得到了纯度为6n5及以上(即纯度≥99.99995%)的高纯铝,并且简化了传统的去头尾工艺,缩短了生产时间。具体地,首先,通过真空挥发处理除去原料铝锭中低沸点的杂质;随后,通过区熔熔炼处理将第一铝锭中间体中的杂质富集至其头部和尾部,得到第二铝锭中间体;接着对第二铝锭中间体的头部和尾部进行加热处理,使之熔化成含有杂质的铝液,旋转石英管使上述铝液自第一石墨舟分离并流入到第二石墨舟中,由此除去杂质含量较高的头部和尾部。相较于传统的切去头尾工艺,本申请无需将铝锭从石英管和石墨舟中取出,不仅简化了卸真空和取铝锭的步骤、缩短了生产时间,而且减小了引入新杂质的风险。并且在原位去头尾处理后,将石英管旋转使第一石墨舟回复至初始状态便可重新进行下一轮的区域熔炼处理,再次区熔处理前不需要抽真空和通保护气体,进一步缩短了生产时间。
7、在其中一些实施例中,第二石墨舟具有容纳腔,容纳腔的一侧开口,第一石墨舟设于开口处。
8、在其中一些实施例中,在初始状态的第一石墨舟以底壁朝下的状态设于所开口处,第一石墨舟至少部分位于容纳腔内。
9、在其中一些实施例中,第一石墨舟的内径小于容纳腔的最大宽度。
10、在其中一些实施例中,区域熔炼处理包括如下步骤:
11、多个区熔组件依次沿石英管移动,以自第一铝锭中间体的一端至另一端进行熔炼,各区熔组件的移动速度各自独立地选自30~200mm/h。
12、在其中一些实施例中,区熔组件包括相邻设置的加热件和冷却件,加热件用于使第一铝锭中间体熔化,冷却件用于使加热件熔化的第一铝锭中间体凝固,加热件的工作温度为660~1000℃,冷却件的工作温度为5~25℃。
13、在其中一些实施例中,区熔组件的数量为5~10个。
14、在其中一些实施例中,加热件为电磁感应加热器。
15、在其中一些实施例中,区域熔炼处理进行2~3次,且相邻两次区域熔炼处理之间进行一次原位去头尾处理。
16、在其中一些实施例中,第一石墨舟和第二石墨舟的内表面还设置有依次层叠的多个氧化铝涂层,且相对靠近内表面的氧化铝涂层中的氧化铝颗粒粒径大于相对远离内表面的氧化铝涂层中的氧化铝颗粒粒径。
17、在其中一些实施例中,原料铝锭的纯度不小于5n5。
18、在其中一些实施例中,氧化铝颗粒的纯度不小于4n。
19、第二方面,提供一种区熔装置,包括:
20、石英管;
21、第一石墨舟,用于设置在石英管内,第一石墨舟用于放置待进行真空挥发处理和区域熔炼处理的金属铸锭;
22、第二石墨舟,用于设置在石英管内,第二石墨舟用于承接自第一石墨舟流出的金属液;
23、区熔组件,用于对石英管内的金属铸锭进行真空挥发处理和区域熔炼处理,及对经区域熔炼处理后的金属铸锭的头部和尾部进行加热,以使头部和尾部熔化形成金属液;及
24、旋转组件,用于在头部和尾部熔化形成金属液之后,旋转石英管以使第一石墨舟自初始状态切换至倾斜状态。
25、上述区熔装置通过设置区熔组件和旋转组件,并配合第一石墨舟和第二石墨舟实现了对金属铸锭的原位去头尾处理,缩短了生产时间。具体地,首先通过区熔组件对金属铸锭进行真空挥发处理和区域熔炼处理,除去金属铸锭中低沸点的杂质,并使其他杂质富集到金属铸锭的头部和尾部;再利用区熔组件对上述头部和尾部进行加热,形成杂质含量较高的金属液;随后通过旋转组件带动石英管转动,使盛放有金属液的第一石墨舟由初始状态切换至倾斜状态,由此金属液自第一石墨舟流入第二石墨舟中,从而实现杂质的分离。此外,上述区熔装置能够连续进行真空挥发处理、区域熔融处理和原位去头尾处理,提高了生产效率且便于操作。
26、在其中一些实施例中,第二石墨舟包括本体部以及由本体部的一侧向另一侧延伸的臂部,臂部用于承接自第一石墨舟流出的金属液以及阻挡未熔化的金属铸锭,本体部用于储存由臂部承接的金属液;臂部与本体部围成一侧开口的容纳腔,第一石墨舟至少部分位于容纳腔内。
27、在其中一些实施例中,区熔装置还包括固定机构,第一石墨舟和第二石墨舟能够通过固定机构固定在石英管内。
28、在其中一些实施例中,区熔组件包括相邻设置的加热件和冷却件,加热件用于使真空挥发处理和区域熔炼处理中的金属铸锭以及经区域熔炼处理后的金属铸锭的头部和尾部熔化,冷却件用于使区域熔炼处理中熔化的金属铸锭凝固。
1.一种6n5高纯铝的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的6n5高纯铝的制备方法,其特征在于,所述第二石墨舟具有容纳腔,所述容纳腔的一侧开口,所述第一石墨舟设于所述开口处。
3.根据权利要求2所述的6n5高纯铝的制备方法,其特征在于,在所述初始状态的所述第一石墨舟以底壁朝下的状态设于所述开口处,所述第一石墨舟至少部分位于所述容纳腔内。
4.根据权利要求3所述的6n5高纯铝的制备方法,其特征在于,所述第一石墨舟的内径小于所述容纳腔的最大宽度。
5.根据权利要求1~4任一项所述的6n5高纯铝的制备方法,其特征在于,所述区域熔炼处理包括如下步骤:
6.根据权利要求5所述的6n5高纯铝的制备方法,其特征在于,所述区熔组件包括相邻设置的加热件和冷却件,所述加热件用于使所述第一铝锭中间体熔化,所述冷却件用于使所述加热件熔化的所述第一铝锭中间体凝固,所述加热件的工作温度为660~1000℃,所述冷却件的工作温度为5~25℃。
7.根据权利要求6所述的6n5高纯铝的制备方法,其特征在于,所述区熔组件的数量为5~10个;
8.根据权利要求1~4任一项所述的6n5高纯铝的制备方法,其特征在于,所述第一石墨舟和所述第二石墨舟的内表面还设置有依次层叠的多个氧化铝涂层,且相对靠近所述内表面的所述氧化铝涂层中的氧化铝颗粒粒径大于相对远离所述内表面的所述氧化铝涂层中的氧化铝颗粒粒径。
9.根据权利要求8所述的6n5高纯铝的制备方法,其特征在于,所述原料铝锭的纯度不小于5n5;
10.一种区熔装置,其特征在于,包括:
11.根据权利要求10所述的区熔装置,其特征在于,所述第二石墨舟包括本体部以及由所述本体部的一侧向另一侧延伸的臂部,所述臂部用于承接自所述第一石墨舟流出的所述金属液以及阻挡未熔化的所述金属铸锭,所述本体部用于储存由所述臂部承接的所述金属液;所述臂部与所述本体部围成一侧开口的容纳腔,所述第一石墨舟至少部分位于所述容纳腔内。
12.根据权利要求10或11所述的区熔装置,其特征在于,所述区熔装置还包括固定机构,所述第一石墨舟和所述第二石墨舟能够通过所述固定机构固定在所述石英管内;
