本发明属于镁离子电池正极材料领域，尤其涉及一种镁离子电池正极材料fe-vs4复合材料的制备方法。
背景技术：
1、随着社会的快速发展，能源需求的不断增加，促使了低成本、安全性好及高性能的高效储能技术的发展。目前，由于可充电电池具有操作和维护方便的优点，已被广泛应用于社会中的各个领域。其中，可充电镁离子电池(rmib)因其具有优异的安全性、低廉的价格、绿色和可持续性等特点在继锂离子电池后脱颖而出，其可以为未来的储能设备提供具有成本效益且安全的储能单元。
2、可充电镁电池系统(rmibs)兼具成本及安全的特点，但rmibs的商业应用依然受到其低工作电位、短循环寿命以及在充放电过程中mg2+的缓慢动力学引起的低能量密度的阻碍。另外，mg2+的半径为0.072nm，与li+相当，但由于其较高的电荷，mg2+和正极材料之间会形成强静电相互作用，使得mg2+的嵌入过程会变得更加困难，且还会引起mg2+脱嵌的应力升高，最终导致大多数镁离子正极材料表现出不充分的镁化程度。
3、现如今，被广泛研究的材料大多数是具有尖晶石、橄榄石或层状结构的过渡金属化合物。例如，过渡金属氧/硫化物一些有机正极材料(包括聚苯胺、pvp和peo)。然而，实现高可逆mg2+的脱嵌、优异循环稳定性和高比容量仍然是这些材料未解决的共同挑战。此外，大多数有潜在价值的正极材料一般多为硫化物，如vs4，mos2，fes2和cus。这些材料提供了相对较高的容量，并且自然丰富度极高，使得它们成为rmib正极材料的有利选择。然而，单独的硫化物作为正极材料，存在导电性差、体积膨胀较大等问题，阻碍了其作为镁离子电池正极材料的发展。
4、随着研究表明，微观形貌调控方法在改善这些材料的储镁性能中脱颖而出。正如ding等人所报道的，当vs4与mo和o共掺杂时，产生了类似于漏斗的结构，根据该报告，mo和o共掺杂提升了vs4中的层间距且有效提高了硫空位数量，降低了mg2+扩散势垒以及脱嵌过程中的内应力。这些结构改性致使材料的储镁性能得到增强。
5、然而，未改性的vs4由于固有的低电导率、不可避免的体积膨胀和不可逆多硫化物的形成导致差的循环寿命以及低倍率容量。因此，需要创造更多的电化学活性位点并构建多维扩散路径，改善vs4的储镁性能。
技术实现思路
1、为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种镁离子电池正极材料fe-vs4复合材料的制备方法，采用fe掺杂vs4制备镁离子电池正极电极材料fe-vs4，有效抑制vs4单独作为镁离子电池正极电极材料存在的低电导率、不可避免的体积膨胀的问题。
2、为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
3、一种镁离子电池正极材料fe-vs4复合材料的制备方法，包括以下步骤：
4、1)制备a溶液：称取0.2～0.5g的有机还原剂溶于10～100ml的n-甲基吡咯烷酮中，在室温下以100～300r/min的转速搅拌至溶解；
5、2)制备b溶液：称取0.1～0.5g偏钒酸铵溶解于a溶液中，在50～100℃以400～600r/min的转速继续搅拌10～60min；
6、3)制备c溶液：称取1.0～2.0g的硫代乙酰胺溶解于b溶液中，并在50～100℃以100～300r/min的转速进行搅拌10～60min；
7、4)制备d溶液：取3mol/l盐酸1～10ml加入到c溶液中，在50～100℃以100～300r/min的转速进行搅拌10～60min，溶液颜色变为深绿色；
8、5)制备e溶液：称取3～30mg的九水硝酸铁化合物溶解于d溶液中，在20～30℃以100～300r/min的转速进行搅拌10～60min；
9、6)将得到的e溶液放入反应釜中，以100～200℃的温度水热反应10～20h；
10、7)取出反应釜后冷却至室温后，进行离心，并用去离子水和无水乙醇洗涤数次后进行干燥，得到fe-vs4复合材料。
11、步骤1)中所述的有机还原剂为抗坏血酸、丁烯醛、乙烯、葡萄糖、柠檬酸中的一种。
12、本发明中偏钒酸铵作为钒源；硫代乙酰胺作为硫源；九水硝酸铁作为铁源；n-甲基吡咯烷酮作为溶剂；抗环血酸不仅作为还原剂，还对v-c键起到重要作用，因为v-c键有利于提高导电性并且增强结构稳定性；稀盐酸不仅影响硫代乙酰胺的水解反应，还影响晶核的优选生长取向，在反应过程中，硫代乙酰胺产生h2s与偏钒酸铵在合适的酸性环境中反应，不仅如此，硫代乙酰胺在水解过程中产生ch3conh2，ch3conh2在连续加热的作用下进一步水解产生nh4+，在中等酸性介质中，这些nh4+会倾向于选择性地锚定在(110)晶面，且为连接相邻(110)晶格的连接因子。
13、与现有技术相比，本发明的有益效果是：
14、本发明将vs4进行阳离子(fe3+)掺杂，最终获得fe-vs4电极材料，结果表明，fe3+的嵌入增大了vs4层间距，为mg2+的传输提供了宽广的空间。金属离子的引入提供了较高的电导率，加速了电荷转移。此外，fe3+进入vs4晶格中，取代了部分v4+，引起了局部电荷重排，削弱了vs4层间的范德华力，有利于mg2+的快速嵌入与脱嵌，提供了较多可供mg2+嵌入的活性位点。此外，fe3+进入vs4晶格中提高了对mg2+的吸附能，有效降低了mg2+的扩散势垒，促进其在vs4中的离子快速传输，具有优异的反应动力学。将fe-vs4复合材料应用于镁离子电池的正极材料中，在电流密度为50ma/g时，循环100圈后最高容量为139mah g-1，这表明fe-vs4复合材料在电化学储能方面具有可观的应用前景。
1.一种镁离子电池正极材料fe-vs4复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种镁离子电池正极材料fe-vs4复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的有机还原剂为抗坏血酸、丁烯醛、乙烯、葡萄糖、柠檬酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种镁离子电池正极材料fe-vs4复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的搅拌为以100～300r/min的转速搅拌。
