一种复配产品中双叔丁基过氧异丙基苯含量的测定方法与流程

    专利查询2026-02-13  41


    本发明涉及分析化学,具体涉及一种复配产品中双叔丁基过氧异丙基苯含量的测定方法。


    背景技术:

    1、1,3(4)-双叔丁基过氧异丙基苯(简称bipb)是过氧化二异丙苯(dcp)的升级产品,俗称“无味dcp”,是用量仅次于dcp的二烷基有机过氧化物交联剂。bipb分子中含有两个过氧键,属于双过氧化合物,分子式c20h34o4,分子量338,其理论活性氧含量为9.45%。纯m-bipb为白色晶体,熔点50~52℃;纯p-bipb为白色晶体,熔点77~79℃;m-bipb和p-bipb混合的熔点为45~55℃。几十年来,市场上供应的bipb产品一直有两种:m-bipb和p-bipb混合;另一种为纯m-bipb,这两种产品的用途及使用条件完全相同。由bipb热分解产生的自由基具有较高的稳定性,bipb可作为聚乙烯、三元乙丙橡胶、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硅橡胶、丁腈橡胶等橡胶和塑料的交联剂。在同等交联效果的情况下,添加量仅为dcp的2/3。bipb无论在交联过程还是制成品中都没有dcp交联的臭味。bipb交联效率高,制品的耐热性、低温屈挠性及耐压变形性都较好。随着人们环保意识的增强和生活质量的提高,用户对bipb的需求量会越来越多。

    2、bipb是一种常用的硫化剂,根据搜索结果,bipb产品的含量有几种不同的规格。以下是一些常见的产品含量规格:含量90%,产品规格20kg/箱,通常用于特种橡胶的硫化剂,cas号为25155-25-3或2212-81-9;含量96%,外观为结晶粉末,无载体,熔点在40-50℃之间;含量40%,外观为白色粉末,载体为caco3+silica;含量98%,包装规格有1kg和25kg;含量≥96%,包装规格20kg每箱。这些含量规格可能会根据不同的制造商和产品系列有所变化。在选择bipb产品时,应根据具体的应用需求和制造商提供的质量指标来确定合适的产品规格。但是现有技术中,并没有定量检测复配产品中双叔丁基过氧异丙基苯含量的方法。


    技术实现思路

    1、针对现有技术中的上述不足,本发明的目的在于提供一种复配产品中双叔丁基过氧异丙基苯含量的测定方法。

    2、为了达到上述发明目的,本发明采用的技术方案为:

    3、提供一种复配产品中双叔丁基过氧异丙基苯含量的测定方法,其包括以下步骤:

    4、把样品混匀后准确称取2克置于100毫升烧杯中,将样品和滤纸在0.04mpa的负压,35摄氏度,烘干3小时,称取重量分别为m1,m2,样品中加80毫升甲醇超声溶解;

    5、用滤纸过滤,待全部过滤完成后,把滤纸和滤渣一起按烘干条件烘干并称重m3;吸取2毫升滤液经针筒过滤器过滤后进液相色谱,记录谱图;

    6、试样中的bipb含量x,按下式计算:

    7、

    8、式中:m1----------烘干后样品的重量;

    9、m2--------干燥滤纸的重量;

    10、m3--------烘干后滤纸和残渣的重量;

    11、a---------滤液的液相色谱含量。

    12、进一步地,用面积归一化法求出bipb的百分含量a,色谱条件为:

    13、色谱柱:中谱红rd-c18 5μm 4.6*250mm;

    14、波长:220nm;

    15、流量:1ml/min;

    16、流动相:甲醇/乙腈/水=90/8/2;

    17、进样量:20μl。

    18、本发明的有益效果为:

    19、本发明是基于产品需要定量,制定的检测方法,分析速度快,过程简单,可以实现复配产品中双叔丁基过氧异丙基苯含量的测定,具有很大的应用前景。



    技术特征:

    1.一种复配产品中双叔丁基过氧异丙基苯含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:

    2.根据权利要求1所述的复配产品中双叔丁基过氧异丙基苯含量的测定方法,其特征在于,用面积归一化法求出bipb的百分含量a,色谱条件为:


    技术总结
    本发明涉及分析化学技术领域,具体涉及一种复配产品中双叔丁基过氧异丙基苯含量的测定方法。把样品混匀后准确称取2克置于100毫升烧杯中,将样品和滤纸在0.04MPa的负压,35摄氏度,烘干3小时,称取重量分别为m<subgt;1</subgt;,m<subgt;2</subgt;,样品中加80毫升甲醇超声溶解;用滤纸过滤,待全部过滤完成后,把滤纸和滤渣一起按烘干条件烘干并称重m<subgt;3</subgt;;吸取2毫升滤液经针筒过滤器过滤后进液相色谱,记录谱图。本发明是基于产品需要定量,制定的检测方法,分析速度快,过程简单,可以实现复配产品中双叔丁基过氧异丙基苯含量的测定,具有很大的应用前景。

    技术研发人员:彭莹,张子豪,霍炜江,王晶,李梦圆
    受保护的技术使用者:广州海关技术中心
    技术研发日:
    技术公布日:2024/11/26
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