本发明涉及农产品检测，尤其涉及一种快速测定大豆中牛脂胺聚氧乙烯醚聚合单体的方法。
背景技术：
1、
2、建立一种高效的大豆中牛脂胺聚氧乙烯醚的分析方法对研究其在大豆中的含量水平及潜在膳食风险具有重要意义。
3、目前，关于牛脂胺聚氧乙烯醚检测方法的开发主要集中在土壤和水体基质中，在农药制剂和水体中，牛脂胺聚氧乙烯醚的前处理方法有直接稀释法、固相萃取法，在土壤和沉积物中，有加速溶剂提取法和超声提取法。
4、然而，大豆样品成分复杂，含有丰富的油脂和蛋白质，若不能有效去除，会严重损坏色谱柱，增加检测的成本，影响检测结果。因此，为获得准确的检测结果，需采取有效方法去除油脂和蛋白。目前，常用的除脂方式有冷冻、正己烷、固相萃取、凝胶渗透色谱法、液液萃取等方法，但有机溶剂使用量大，操作时间复杂，净化效果不理想，回收率低，共提取干扰物难以有效去除。
5、因此，如何提供一种快速测定大豆中牛脂胺聚氧乙烯醚聚合单体的方法，成为本领域亟需解决的技术难题。
技术实现思路
1、为了解决上述技术难题，本发明提供了一种快速测定大豆中牛脂胺聚氧乙烯醚聚合单体的方法，包括：
2、将粉碎后的大豆样品与水混合后分散，然后加入甲酸乙腈混合液，超声提取后加入无水硫酸镁和氯化钠，冷冻离心取上清液，然后将上清液与n-丙基乙二胺（psa）混合，离心后取上清液，过滤膜后采用超高效液相色谱-电喷雾质谱进行检测。
3、本发明通过大量实验发现，采用上述甲酸乙腈提取液提取，配合使用psa，能够有效地去除大豆中的色素、油脂和蛋白等杂质干扰物，通过冷冻离心能够进一步去除部分油脂，获得的上清液用于超高效液相色谱-电喷雾质谱检测时，能够准确快速测定出大豆样品中66种牛脂胺聚氧乙烯醚聚合单体的农药残留。
4、优选地，所述样品与水的质量体积比为1g：（0.5~1.5）ml，优选为1g：（0.8~1.2）ml。
5、优选地，甲酸乙腈混合液中，甲酸的体积百分比为0.5%~2%（优选为0.8%~1.2%），和/或，所述样品与甲酸乙腈混合液的质量体积比为1g：（1~3）ml。
6、优选地，无水硫酸镁和氯化钠的质量比为（3~5）：1，所述样品与氯化钠的质量比为（3~8）：1。
7、优选地，每1ml上清液中添加40~60mg的n-丙基乙二胺。
8、优选地，所述滤膜为0.22μm有机滤膜。
9、优选地，超高效液相色谱的色谱柱为acquity uplc® beh hilic，其规格为2.1×100 mm, 1.7μm。
10、采用acquity uplc® beh hilic柱能很好的进行不同牛脂胺聚氧乙烯聚合单体的分离。
11、优选地，超高效液相色谱的流动相为乙腈和8~12 mm甲酸铵水溶液。
12、优选地，超高效液相色谱的柱温为25~28℃，流速为200~300μl/ min。
13、优选地，超高效液相色谱的洗脱程序如下：
14、
15、优选地，质谱采用时间程序选择离子监测模式，最大和最小的采集时间分别为：44和33 ms；电离模式：esi 源正离子模式；极性切换时间：1 ms；最大循环时间：0.986 s；正离子模式喷雾电压：4.0 kv；雾化气流量：3.0 l/min；干燥气流量：10.0 l/min; 加热气流量：10.0 l/min；喷雾电压：3.0 kv；离子源温度：300℃；dl 管温度：250℃；加热块温度：400℃；碰撞气压力：270 kpa。
16、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
17、本发明的检测方法可以同时检测大豆样品中66种的牛脂胺聚氧乙烯醚聚合单体残留，检测方法简便、快速、灵敏度高、重复性好、前处理净化效果好，牛脂胺聚氧乙烯醚的平均回收率在57.93%~127.03%之间，可以满足对大豆中农药的限量检测要求，样品中66种牛脂胺聚氧乙烯醚聚合单体的检出限为0.02~6.38 μg/kg，定量限为0.04~21.27 μg/kg，适用于大量样品的分析检测。
1.一种快速测定大豆中牛脂胺聚氧乙烯醚聚合单体的方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品与水的质量体积比为1g：（0.5~1.5）ml，优选为1g：（0.8~1.2）ml。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，甲酸乙腈混合液中，甲酸的体积百分比为0.5%~2%，和/或，所述样品与甲酸乙腈混合液的质量体积比为1g：（1~3）ml。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，无水硫酸镁和氯化钠的质量比为（3~5）：1，所述样品与氯化钠的质量比为（3~8）：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，每1ml上清液中添加40~60mg的n-丙基乙二胺。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述滤膜为0.22μm有机滤膜。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，超高效液相色谱的色谱柱为acquity uplc® beh hilic，其规格为2.1×100 mm, 1.7μm。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，超高效液相色谱的流动相为乙腈和8~12mm甲酸铵水溶液。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，超高效液相色谱的柱温为25~28℃，流速为200~300μl/ min。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，超高效液相色谱的洗脱程序如下：
