本发明涉及坩埚制备,更具体地,涉及一种坩埚及其制备方法。
背景技术:
1、相关技术中,在直拉法生产单晶硅的过程中,高纯多晶硅块和微量的掺杂剂放置在石英坩埚中,石英坩埚再置于石墨坩埚内,在高温下进行多晶硅的熔化。但是随着硅料的熔化,石英坩埚会软化,机械强度变得很低,需要靠石墨坩埚在外面起支撑作用。石墨坩埚的优点是在高温下机械强度高,能够对石英坩埚起支撑作用,但是无法直接盛放硅溶液。
技术实现思路
1、有鉴于此,本发明提供了一种坩埚及其制备方法,用以盛装硅溶液,代替现有的石英坩埚。
2、第一方面,本申请提供一种坩埚,包括碳碳陶瓷基底和复合涂层,所述复合涂层位于所述碳碳陶瓷基底的内表面;
3、所述复合涂层包括碳化硅层、缓冲层、子复合层和氮化硅层,所述碳化硅层位于所述碳碳陶瓷基底的内表面,所述子复合层位于所述碳化硅层背离所述碳碳陶瓷基底的一侧,所述缓冲层位于所述碳化硅层和所述子复合层之间,所述氮化硅层位于所述子复合层背离所述碳碳陶瓷基底的一侧;
4、所述子复合层包括氮化硅和二氧化硅。
5、可选地,其中:
6、所述缓冲层包括硅涂层和氮化硅膜,所述碳碳陶瓷基底的密度大于1.9g/cm3。
7、可选地,其中:
8、所述缓冲层包括键合氮化硅涂层,所述碳碳陶瓷基底的密度大于1.75g/cm3。
9、可选地,其中:
10、还包括石英夹层和支撑件,所述支撑件位于所述碳碳陶瓷基底背离所述复合涂层的一侧,所述支撑件的内壁与所述碳碳陶瓷基底的外壁形状相同,所述石英夹层位于所述碳碳陶瓷基底和所述支撑件之间。
11、可选地,其中:
12、所述支撑件包括底部、连接部和直臂部,所述连接部分别与所述底部和所述直臂部拼接固定,所述直臂部包括至少两个子弧形板,相邻所述子弧形板之间拼接固定。
13、第二方面,本申请提供一种坩埚的制备方法,包括:
14、制备碳碳陶瓷基底;
15、在所述碳碳陶瓷基底内表面制备碳化硅层,具体为:采用化学气相沉积法在所述碳碳陶瓷基底内表面沉积碳化硅层;
16、在所述碳化硅层背离所述碳碳陶瓷基底的一侧制备缓冲层;
17、在所述缓冲层背离所述碳碳陶瓷基底的一侧制备子复合层,具体为:将氮化硅粉与二氧化硅混合,分散在去离子水中,在120℃~200℃条件下喷涂在缓冲层上,形成子复合层;
18、在所述子复合层背离所述碳碳陶瓷基底的一侧制备氮化硅层,具体为:采用化学气相沉积法在所述子复合层背离所述碳碳陶瓷基底的一侧沉积氮化硅层。
19、可选地,其中:
20、制备碳碳陶瓷基底,包括:
21、步骤一:提供碳碳坩埚预制体;
22、步骤二:将所述碳碳坩埚预制体采用沥青浸渍,形成致密碳碳坩埚;
23、步骤三:将所述致密碳碳坩埚在2300℃~2500℃温度下烧结进行石墨化,形成石墨化碳碳坩埚;
24、步骤四:检测所述石墨化碳碳坩埚的密度,当所述石墨化碳碳坩埚的密度小于1.9g/cm3时,对所述石墨化碳碳坩埚反复执行步骤二和步骤三,直至其密度大于1.9g/cm3;当所述石墨化碳碳坩埚的密度大于1.9g/cm3时,所述石墨化碳碳坩埚为制备完成的碳碳陶瓷基底;
25、所述制备缓冲层,具体为:在1400℃~1500℃温度下喷涂硅溶液;在氮气氛下反应至少12h生成氮化硅膜。
26、可选地,其中:
27、所述制备缓冲层,具体为:
28、将包括硅粉末和氮化硅粉末的浆料涂附于所述碳化硅层背离所述碳碳陶瓷基底的一侧,并在室温下固化至少24h;
29、在1400℃~1500℃温度下,氮气氛中保温至少5h,生成键合氮化硅涂层。
30、可选地,其中:
31、还包括:在所述碳碳陶瓷基底的外表面制备石英夹层,制备石英夹层的方法,包括:
32、提供一支撑件;
33、固定所述碳碳陶瓷基底;
34、固定所述支撑件,所述支撑件的内表面和所述碳碳陶瓷基底的外表面形状相同,所述支撑件和所述碳碳陶瓷基底之间具有间隙;
35、采用注凝成型的方式将多孔熔融石英注入所述支撑件和所述碳碳陶瓷基底之间,形成石英夹层。
