一种高强度高模量定向条带结构还原氧化石墨烯纤维及其制备方法

    专利查询2026-02-20  19


    :本发明涉及一种简易、绿色方法制备高强度高模量还原氧化石墨烯纤维,概括地讲,本发明是将石墨通过改良的hummers法制备成氧化石墨烯溶液后,使用化学还原与热还原相结合的方法,得到一种具有高拉伸强度、高杨氏模量的定向条带拓扑结构石墨烯微-纳米纤维。

    背景技术

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    背景技术:

    1、纤维是一类具有柔韧性、细度、高长径比等特征的物质,自1959年日本的shindo发明了碳纤维的制备生产的相关技术,对于碳纤维的研究一直被全世界科研工作者所关注。如今,人类迈入21世纪,碳纤维已经成为了包括航空航天、国防军工、民用等多个领域的关键材料。

    2、2004年,曼彻斯特大学的安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫教授通过微机械剥离法从石墨中分离出来了新材料——石墨烯,一种由碳原子通过sp2杂化形成的二维平面蜂窝型材料,理论上具有极高的物理和化学性能,包括力学性质(理论杨氏模量可达1.0tpa,拉伸强度约为130gpa),极高的电子迁移率(约为15000cm2/(v·s)),良好的导热性(导热系数高达5000w/mk)等。同时其还具有优异的化学性能、生物学性质和稳定性。目前,石墨烯及衍生物氧化石墨烯(go)和还原氧化石墨烯(rgo)在众多领域被广泛地研究和运用,包括海水淡化、新能源电池、生物医用、纺织行业等。

    3、2011年,我国科学家高超教授团队首次研究了go的溶致液晶现象,通过湿纺丝法制备了氧化石墨烯纤维,并且通过进一步化学还原制备了石墨烯纤维,开启了石墨烯纤维基础与应用研究的新阶段。随后,曲良体教授开发了一步限域水热组装法制备还原氧化石墨烯纤维(rgof)。制备出的纤维材料具有轻质(0.23g/cm3)、高柔性、高拉伸强度(退火前约为180mpa,经800℃退火处理后约达420mpa)和优异导电性能(>200s/m)等特点。此外,该方法通过改变受限空间模具结构,可以对rgof进行形状和结构调控,这种方法制备的rgof具有灵活性高的优势。应用方面,石墨烯纤维以其优异的力学、电学、热学等性能,展现出在功能织物、传感、能源等领域重大前景。不仅如此,rgof的生物学活性近年来也受到国内外学者关注,包括其对哺乳细胞相容性、在组织工程和再生领域的应用潜力、抗菌活性等。然而,rgof纤维的综合力学性能(例如同时满足高拉伸强度和高杨氏模量)仍然较低(10.1021/acsabm.1c00058),限制了其进一步推广使用。尤其是作为周围神经组织工程植入体材料,不仅要求rgof在力学性能方面满足操作和支架力学功能需求,在拓扑结构上应具有定向条带微-纳米结构(10.2147/ijn.s449160)。目前报道,提升石墨烯纤维力学性能的策略机制主要是提高层间相互作用、还原程度调控(缺陷程度)和取向度调节。

    4、抗坏血酸,即维生素c,是一种无毒、廉价的有机酸,是近年来发现的、绿色环保还原剂。目前对抗坏血酸还原go的研究报道的大多呈现溶液状态或是薄膜材料,尚未见一步限域水热技术方法以其作为还原剂制备rgof材料的研究报道。基于rgof应用于生物医学等领域对其生物相容性的使用要求,以及考虑到样品制备过程中秉承绿色低能耗环保理念,本专利提出了一种限域水热原位双还原策略制备高力学性能、定向条带结构的rgof。制备的石墨烯纤维拥有良好力学性能,可广泛应用于复合材料、能源、传感器和生物医学等领域。


    技术实现思路

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    技术实现要素:

    1、本发明提出了一种简易、绿色方法制备高强度高模量定向条带结构还原氧化石墨烯纤维。该制备方法不仅具有限域水热法制备纤维的诸多优点,而且可以在限域空间叠加绿色化学还原剂,双还原作用下实现高力学性能和高定向拓扑结构石墨烯纤维的设计制备,材料的制备方法简单,成本低,工艺重复性强。

    2、一种简易、绿色方法制备高强度高模量定向条带结构还原氧化石墨烯纤维的具体制备步骤如下:

    3、1)利用改进的hummers方法,制备氧化石墨烯胶体;

    4、2)氧化石墨氧化时间为2h,取样干燥后计算氧化石墨烯胶体浓度;

    5、3)通过30min、5000rpm转速下离心分离氧化石墨烯,得到上清液,配置浓度为8

    6、mg/ml溶液;

    7、4)在注入毛细管前将一定量的抗坏血酸加入氧化石墨烯溶液中,抗坏血酸与氧化石墨烯质量比为1.2:1,超声0.5-1h;

    8、5)将上述溶液注射到毛细玻璃管中,并封住两端,毛细玻璃管的长度为150mm,内径为0.9-1.1mm,壁厚为0.1-0.15mm;

    9、6)封于毛细玻璃管中的溶液经化学还原2h,温度保持在90℃;

    10、7)封于毛细玻璃管中的溶液继续进行水热法还原,干燥后制备成还原氧化石墨烯纤维,

    11、还原温度为200℃,还原时间为2h,干燥温度为60℃,干燥时间为48h。

    12、一种具有高强度高模量定向条带结构还原氧化石墨烯纤维材料,其特征在于,结合x-射线衍射(xrd)测试发现,纤维材料为还原氧化石墨烯;使用扫描电子显微镜观察,纤维直径为75μm,还原氧化石墨烯纤维具有微-纳定向拓扑条带结构,电子万能试验机测试石墨烯纤维的拉伸性能,拉伸强度达240mpa,杨氏模量达27gpa。



    技术特征:

    1.一种高强度高模量定向条带结构还原氧化石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

    2.一种高强度高模量定向条带结构还原氧化石墨烯纤维,其特征在于:由权利要求1所述的制备方法得到,结合x-射线衍射(xrd)测试发现,纤维材料为还原氧化石墨烯;使用扫描电子显微镜观察,还原氧化石墨烯纤维直径为75μm,具有微-纳定向拓扑条带结构,电子万能试验机测试石墨烯纤维的拉伸性能,拉伸强度达240mpa,杨氏模量达27gpa。


    技术总结
    本发明涉及一种高强度高模量定向条带结构还原氧化石墨烯纤维及其制备方法,本发明是将石墨通过改良的Hummers法制备成氧化石墨烯溶液后,采用一种限域水热原位双还原策略,得到一种拉伸强度为240MPa、杨氏模量大约为27GPa的、微纳米条带结构的还原氧化石墨烯纤维。纤维材料制备方法简单,成本低,工艺重复性强,而且制备过程绿色低能耗环保。所制备的还原氧化石墨烯纤维可广泛用于复合材料、能源、传感器和生物医学等领域。

    技术研发人员:王欣,刘宇峰,王茜
    受保护的技术使用者:吉林大学
    技术研发日:
    技术公布日:2024/11/26
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