本发明涉及烯丙醇聚醚的制备方法，具体为镁铝复合氧化物的制备，以及以此复合氧化物为催化剂制备烯丙醇聚醚的方法。
背景技术：
1、烯丙醇聚醚是一类重要的化工原料，其端基上的双键可使该聚醚引入到各种精细化工产品中，使得这类化工产品具有聚醚链段提供的柔软性、延展性等性质，可被广泛应用于聚氨酯匀泡剂、消泡剂、和润滑剂等。
2、目前文献报道的烯丙醇聚醚的制备主要采用以koh、naoh、金属钠、磷腈、三氟化硼乙醚、dmc等为催化剂，主要制备方法如下：
3、1、文献《高分子量烯丙醇无规聚醚的合成研究》(精细与专用化学品，2019，27，37-41)，报道了一种以三氟化硼乙醚为催化剂，分步制备烯丙醇无规聚醚3000的方法。该法的催化剂存在三氟化硼乙醚价格较高、回收困难的问题。
4、2、专利cn105061750b提供了一种以金属钠与烯丙醇反应生成烯丙醇钠溶液，以该烯丙醇钠溶液为催化剂，制备分子量200～8000烯丙醇聚醚。该法用到的金属钠安全风险大，不宜放大应用。
5、3、专利cn110305310a提供了一种以磷腈为催化剂，制备甲基封端烯丙醇聚醚的方法。但磷腈价格高且无法回收，限制了其在生产上的应用。
6、4、专利cn102206335b提供了一种以双金属氰化物(dmc)与聚硅氧烷、氮丙啶类化合物复合作为催化剂，制备烯丙醇聚醚的方法。该法dmc价格高且复合催化剂的制备较为繁琐。
7、综合文献报道，以上文献涉及催化剂均无法回收再生，新型催化剂价格昂贵，其来源与制备都非常麻烦。故，本发明提供了一种以镁铝复合氧化物为催化剂制备烯丙醇聚醚的方法，该催化剂可回收再生，循环利用，很大的降低了原料成本。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种镁铝复合氧化物催化制备烯丙醇聚醚的方法。
2、本发明的目的可通过下列技术方案来实现：
3、一种镁铝复合氧化物催化制备烯丙醇聚醚的方法，其特征在于：
4、包括以下制作过程：
5、一、镁铝复合氧化物催化剂的制备方法；
6、步骤一：合成；
7、将不同比例的金属盐溶于水中，将所得溶液与氨水混合，于70-80℃下搅拌4-5h，过滤混合液后于100-120℃下烘干至恒重，将烘干后的产物用粉碎机粉碎，得到白色粉末；
8、步骤二：焙烧；
9、将白色粉末于300-550℃下焙烧4-6h，即得催化剂；
10、二、烯丙醇聚醚的制备方法；
11、步骤一：投料准备；
12、向5000ml不锈钢高压釜中投入400g烯丙醇、60g镁铝复合氧化物催化剂，投料完成后将不锈钢高压釜内部构成真空环境；
13、步骤二：分段反应过程；
14、加入100g环氧乙烷，升温至50℃活化0.5h，活化完成后保持密封状态升温至85-95℃反应，反应期间连续滴加环氧乙烷2230g，滴加结束后保温95℃熟化2h，熟化结束后降温至60℃；
15、步骤三：过滤
16、降温完成后解除不锈钢高压釜内部真空状态，冷却至室温后将排出产物进行过滤，取滤液即得烯丙醇聚醚，滤饼为催化剂。
17、优选的，镁铝复合氧化物催化剂的制备方法步骤一提及的金属盐为：乙酸镁四水合物、硝酸铝九水合物、乙酸钙一水合物、乙酸锌二水合物、乙酸锶、氯化钡、氯化钴六水合物中的一种或几种。
18、通过上述技术方案，以上金属盐或金属盐混合物均可达到制备催化剂的目的。
19、优选的，烯丙醇聚醚的制备方法步骤三提及的滤饼，即镁铝复合氧化物催化剂，可套用至下一批反应。
20、通过上述技术方案，可以减少生产所需物料成本，可重复使用的催化剂也有利于制备过程的稳定性。
21、优选的，烯丙醇聚醚的制备方法步骤一提及的不锈钢高压釜内部构成的真空环境，需要先通氮气置换釜内空气3次，然后将高压釜内抽至真空，真空度为-0.095mpa。
22、通过上述技术方案，多次通惰性气体可以保证釜内无其他气体干扰反应过程。
23、优选的镁铝复合氧化物催化剂的制备方法步骤一提及的搅拌及加热步骤，需在70-80℃条件下搅拌4-5h。
24、通过上述技术方案，可以最大程度激活活性的同时，避免水分蒸发过快导致搅拌不均匀。
