本发明属于树脂基复合材料,尤其涉及一种力致变色的环氧树脂复合材料及其制备方法和应用。
背景技术:
1、随着树脂基复合材料性能的逐步提升,满足一定的力学性能是其作为结构材料的前提,强韧化是实现树脂基材料工程化和高性能化的重要手段,但是树脂基复合材料在贮存和使用过程中的疲劳和损伤不可避免,它是工程结构的主要失效形式之一。并且,很多情况下,微小尺寸上的缺陷造成的重大损失及危害不可低估,目前对于材料的表层及亚表层损伤更多的是使用超声检测,此方法除操作困难外还受限于损伤深度及材料表面类型。因此,更加快速、明显的探伤机制和在分子水平上探测研究高分子的形变和破坏规律是提高树脂基复合材料品质的重要途径,也是生产和实际应用的需要。
2、弹性体材料机械力响应材料由于其强度、刚度及耐热性问题,在实际工程中的应用意义不大。罗丹明由于含有变色力敏团被考虑用于环氧树脂材料损伤检测。但常规的添加有罗丹明的环氧树脂材料往往存在对机械力不敏感以及受力后显色效果不明显的缺点,这限制了其在需要高精度、高力敏性的应用中的使用。
3、综上,非常有必要提供一种新型的力致变色的环氧树脂复合材料及其制备方法和应用。
技术实现思路
1、为了解决现有技术存在的一个或者多个技术问题,本发明提供了一种力致变色的环氧树脂复合材料及其制备方法和应用。
2、本发明在第一方面提供了一种力致变色的环氧树脂复合材料的制备方法,所述方法包括如下步骤:
3、(1)用无水乙醇将罗丹明6g与乙二胺混合均匀后进行回流反应,再经过滤、洗涤与干燥,得到改性罗丹明;
4、(2)将改性罗丹明与环氧树脂混合均匀后在130~180℃处理2~4h,得到罗丹明改性环氧树脂;
5、(3)将罗丹明改性环氧树脂、固化剂和促进剂混合均匀,得到第一混合料,然后往第一混合料中加入纳米氧化铝并混合均匀,得到第二混合料,然后将第二混合料在60~100℃下搅拌处理,得到粘度为40000~80000cps的预交联料;
6、(4)将预交联料先在70~90℃的真空条件下固化3~6h,然后再于120~140℃下固化10~15h,制得力致变色的环氧树脂复合材料。
7、优选地,所述罗丹明6g与所述乙二胺的摩尔比为1:(3.5~4.5);所述无水乙醇与所述罗丹明6g的质量比为(10~15):1;和/或所述回流反应的温度为70~90℃,所述回流反应的时间为18~30h。
8、优选地,所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂;和/或所述改性罗丹明与所述环氧树脂的质量比为1:(15~25)。
9、优选地,所述固化剂为酸酐类固化剂和/或胺类固化剂;和/或所述促进剂为dmp-30。
10、优选地,所述罗丹明改性环氧树脂、所述固化剂和所述促进剂的质量比为100:(20~40):(1~5)。
11、优选地,所述第一混合料与所述纳米氧化铝的质量比为100:(20~70)。
12、优选地,所述搅拌处理的搅拌转速为100~400r/min。
13、优选地,所述搅拌处理在空气气氛下进行;和/或120~140℃下的固化在空气气氛下进行。
14、本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的力致变色的环氧树脂复合材料。
15、本发明在第三方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的力致变色的环氧树脂复合材料在损伤探测中的应用。
16、本发明与现有技术相比至少具有如下的有益效果:
17、(1)本发明制得的力致变色的环氧树脂复合材料是一种用于损伤探测的罗丹明力致变色力敏团改性的环氧树脂与纳米氧化铝结合的复合材料,是一种显色及荧光响应更明显的机械力响应复合材料,以应用于工程中结构应力检测和受力及疲劳损坏后微小破坏或裂缝的探测;本发明通过罗丹明力敏团改性与加入纳米氧化铝相结合的方式成功制备出一种能显著提高受力显色效果和加强荧光开启响应而又不牺牲其机械性能的结构损伤探测环氧树脂复合材料;本发明中的环氧树脂复合材料不仅改善了罗丹明改性环氧树脂的受力后显色效果,还保持了优良的机械性能,使其成为理想的树脂基损伤破损检测材料,特别适用于在高精度、高力敏性的工程中使用,本发明中的环氧树脂复合材料可显著提高树脂基材料在破损开裂时的表观特征,该技术主要能够应用于探测材料的受力情况并预报潜在的损伤,在航空航天、汽车制造、电子产品等多个领域具有广泛的应用前景。
18、(2)本发明制备的力致变色的环氧树脂复合材料中复合有罗丹明改性环氧树脂和纳米氧化铝,本发明发现,这两者并不是单独作用的,罗丹明改性环氧树脂相比常规环氧树脂能够提高纳米氧化铝的分散均匀性,能够有效防止纳米氧化铝沉降;而纳米氧化铝的加入则可以有效提高罗丹明改性环氧树脂的受力显色效果,这是本发明首次发现的;虽然现有技术中有往环氧树脂中填充氧化铝来提高环氧树脂的导热系数、介电常数和耐候性等,但从未报道纳米氧化铝能够对罗丹明改性环氧树脂的受力变色情况及荧光开启响应起到促进作用。
19、(3)本发明为了进一步解决环氧树脂材料中的纳米氧化铝颗粒沉降明显的问题,本发明在采用纳米氧化铝作为填料填充罗丹明改性环氧树脂制备力致变色的环氧树脂复合材料的过程中,通过对第二混合料进行搅拌处理,得到粘度控制在40000~80000cps的预交联料,优化了环氧树脂的固化工艺,本发明发现,通过使成型时预交联料的粘度控制在40000~80000cps,有效增加了颗粒沉降的粘滞阻力,在不改变环氧树脂复合材料成分的基础上,经过这一搅拌处理预交联操作,明显增强了罗丹明改性环氧树脂与纳米氧化铝的界面结合度,明显提高了纳米氧化铝在罗丹明改性环氧树脂中的分散性和均匀性,能够有效解决纳米氧化铝填料沉降的问题,本发明发现通过搅拌处理得到粘度为40000~80000cps的预交联料再进行固化处理,这是一种有效的防止沉降的方式,可以用于制备沉降率更低、材质更加均匀的环氧树脂复合材料,从而有利于提高环氧树脂复合材料的力致变色特性以及力学性能,有效保证环氧树脂复合材料性能的均一性,同时还保持了较高的绝缘系数和良好的导热性能。
1.一种力致变色的环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
9.由权利要求1至8中任一项所述的制备方法制得的力致变色的环氧树脂复合材料。
10.由权利要求1至8中任一项所述的制备方法制得的力致变色的环氧树脂复合材料在损伤探测中的应用。
