本发明涉及化学合成，具体为一种5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸的制备方法。
背景技术：
1、5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸，又称clt酸，是一种重要的颜料中间体，主要用于制备有机颜料立索尔大红、橡胶大红lg等，广泛用于制备油墨、油漆和涂料以及塑料和橡胶着色。
2、目前国内外使用的clt酸合成方法主要是甲苯磺化法，即甲苯经过磺化、氯化、硝化、还原、酸析、压滤和干燥后得到clt酸成品。该工艺过程在生产中会产生大量的有害废气和废水，且原料的转化率不高，能耗较大。
技术实现思路
1、(一)解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸的制备方法，通过调整clt酸的生产工艺过程，解决了上述背景技术中提出的问题。
3、(二)技术方案
4、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
5、根据本发明的第一方面，提供了一种5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸的制备方法，包括以下步骤：
6、(1)在氯化亚铁的催化作用下，向含有间硝基甲苯的甲醇溶液中加入水合肼进行还原反应，得到间甲苯胺；
7、(2)向含有所述间甲苯胺和冰醋酸的混合溶液中滴加醋酐进行酰化反应，一次压滤水洗，得到间乙酰氨基甲苯；
8、(3)向含有所述间乙酰氨基甲苯和浓盐酸的混合溶液中加入双氧水进行氧化反应，二次压滤水洗，干燥，得到3-乙酰氨基-6-氯甲苯；
9、(4)向含有所述3-乙酰氨基-6-氯甲苯和邻二氯苯的混合物中加入浓硫酸进行磺化反应，过滤，水洗过滤，得到所述5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸。
10、本发明提供的5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸的制备方法，反应方程式如下：
11、步骤(1)：
12、
13、步骤(2)、
14、
15、步骤(3)、
16、
17、步骤(4)、
18、
19、本发明采用间硝基甲苯在氯化亚铁的催化作用下，与水合肼进行还原反应，然后再进行酰化反应、氧化反应和磺化反应，反应产物仅为水和醋酸，反应产物仅为氮气、水和醋酸，通过优化各反应的条件及物料之间的参数，提高转化率，高收率制备目标产物。
20、优选的，步骤(1)中，所述间硝基甲苯与水合肼的质量比为1：0.6～0.8；
21、所述甲醇占所述间硝基甲苯的80～90wt％；
22、所述氯化亚铁占所述间硝基甲苯的1～3wt％。
23、优选的，步骤(1)中，所述水合肼的加入时间为6～7h；
24、所述还原反应的温度为75～80℃，所述还原反应的时间为1～2h。
25、优选的，步骤(2)中，所述间甲苯胺与冰醋酸的质量比为1:0.7～0.8；
26、所述间甲苯胺与醋酐的质量比为1:1～1.2。
27、优选的，步骤(2)中，所述酸酐的滴加时间为80～90min；
28、所述酰化反应的温度为115～120℃，所述酰化反应的时间为1～1.5h。
29、优选的，步骤(3)中，所述间乙酰氨基甲苯与浓盐酸的质量比为1:0.8～1；
30、所述间乙酰氨基甲苯与双氧水的质量比为1:0.4～0.5。
31、优选的，步骤(3)中，所述氧化的温度为90～95℃，所述氧化反应的时间为1～2h。
32、优选的，步骤(4)中，所述3-乙酰氨基-6-氯甲苯与邻二氯苯的质量比为1:0.5～0.7；
33、所述3-乙酰氨基-6-氯甲苯与浓硫酸的质量比为1：0.8～1。
34、优选的，步骤(4)中，所述磺化反应的温度为180～185℃，所述磺化反应的时间为8～10h。
35、优选的，步骤(4)中，所述过滤的步骤为：
36、a、经所述磺化反应后的产物冷却至90～95℃，调节产物的ph至9～10，降温至30～35℃，过滤，获得滤液；
37、b、调节步骤(a)的滤液的ph至2～3，泵入压滤机过滤。
38、(三)有益效果
39、本发明提供了一种5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸的制备方法。具备以下有益效果：
40、(1)本方案提供的一种5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸的制备方法，通过连续的化学反应和压滤水洗的过程，可以有效去除杂质，得到高纯度的5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸。
41、(2)本方案提供的一种5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸的制备方法，在还原反应的过程中，采用氯化亚铁为催化剂，提高间甲苯胺的选择性，副反应少，反应过后的甲醇通过蒸馏回收，氯化亚铁经过还原反应后形成氯化铁经过过滤进行回收；在酰化反应过程中，使用冰醋酸和醋酐进行酰化，使反应条件相对温和，可控制底物不会被过渡氧化或分解；在氧化反应的过程中使用双氧水进行氧化，具有很高的原子经济性，有助于提高反应的原料转化率。
1.一种5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸的制备方法，其特征在于：包括以下方法：
2.根据权利要求1所述的一种5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述间硝基甲苯与水合肼的质量比为1：0.6～0.8；
3.根据权利要求1所述的一种5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述水合肼的加入时间为6～7h；
4.根据权利要求1所述的一种5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述间甲苯胺与冰醋酸的质量比为1:0.7～0.8；
5.根据权利要求1所述的一种5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述酸酐的滴加时间为80～90min；
6.根据权利要求1所述的一种5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述间乙酰氨基甲苯与浓盐酸的质量比为1:0.8～1；
7.根据权利要求1所述的一种5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述氧化的温度为90～95℃，所述氧化反应的时间为1～2h。
8.根据权利要求1所述的一种5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述3-乙酰氨基-6-氯甲苯与邻二氯苯的质量比为1:0.5～0.7；
9.根据权利要求1所述的一种5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述磺化反应的温度为180～185℃，所述磺化反应的时间为8～10h。
10.根据权利要求1所述的一种5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述过滤的步骤为：