36、可选地,其中:
37、还包括:在所述碳碳陶瓷基底的外表面制备石英夹层,制备石英夹层的方法,包括:
38、提供一支撑件,所述支撑件包括底部、连接部和直臂部;
39、固定所述碳碳陶瓷基底;
40、固定所述底部,采用注凝成型的方式将多孔熔融石英注入所述底部和所述碳碳陶瓷基底之间,静置至少30分钟;
41、固定所述连接部,采用注凝成型的方式将多孔熔融石英注入所述连接部和所述碳碳陶瓷基底之间,静置至少30分钟;
42、固定所述直臂部,采用注凝成型的方式将多孔熔融石英注入所述直臂部和所述碳碳陶瓷基底之间,静置至少30分钟,形成坩埚生坯;
43、将所述坩埚生坯分别在常温下干燥至少12h、180℃~250℃温度下干燥至少24h;
44、将干燥后的所述坩埚生坯置于氧化气氛中,在1200℃~1500℃温度下,烧制至少6h,再置于还原气氛中,在1200℃~1500℃温度下,烧制至少48h。
45、与现有技术相比,本发明提供的一种坩埚及其制备方法,至少实现了如下的有益效果:
46、本申请提供了一种坩埚及其制备方法,其中坩埚包括碳碳陶瓷基底和复合涂层,复合涂层位于碳碳陶瓷基底的内表面;复合涂层包括依次层叠的碳化硅层、缓冲层、子复合层和氮化硅层;子复合层包括氮化硅和二氧化硅。坩埚的制备方法,包括:制备碳碳陶瓷基底;采用化学气相沉积法在碳碳陶瓷基底内表面沉积碳化硅层;在碳化硅层背离碳碳陶瓷基底的一侧制备缓冲层;在缓冲层背离碳碳陶瓷基底的一侧制备子复合层;采用化学气相沉积法在子复合层背离碳碳陶瓷基底的一侧沉积氮化硅层。本申请提供的坩埚在碳碳陶瓷基底内表面设置复合涂层,该复合涂层化学性能稳定、导热系数高、耐磨性能较好,防渗透能力好,同时复合涂层的结合力较高,并且复合涂层中不含金属成分,引入的氧含量极低,有利于降低对单晶硅的少子寿命的影响,复合涂层有利于提高坩埚的强度、耐磨性能和防渗透能力,使坩埚能够作为直接盛放硅溶液的容器代替石英坩埚。
47、当然,实施本发明的任一产品必不特定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
48、通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述,本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。
1.一种坩埚,其特征在于,包括碳碳陶瓷基底和复合涂层,所述复合涂层位于所述碳碳陶瓷基底的内表面;
2.根据权利要求1所述的坩埚,其特征在于,所述缓冲层包括硅涂层和氮化硅膜,所述碳碳陶瓷基底的密度大于1.9g/cm3。
3.根据权利要求1所述的坩埚,其特征在于,所述缓冲层包括键合氮化硅涂层,所述碳碳陶瓷基底的密度大于1.75g/cm3。
4.根据权利要求1所述的坩埚,其特征在于,还包括石英夹层和支撑件,所述支撑件位于所述碳碳陶瓷基底背离所述复合涂层的一侧,所述支撑件的内壁与所述碳碳陶瓷基底的外壁形状相同,所述石英夹层位于所述碳碳陶瓷基底和所述支撑件之间。
5.根据权利要求4所述的坩埚,其特征在于,所述支撑件包括底部、连接部和直臂部,所述连接部分别与所述底部和所述直臂部拼接固定,所述直臂部包括至少两个子弧形板,相邻所述子弧形板之间拼接固定。
6.一种坩埚的制备方法,其特征在于,包括:
7.根据权利要求6所述坩埚的制备方法,其特征在于,制备碳碳陶瓷基底,包括:
8.根据权利要求6所述的坩埚的制备方法,其特征在于,所述制备缓冲层,具体为:
9.根据权利要求7所述的坩埚的制备方法,其特征在于,还包括:在所述碳碳陶瓷基底的外表面制备石英夹层,制备石英夹层的方法,包括:
10.根据权利要求7所述的坩埚的制备方法,其特征在于,还包括:在所述碳碳陶瓷基底的外表面制备石英夹层,制备石英夹层的方法,包括:
