本发明属于有机化合物制备方法领域，特别是一种高纯4,4’-二氟二苯甲酮制备方法。
背景技术：
1、4,4’-二氟二苯甲酮(4,4'-difluorobenzophe-none,简称4,4'-dfbp)是一种非常重要的有机氟中间体,其主要用于合成重要的战略国防军工材料一新型芳香族热塑性工程型料聚醚醚酮(peek);另外用于合成新型强效脑血管扩张药物“氟苯桂嗪”及治疗老年神经性痴呆症药喜”等药物。目前芳香族氟化物市场发展非常迅速,随着peek树脂在汽车、航空航天、电子、机械等领域的广泛使用,以及相关药物的市场需求量逐年增加，因此4,4'-dfbp具有极其广阔的发展前景。
2、合成4,4’-二氟二苯甲酮有酰基化法、氧化法、烷基化法、重氮化法、卤素交换法等，各有优缺点。酰基化法是采用无水三氯化铝为催化剂具有代表性的一种方法，但在投料时三氯化铝与空气接触产生大量氯化氢气体，使操作现场环境恶化；由于是常压反应，原料氟苯损耗大，反应不充分，反应时间长，原料转化率偏低；此外，在反应结束后，通过水解方式分离三氯化铝产生大量的含铝废液，处理困难，加大了污水处理压力和提高了处理成本；重氮化法因生成的重氮盐具有爆炸危险性，重氮化反应是危险化工工艺，有较大安全压力；其他方法要么副反应多、产物难以分离、含量差、收率低；要么选用贵金属化合物或有机磺酸催化剂，成本较高。
3、随着我国社会经济的快速发展，涉及环境、能源和资源的可持续发展问题越来越受到重视。研究甄选高效的催化剂，开发环境友好的4,4’-二氟二苯甲酮及其衍生物制备新工艺迫在眉睫。
技术实现思路
1、针对以上问题，本发明提供一种高纯4,4’-二氟二苯甲酮制备方法。
2、本发明技术方案：
3、一种高纯4,4’-二氟二苯甲酮制备方法，所述方法为：以无水三氯化铁为催化剂、4-氟苯甲酰氯和氟苯为原料，加入抑制剂，合成4,4’-二氟二苯甲酮。
4、优选地，所述抑制剂为硫酸钠或硫酸氢钠，优选为硫酸氢钠。
5、优选地，反应重量配比为4-氟苯甲酰氯：氟苯：无水三氯化铁：抑制剂=1：（2~3）：（0.02~0.04）：（0.001~0.003），进一步优选为4-氟苯甲酰氯：氟苯：无水三氯化铁：抑制剂=1：2.5：0.03：0.002。
6、优选地，反应压力0.5~0.8mpa，进一步优选为0.55~0.70mpa。
7、优选地，反应温度为120~185℃，进一步优选为135~180℃。
8、优选地，所述方法合成得到的4,4’-二氟二苯甲酮经相态分离、脱溶、初蒸、精制工序，得高纯4,4’-二氟二苯甲酮精品。
9、进一步优选地，相态分离操作是将合成得到的4,4’-二氟二苯甲酮粗品冷却后，在料液温度不超过50℃加入浓度为20%的氢氧化钠溶液，质量比为4-氟苯甲酰氯：氢氧化钠溶液=1:（0.11-0.15），搅拌、静置各30min后分离出催化剂和抑制剂，水相进入污水处理工序，有机相进入脱溶工序。
10、本发明以4-氟苯甲酰氯及氟苯为原料，以无水三氯化铁为催化剂、以碳酸氢钠为副反应抑制剂。反应结束后，蒸馏分离过量氟苯，然后在160-200℃及小于5kpa压力下初蒸分离4,4’-二氟二苯甲酮进行初步提纯，再用乙醇精制得到纯度99.9%以上的高含量4,4’-二氟二苯甲酮精品。
11、与现有技术相比，本发明具有以下的优点：
12、该工艺相较传统主流工艺有以下优点：使用三氯化铁催化剂，可大幅降低催化剂用量及废水产生量；不添加反应溶剂，降低了溶剂损耗；通过添加高效抑制剂有效地抑制异构体副反应，提高反应选择性，降低了混合物分离难度。三氯化铁催化剂、抑制剂组合运用及结合加压和升温工艺，可将反应时间由12h缩短到6~8h，提高了生产效率。该方法在传统工艺上简化了部分生产工序，减少设备投资，可大幅降低生产成本，实现清洁化和绿色化生产。本发明具有工艺路线简单、反应速度快、产品纯度高、制备设施少、“三废”排放量少的优点。
1.一种高纯4,4’-二氟二苯甲酮制备方法，其特征在于，所述方法为：以无水三氯化铁为催化剂、4-氟苯甲酰氯和氟苯为原料，合成4,4’-二氟二苯甲酮。
2.根据权利要求1所述高纯4,4’-二氟二苯甲酮制备方法，其特征在于，所述合成反应中还加入抑制剂，抑制剂为硫酸钠或硫酸氢钠，优选为硫酸氢钠。
3.根据权利要求1所述高纯4,4’-二氟二苯甲酮制备方法，其特征在于，反应重量配比为4-氟苯甲酰氯：氟苯：无水三氯化铁：抑制剂=1：（2~3）：（0.02~0.04）：（0.001~0.003），优选为4-氟苯甲酰氯：氟苯：无水三氯化铁：抑制剂=1：2.5：0.03：0.002。
4.根据权利要求1所述高纯4,4’-二氟二苯甲酮制备方法，其特征在于，反应压力0.5~0.8mpa，优选为0.55~0.70mpa。
5.根据权利要求1所述高纯4,4’-二氟二苯甲酮制备方法，其特征在于，反应温度为120~185℃，优选为135~180℃。
6.根据权利要求1所述高纯4,4’-二氟二苯甲酮制备方法，其特征在于，所述方法合成得到的4,4’-二氟二苯甲酮经有机相和水相分离、脱溶、初蒸、精制工序，得4,4’-二氟二苯甲酮精品。
7.根据权利要求6所述高纯4,4’-二氟二苯甲酮制备方法，其特征在于，不同相态物料分离是将合成得到的4,4’-二氟二苯甲酮粗品冷却后，加入氢氧化钠溶液，搅拌静置后分离出催化剂和抑制剂，水相进入污水处理工序，有机相进入脱溶工序。
8.根据权利要求7所述高纯4,4’-二氟二苯甲酮制备方法，其特征在于，料液温度不超过50℃加入浓度为15-25%的氢氧化钠溶液，质量比为4-氟苯甲酰氯：氢氧化钠溶液=1:（0.11-0.15），搅拌、静置各25-35min后分离出催化剂和抑制剂。