25、优选的，镁铝复合氧化物催化剂的制备方法步骤二提及的焙烧步骤，需要在300-550℃下焙烧4-6h。
26、通过上述技术方案，可以保证充分反应，提高产物的纯净度。
27、优选的，烯丙醇聚醚的制备方法步骤一提及的烯丙醇与镁铝复合氧化物催化剂的质量分别为烯丙醇400g，镁铝复合氧化物催化剂60g。
28、通过上述技术方案，在该物料比例条件下可以保证投料可以最大程度的进行反应，避免了过度的物料投入导致的浪费，或投入物料不足导致的反应不充分导致的产品质量降低。
29、优选的，烯丙醇聚醚的制备方法步骤二提及的环氧乙烷滴加的质量为2230g。
30、通过上述技术方案，滴加的方式可以保证反应过程平稳，反应过程更充分，按比例投放物料可以保证物料充分利用。
31、优选的，镁铝复合氧化物催化剂的制备方法步骤一提及的氨水质量为每150ml金属盐溶液投入150-250ml氨水。
32、通过上述技术方案，可以根据金属盐的投入量实时调整氨水的投入量，避免物料的浪费。
33、优选的，烯丙醇聚醚的制备方法步骤二提及的环氧乙烷质量为100g。
34、通过上述技术方案，在该物料比例条件下可以保证投料可以最大程度的进行反应，避免了过度的物料投入导致的浪费，或投入物料不足导致的反应不充分导致的产品质量降低。
35、与现有技术相比，本发明具有以下优点：
36、1.该镁铝复合氧化物催化制备烯丙醇聚醚的方法的工艺过程简单，催化剂可回收再生，易于处理，减少对环境和人类危害。
37、2.该镁铝复合氧化物催化制备烯丙醇聚醚的方法的催化剂的选择性好，所得的烯丙醇聚醚分子量分布窄。
38、3.该镁铝复合氧化物催化制备烯丙醇聚醚的方法的催化剂成本低，设备操作要求低，适合于工业化生产。
1.一种镁铝复合氧化物催化制备烯丙醇聚醚的方法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的一种镁铝复合氧化物催化制备烯丙醇聚醚的方法，其特征在于：所述的镁铝复合氧化物催化剂的制备方法步骤一提及的金属盐为：乙酸镁四水合物、硝酸铝九水合物、乙酸钙一水合物、乙酸锌二水合物、乙酸锶、氯化钡、氯化钴六水合物中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种镁铝复合氧化物催化制备烯丙醇聚醚的方法，其特征在于：所述的烯丙醇聚醚的制备方法步骤三提及的滤饼，即镁铝复合氧化物催化剂，可套用至下一批反应。
4.根据权利要求1所述的一种镁铝复合氧化物催化制备烯丙醇聚醚的方法，其特征在于：所述的烯丙醇聚醚的制备方法步骤一提及的不锈钢高压釜内部构成的真空环境，需要先通氮气置换釜内空气至少3次，然后将高压釜内抽至真空，真空度为-0.095mpa。
5.根据权利要求1所述的一种镁铝复合氧化物催化制备烯丙醇聚醚的方法，其特征在于：所述的镁铝复合氧化物催化剂的制备方法步骤一提及的搅拌及加热步骤，需在70-80℃条件下搅拌4-5h。
6.根据权利要求1所述的一种镁铝复合氧化物催化制备烯丙醇聚醚的方法，其特征在于：所述的镁铝复合氧化物催化剂的制备方法步骤二提及的焙烧步骤，需要在300-550℃下焙烧4-6h。
7.根据权利要求1所述的一种镁铝复合氧化物催化制备烯丙醇聚醚的方法，其特征在于：所述的烯丙醇聚醚的制备方法步骤一提及的烯丙醇与镁铝复合氧化物催化剂的质量分别为烯丙醇400g，镁铝复合氧化物催化剂60g。
8.根据权利要求1所述的一种镁铝复合氧化物催化制备烯丙醇聚醚的方法，其特征在于：所述的烯丙醇聚醚的制备方法步骤二提及的环氧乙烷滴加的质量为2230g。
9.根据权利要求1所述的一种镁铝复合氧化物催化制备烯丙醇聚醚的方法，其特征在于：所述的镁铝复合氧化物催化剂的制备方法步骤一提及的氨水质量为每150ml金属盐溶液投入150-250ml氨水。
10.根据权利要求1所述的一种镁铝复合氧化物催化制备烯丙醇聚醚的方法，其特征在于：所述的烯丙醇聚醚的制备方法步骤二提及的环氧乙烷质量为100g。
