本发明属于精细化工产品,涉及一种三氮唑嘧啶酮的生产方法,具体涉及一种百草枯催吐剂三氮唑嘧啶酮的绿色生产方法。
背景技术:
1、三氮唑嘧啶酮是重要的有机合成和医药中间体,可合成许多衍生产品,也是重要的医用和兽用活性催吐剂成份,医药上还用于预防支气管痉挛和减肥药等。三氮唑嘧啶酮可作为特殊功能助剂用于快速接触型除草剂1-二甲基-4,4'-联吡啶鎓盐二氯化物和1,2-乙撑-2,2-双吡啶二鎓盐联吡啶类除草剂,国外还将其用于甲基1605、对硫磷、乐果、敌敌畏等有机磷农药的催吐剂,以保护使用人群。
2、公开号为cn114057748a的中国发明专利公开了一种三氮唑嘧啶酮的制备方法,包括依次的如下步骤:(1)以双氰胺和水合肼为原料,在低温酸性条件中发生环合反应生成3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑;(2)将所述3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑和3-甲氧基-2-甲基丙烯酸甲酯在有机碱和加热条件下经缩合反应生成三氮唑嘧啶化合物;(3)将所述三氮唑嘧啶化合物和溴丙烷在无机碱和有机溶剂体系下反应后,经蒸馏、萃取、分液和重结晶可得。本发明的制备方法通过三步法,且每步选定特定的反应条件,可使反应选择性好,最后通过蒸馏、萃取、分液和重结晶即可获得高收率和高纯度的三氮唑嘧啶酮,其反应条件稳定、温和、操作简单。该申请中需要将产物进行蒸馏、萃取、分液和重结晶等多重提纯处理,导致产物的得率偏低,且需要使用较多的萃取剂,存在一定的环保问题。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种百草枯催吐剂三氮唑嘧啶酮的绿色生产方法。
2、为了实现上述技术问题,本发明提供了一种百草枯催吐剂三氮唑嘧啶酮的绿色生产方法,包括以下步骤:
3、(a)向反应容器中加入有机溶剂、2-氨基-6-甲基-1,2,4-三氮唑[1,5-a]嘧啶-5(1h)-酮、助剂和催化剂,升温至40~60℃滴加溴丙烷,升温反应得反应物;
4、(b)将所述反应物趁热抽滤取滤液;
5、(c)将所述滤液进行蒸馏,随后加水并冷却至0~10℃以结晶,抽滤或离心得粗品三氮唑嘧啶酮;
6、(d)将所述粗品三氮唑嘧啶酮加入甲醇水溶液中,升温至60~80℃,加活性炭保温并趁热抽滤,取滤液冷却结晶,抽滤或离心干燥得到三氮唑嘧啶酮。
7、优化地,将步骤(c)中蒸馏得到的有机溶剂套用至步骤(a)中,将步骤(c)中抽滤或离心的母液套用至步骤(c)中,将步骤(d)中抽滤或离心的母液套用至步骤(d)中。
8、优化地,步骤(a)中,所述有机溶剂为选自dmf、dmac和dmso中的一种或多种组成的混合物。
9、进一步地,步骤(a)中,所述助剂为三乙胺,所述催化剂为碘化钠或4-二甲氨基吡啶。
10、更进一步地,步骤(a)中,所述2-氨基-6-甲基-1,2,4-三氮唑[1,5-a]嘧啶-5(1h)-酮、溴丙烷和助剂的摩尔比为1:1~1.5:1.0~2.0。
11、更进一步地,所述催化剂的质量为所述2-氨基-6-甲基-1,2,4-三氮唑[1,5-a]嘧啶-5(1h)-酮质量的1~3%。
12、优化地,步骤(a)中,所述反应温度为50~130℃、时间为2~10h。
13、优化地,步骤(d)中,所述甲醇水溶液的含水量为5~80%。
14、本发明百草枯催吐剂三氮唑嘧啶酮的绿色生产方法,通过使2-氨基-6-甲基-1,2,4-三氮唑[1,5-a]嘧啶-5(1h)-酮与溴丙烷在助剂和催化剂的作用下进行反应,并经过滤、蒸馏、结晶、精制脱色等后处理,使得整体工艺过程中产品杂质产生少,溶剂和母液可以循环利用,无高cod、高氮废水排放、绿色且环保。
1.一种百草枯催吐剂三氮唑嘧啶酮的绿色生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述百草枯催吐剂三氮唑嘧啶酮的绿色生产方法,其特征在于:将步骤(c)中蒸馏得到的有机溶剂套用至步骤(a)中,将步骤(c)中抽滤或离心的母液套用至步骤(c)中,将步骤(d)中抽滤或离心的母液套用至步骤(d)中。
3.根据权利要求1所述百草枯催吐剂三氮唑嘧啶酮的绿色生产方法,其特征在于:步骤(a)中,所述有机溶剂为选自dmf、dmac和dmso中的一种或多种组成的混合物。
4.根据权利要求1或3所述百草枯催吐剂三氮唑嘧啶酮的绿色生产方法,其特征在于:步骤(a)中,所述助剂为三乙胺,所述催化剂为碘化钠或4-二甲氨基吡啶。
5.根据权利要求4所述百草枯催吐剂三氮唑嘧啶酮的绿色生产方法,其特征在于:步骤(a)中,所述2-氨基-6-甲基-1,2,4-三氮唑[1,5-a]嘧啶-5(1h)-酮、溴丙烷和助剂的摩尔比为1:1~1.5:1.0~2.0。
6.根据权利要求4所述百草枯催吐剂三氮唑嘧啶酮的绿色生产方法,其特征在于:所述催化剂的质量为所述2-氨基-6-甲基-1,2,4-三氮唑[1,5-a]嘧啶-5(1h)-酮质量的1~3%。
7.根据权利要求1所述百草枯催吐剂三氮唑嘧啶酮的绿色生产方法,其特征在于:步骤(a)中,所述反应温度为50~130℃、时间为2~10h。
8.根据权利要求1所述百草枯催吐剂三氮唑嘧啶酮的绿色生产方法,其特征在于:步骤(d)中,所述甲醇水溶液的含水量为5~80%。
