本发明属于光催化功能材料领域,具体涉及一种钠/铽双单原子共掺氮化碳的新型光催化材料的制备方法。
背景技术:
1、石墨相碳化氮是一种非常具有代表性的有机非金属聚合物半导体二维材料,其分子内碳、氮通过sp2轨道杂化成键,沿c轴方向的p轨道则重叠在一起,最终构建为离域大π键体系。因为独特的结构特征,使其具有热稳定性;原料来源广泛,经济且无金属无毒的优势,使其在近年来迅速成为了研究热点。
2、近年来,石墨相氮化碳半导体光催化剂主要用于在可见光下光解水的制氢产氧、降解污染物、光催化二氧化碳被还原等多个领域,但是,纯石墨相氮化碳光催化性能较差,不符合人们的预期效果;这主要是因为纯石墨相碳化氮存在一些主要问题,如:缺乏吸收大于460纳米以上的太阳光;光生载流子的复合率高;比表面积低;表面活性位点少。因此,为了解决上述问题,科研学者们从不同的角度,如:贵金属沉积、元素掺杂、形貌调控、其他半导体复合等对光催化剂进行改性研究。
3、针对上述问题,本实验采用双单原子共掺杂制备改性氮化碳,掺入的铽原子和钠原子与氮原子形成的配键影响石墨相氮化碳的电子结构、抑制光生载流子的复合、从而使光催化效率得到有效提高,因此,发明一种新型光催化材料的制备方法极为重要。
技术实现思路
1、本发明的目的在于针对现有技术中存在的问题,公开了一种钠/铽双单原子共掺氮化碳光催化材料的制备方法,具体的,本发明的制备方法能够同时解决传统光催化材料所存在的不足,并将其应用于光催化水分解制氢领域。
2、本发明首要目的在于,提供钠/铽双单原子共掺氮化碳光催化材料,其由质量为0.6~0.643克的三聚氰胺、0.107~0.15克氧化铽,1.11~1.17克氯化钠和0.33~0.39克氯化锂,采用一步熔融盐法制备所得。
3、优选的,三聚氰胺:氧化铽的质量比为4~6:1,更优选5:1。
4、本发明同时请求保护上述光催化剂材料具体的制备方法包括如下步骤:
5、首先,称取质量为0.6~0.643克的三聚氰胺、0.107~0.15克氧化铽,1.11~1.17克氯化钠和0.33~0.39克氯化锂放入玛瑙研钵中,反复快速研磨至均匀,然后,将研磨的样品放入方型氧化铝坩埚中,并装入管式炉中,以氯化钠和氯化锂的熔融盐为惰性环境,以3~5摄氏度每分钟的升温速率将温度升到545~555摄氏度,持续3~4小时;最后,自然冷却至室温,得到淡黄色粉末,收集粉末,热去离子水作为洗涤剂,将产物置于离心机中在7000~9000转下离心4~6分钟,重复离心4~6次。然后在干燥箱温度保持在70~80摄氏度,干燥时间为12小时以上。即得到新型的钠/铽双原子共掺杂氮化碳的光催化材料;其中氯化锂、氧化铽加入与煅烧温度和时间参数较为重要,氯化锂的加入有助于形成三嗪结构单元;而氧化铽的加入可明显提高其产氢活性,煅烧时间和温度有助于形成稳定的三嗪结构单元,以上参数均对提高材料产氢性能具有决定作用。
6、本发明同时请求保护上述催化剂的应用,特别是在光催化剂上的应用。
7、所述催化剂料在可见光照射下,能显著提升分解水生成氢气的性能。钠/铽双单原子通过一步熔融盐法共掺到氮化碳结构中,进一步增强光催化产氢的能力。生成结晶性良好、结构为二维片状的催化剂,其中钠/铽双单原子共掺氮化碳光催化材料中含有均匀分布的碳、氮、钠和铽原子。掺入的铽原子和钠原子与氮原子形成的配键影响石墨相氮化碳的电子结构、抑制光生载流子的复合、从而使光催化效率得到有效提高。
8、本发明与现有技术相比具有以下优势:
9、1.本发明采用氯化钠和氯化锂作为高温液相溶剂,通过一步煅烧法得到新型的钠/铽双单原子共掺杂氮化碳的光催化材料。该制备方法具有操作简单、环保绿色等优点;并且与传统的制备方法相比较,具有扩展的π共轭、更强的氢气还原能力和更有效的载流子分离与转移,使得光催化析氢活性显著提高。
10、2.本发明为开发可见光半导体光催化材料的种类和来源提供了一种新的技术路径,对解决日益严重的能源问题具有重要意义。
1.钠/铽双单原子共掺氮化碳光催化材料,其特征在于,其由质量为0.6~0.643克的三聚氰胺、0.107~0.15克氧化铽,1.11~1.17克氯化钠和0.33~0.39克氯化锂,采用一步熔融盐法制备所得。
2.根据权利要求1所述的光催化材料,其特征在于,三聚氰胺:氧化铽的质量比为4~6:1。
3.根据权利要求1所述的光催化材料,其特征在于,三聚氰胺:氧化铽的质量比为5:1。
4.权利要求1所述的光催化材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,管式炉以3~5摄氏度每分钟的升温速率将温度升到545~555摄氏度,持续3~4小时,并自然冷却至室温。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,在清洗时,采用离心机作为洗涤设备,热去离子水作为洗涤剂,将产物置于离心机中在7000~9000转下离心4~6分钟,重复离心4~6次。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,干燥箱的温度保持在70~80摄氏度,干燥时间为12小时以上。
8.权利要求1所述的钠/铽双单原子共掺氮化碳光催化材料的应用,其特征在于,在光催化剂上的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述催化剂料在可见光照射下,能高效分解水生成氢气。
