本发明属于烧结工艺领域,尤其涉及一种等静压细结构石墨匣钵的制备方法。
背景技术:
1、石墨匣钵具有抗高温,耐氧化,使用寿命长等优点,可作为锂电池材料烧结的容器。传统的石墨匣钵是通过机加工的方式进行生产的,不仅影响了效率提高了成本,也大大浪费了原材料。
技术实现思路
1、本发明提供一种等静压细结构石墨匣钵的制备方法。
2、为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:一种等静压细结构石墨匣钵的制备方法,包括以下步骤:
3、(1)石墨粉预处理:向溶剂中加入粘结剂,搅拌下加入石墨细粉,造粒干燥,炭化,定型,得主体材料;
4、(2)取溶剂、粘结剂、添加剂和石墨化促进剂混合,加入步骤(1)中的主体材料,混合均匀,干燥造粒,采用等静压机进行等静压成型;
5、(3)在保护性气体保护下烧结。
6、步骤(1)中,石墨微粉与粘结剂的质量比为5-10:1。石墨细粉粒径在5微米以下。
7、步骤(1)中,炭化的焙烧温度为450℃-650℃,比重范围为1.4-1.64g/cm3,焙烧时间不小于300小时。
8、步骤(1)中,造粒干燥采用喷雾干燥。
9、步骤(1)中,主体材料的粒度为5-50μm。
10、步骤(2)中,石墨微粉与粘结剂的质量比4.5-5.5:1。
11、步骤(2)中,主体材料与石墨化促进剂的质量比优选为40-45:1。
12、步骤(2)中,干燥后粉体的水份应该小于0.5%。
13、步骤(2)中,压制成型,压力为25-30mpa。
14、步骤(3)中,保护性气体优选为氮气,烧结温度300-1200度,时间不小于300小时。
15、本发明中,石墨化促进剂为硅、氧化铁和碳酸钙中的一种或几种。粘结剂各自为沥青、焦油和树脂中的一种或几种。所述粘结剂为沥青和树脂类中的一种。所述添加剂为防沉降的材料,优选为酚醛树脂、聚环氧乙烷。
16、本发明具有如下优点:
17、a.原材料来源广泛:采用≤5μm的石墨微粉为原料,解决原料紧缺、成本较高等问题。
18、b.细结构石墨具有各向异性,如果直接以石墨单颗粒为原料,制成的细结构石墨各向同性较差。本发明石墨微粉与粘结剂混合后,干燥造粒,炭化,然后作为主体材料,与溶剂、粘结剂、石墨化促进剂、添加剂混合,使得固含量及粘度,异性差小于2%—4%,符合均匀度,保证了最后细结构石墨材料的各向同性,保证了细结构整体一致性,并通过进一步混合造粒提高石墨的各向同性,并避免弹性形变而引起的开裂问题,降低了细结构石墨匣钵的生产成本同时,提高了细结构石墨匣钵的各项性能。
19、c.本发明通过一次性等静压成型的石墨匣钵,不仅具有高强度而且生产效率高,大大降低了成本,也节约了原材料。
1.一种等静压细结构石墨匣钵的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的等静压细结构石墨匣钵的制备方法,其特征是,所述步骤(1)中,石墨微粉与粘结剂的质量比为5-10:1;所述石墨细粉粒径在5微米以下。
3.根据权利要求1所述的等静压细结构石墨匣钵的制备方法,其特征是,所述步骤(1)中,炭化的焙烧温度为450℃-650℃,比重范围为1.4-1.6 4g/cm3,焙烧时间不小于300小时;所述造粒干燥采用喷雾干燥。
4.根据权利要求1所述的等静压细结构石墨匣钵的制备方法,其特征是,所述步骤(1)中,主体材料的粒度为5-50μm。
5.根据权利要求1所述的等静压细结构石墨匣钵的制备方法,其特征是,所述步骤(2)中,石墨微粉与粘结剂的质量比4.5-5.5:1。
6.根据权利要求1所述的等静压细结构石墨匣钵的制备方法,其特征是,所述步骤(2)中,主体材料与石墨化促进剂的质量比为40-45:1。
7.根据权利要求1所述的等静压细结构石墨匣钵的制备方法,其特征是,所述步骤(2)中,干燥后粉体的水份应该小于0.5%。
8.根据权利要求1所述的等静压细结构石墨匣钵的制备方法,其特征是,所述步骤(2)中,压制成型,压力为25-30mpa。
9.根据权利要求1所述的等静压细结构石墨匣钵的制备方法,其特征是,所述步骤(3)中,保护性气体优选为氮气,烧结温度300-1200度,时间不小于300小时。
10.根据权利要求1-9任一项所述的等静压细结构石墨匣钵的制备方法,其特征是,所述石墨化促进剂为硅、氧化铁和碳酸钙中的一种或几种;所述粘结剂各自为沥青、焦油和树脂中的一种或几种;所述添加剂为酚醛树脂或聚环氧乙烷。
