本发明涉及电子级酒石酸制备，具体涉及一种电子级酒石酸溶液的制备方法。
背景技术：
1、随着信息技术的飞速发展，电子材料作为构建现代电子器件和集成电路的核心，其性能和质量对电子产品的性能和稳定性具有决定性的影响。酒石酸作为一种天然有机酸，在化学工业中具有重要的应用价值。
2、电子级试剂是指在电子工业生产中使用的，具有高纯度、低杂质、性能稳定等特点的化学试剂。电子级酒石酸作为电子级试剂的一种，在电子材料、半导体器件、集成电路等领域具有广泛的应用。它可用于电子器件的表面处理，改善电子迁移率；作为掺杂剂，调整材料的电学性能；或在电解质中作为稳定剂，提高电池的储能性能。在半导体方面，酒石酸用于低浓度水剂，为了方便客户，保证产品质量，配制成50％酒石酸溶液。
3、在电子级酒石酸的生产过程中，目标杂质的去除是关键环节。常见的杂质包括金属离子、非金属离子和有机杂质等。针对这些杂质，可以采用离子交换、吸附、膜分离等技术进行去除。本发明采用离子交换法，通过树脂上的离子与溶液中的离子进行交换，达到去除杂质的目的。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的问题和不足，本发明的目的旨在提供一种利用重结晶法制备电子级酒石酸溶液的方法。
2、为实现发明目的，本发明采用的技术方案如下：
3、一种电子级酒石酸溶液的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)称取纯度99.7％的l(+)-酒石酸，用超纯水溶解配制酒石酸溶液，酒石酸溶液的浓度等于或略小于相应溶解温度下的酒石酸溶液的饱和浓度；
5、(2)将步骤(1)中酒石酸溶液降温至0～40℃重结晶析出酒石酸固体，氮气保护下过滤、干燥；
6、(3)使用1.5％电子级硫酸溶液活化树脂：向层析柱内填充树脂并用1.5％电子级硫酸溶液反洗层析柱，再用超纯水淋洗至中性；
7、(4)将步骤(2)中干燥后的酒石酸用超纯水溶解配制成55％的酒石酸溶液；
8、(5)将步骤(4)中55％的酒石酸溶液通过三级树脂进行离子交换，收集流出液用超纯水稀释至50％酒石酸溶液即得电子级酒石酸溶液。
9、根据权上述的制备方法，优选地，反应前需要做以下准备工作：
10、(1)在电子级千级洁净实验室(≥0.3um颗粒数小于1000个)的环境中进行实验，所有操作过程均在99.999％氮气保护下；
11、(2)确定装置密封性保证对实验金属离子无干扰；
12、(3)确定经超纯水浸泡过的树脂柱对实验金属离子无干扰；
13、(4)确定使用电子级硫酸对实验金属离子无干扰；
14、(5)使用设备材质为pfa和ptfa，确定对实验金属离子无干扰；
15、(6)检测仪器的状态及所需标准曲线的配制。
16、根据上述的制备方法，优选地，所述步骤(1)中的溶解温度为90～100℃。
17、根据上述的制备方法，优选地，所述步骤(4)中溶解温度为10～30℃。
18、根据上述的制备方法，优选地，所述步骤(3)中电子级硫酸溶液中金属离子<10ppt。
19、根据上述的制备方法，优选地，所述树脂为电子级强酸性阳离子交换树脂，树脂中金属离子含量小于50ppt；树脂的装填量为90ml。
20、根据上述的制备方法，优选地，所述步骤(3)中层析柱树脂高径比为16:1，直径为25mm；反洗层析柱所用电子级硫酸溶液的体积为树脂体积的三倍。
21、根据上述的制备方法，优选地，所述步骤(5)中酒石酸溶液通过树脂的流速为3～10bv/h。
22、根据上述的制备方法，优选地，所述超纯水为金属离子<1ppt的超纯水。
23、根据权上述的制备方法，优选地，纯度用hplc检测，金属离子用icp-ms检测。
24、与现有技术相比，本发明的有益效果是：
25、本发明采用离子交换树脂法结合重结晶的工艺制备电子级酒石酸，重结晶在一定的温度范围内控制冷却结晶过程，进行除杂降低金属离子，再通过离子交换树脂达到进一步除金属离子目的。此方法不仅工艺简便、易操作，金属离子的去除率高达99.9％，可用于电子元件的清洗与表面处理。
26、说明书附图
27、图1是酒石酸的溶解曲线图。
1.一种电子级酒石酸溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的溶解温度为90～100℃。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中溶解温度为10～30℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中电子级硫酸溶液中金属离子<10ppt。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述树脂为电子级强酸性阳离子交换树脂，树脂中金属离子含量小于50ppt；树脂的装填量为90ml。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中层析柱树脂高径比为16:1，直径为25mm；反洗层析柱所用电子级硫酸溶液的体积为树脂体积的三倍。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中酒石酸溶液通过树脂的流速为3～10bv/h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超纯水为金属离子<1ppt的超纯水。
