1,3-丁二醇制品的制造方法和降低1,3-丁二醇制品的臭气和皮肤致敏性的方法与流程

    专利查询2026-04-05  6


    本发明涉及一种作为合成树脂的原料、表面活性剂的原料、溶剂、防冻液、化妆品原料等有用的1,3-丁二醇制品。


    背景技术:

    1、1,3-丁二醇是沸点208℃的粘稠的无色透明、低臭的液体,且化学稳定性优异。因此,1,3-丁二醇被用作各种合成树脂、表面活性剂的原料。另外,也运用1,3-丁二醇的优异的吸湿特性、低挥发性、低毒性而将其用作化妆品、吸湿剂、高沸点溶剂、防冻液的材料。尤其近年来在化妆品行业中,由于毒性、刺激性低的1,3-丁二醇作为保湿剂具有优异的性质,因此其需求大幅增加。

    2、在专利文献1中公开了一种臭气少的1,3-丁二醇。此外,作为获得臭气少的1,3-丁二醇的方法,公开了包括将粗1,3-丁二醇与水和有机溶剂混合,使得相分离成水层和有机层后,获得包含1,3-丁二醇的水层的工序的1,3-丁二醇的制造方法。在该文献的制造方法中,作为用作萃取剂的有机溶剂,可以为酮类,更优选为甲基异丁基酮。

    3、现有技术文献

    4、专利文献

    5、专利文献1:日本特开2003-96006号公报


    技术实现思路

    1、[发明所要解决的课题]

    2、然而,在专利文献1记载的方法中,存在难以完全消除臭气,并且如果长期保存,则由于经时变化而产生微臭的问题。

    3、另外,在化妆品领域中使用1,3-丁二醇时,直接涂抹在皮肤上,但通过专利文献1中记载的方法获得的1,3-丁二醇也存在不能充分降低皮肤致敏性的问题。

    4、鉴于上述情况,本发明的目的在于提供一种无臭且不会因经时而产生臭气,此外皮肤致敏性也降低的1,3-丁二醇制品。

    5、[用于解决课题的手段]

    6、本发明人等进行了深入研究,结果发现通过将1,3-丁二醇中所含的特定杂质的浓度抑制为一定以下,能够解决上述课题,从而完成了本发明。

    7、即,本发明如下。

    8、[1]

    9、一种1,3-丁二醇制品,其中在实施下述试样制备后在下述条件下的hplc分析中,将2,4-二硝基苯肼的相对滞留时间设为1.0时,在相对滞留时间为4.4~12.0的范围内出现的峰的吸光度的面积值之和为1000以下,且

    10、所述1,3-丁二醇制品包含碳原子数为4~6的羰基化合物的二硝基苯肼衍生物作为与所述在相对滞留时间为4.4~12.0的范围内出现的峰对应的成分。

    11、[试样制备]

    12、向2,4-二硝基苯肼柱体(inertsep mini aero dnph,gl sciences公司)中添加乙腈5ml而萃取2,4-二硝基苯肼,将所得的溶液1000μl和0.2摩尔/l盐酸100μl添加至1,3-丁二醇制品0.05g中并在45℃下进行2小时反应。

    13、[hplc分析的条件]

    14、测定试样:利用hplc中使用的流动相将通过所述试样制备而获得的反应液稀释为2ml,将该稀释液作为测定试样。

    15、检测器:紫外-可见光检测器

    16、检测波长:369nm

    17、分析柱:将棕榈酰胺丙基修饰的硅胶(粒径5μm,内径×长度=4.6mm×25cm,孔尺寸表面覆盖率2.7微摩尔/m2,表面积450m2/g,金属杂质小于5ppm,碳含量19.5%)作为固定相的柱

    18、分析条件:柱温度40℃

    19、流动相:乙腈/蒸馏水=50/50(体积比)

    20、流动相流量:0.4ml/分钟

    21、试样注入量:20μl

    22、[2]

    23、如上述[1]记载的1,3-丁二醇制品,其中所述在相对滞留时间为4.4~12.0的范围内出现的峰的吸光度的面积值之和为800以下。

    24、[3]

    25、如上述[1]记载的1,3-丁二醇制品,其中所述在相对滞留时间为4.4~12.0的范围内出现的峰的吸光度的面积值之和为500以下。

    26、[发明效果]

    27、根据本发明,可提供一种无臭且不会因经时而产生臭气、此外皮肤致敏性也降低的1,3-丁二醇制品。



    技术特征:

    1.一种1,3-丁二醇制品的制造方法,包括:

    2.一种降低1,3-丁二醇制品的臭气和皮肤致敏性的方法,其中,

    3.根据权利要求2所述的方法,其中,


    技术总结
    本发明涉及1,3‑丁二醇制品的制造方法和降低1,3‑丁二醇制品的臭气和皮肤致敏性的方法。

    技术研发人员:田中裕贵,白村隆,金田纯
    受保护的技术使用者:KH新化株式会社
    技术研发日:
    技术公布日:2024/11/26
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