本发明涉及化工，具体涉及一种硫酸溶液的浓缩方法。
背景技术：
1、硫酸是常用的工业原料酸之一，广泛用于化工、冶金、石油等行业。在很多生产过程中，硫酸的利用率很低，产生的废硫酸浓度普遍偏低，杂质含量偏高，会产生大量稀硫酸无法继续使用，随着硫酸消费量的不断增长，工业废酸量也在逐年增加，不仅造成资源浪费，还会导致严重的环境污染，最终影响和制约企业的生存和发展。如硫酸法生产钛白粉具有丰富的原料来源、价格低廉，生产技术比较成熟，所使用的设备简单，工艺流程易于操作的优点。但生产1t钛白粉产生约20％的废酸6～8t[裴润.硫酸法钛白生产[m].北京:化学工业出版社，1982:178－230.]。
2、采用浓缩循环利用是一条符合绿色环保的可持续发展之路，但是采用传统的浓缩工艺会产生大量废酸水，因此开发一条蒸发浓缩过程无废酸水产生，浓缩过程可适时除去结晶等机械杂质，达到使用浓度可循环利用，根据需要，可得到无杂质的98.33％的硫酸工艺路线具有重要的经济与社会效益。
技术实现思路
1、本发明的目的是为了克服现有技术中的硫酸浓缩方法产生大量稀硫酸的问题，提供一种硫酸溶液的浓缩方法，该方法能够实现硫酸的零排放和能量的充分回用，需要时可以得到98.33％纯硫酸。浓缩过程可适时除去结晶等机械杂质，达到使用浓度即可循环利用。
2、为了实现上述目的，本发明一方面提供一种硫酸溶液的浓缩方法，其中，该方法包括如下步骤：
3、(1)将所述硫酸溶液进行预蒸发浓缩，得到第一液相和第一气相；
4、(2)将所述第一液相进行深度蒸发浓缩，得到第二液相和第二气相；
5、(3)将第二液相进行共沸蒸发，得到第三液相和第三气相；
6、其中，所述硫酸溶液中含有无机盐，
7、所述预蒸发浓缩使得预蒸发浓缩后的硫酸溶液的浓度为84重量％以下，
8、所述深度蒸发浓缩包括一级以上的蒸发阶段，并将所述第二气相返回预蒸发浓缩和/或深度蒸发浓缩的在前阶段，
9、将第一液相、第二液相和第三液相中的一个或多个进行固液分离。
10、优选地，所述预蒸发浓缩使得预蒸发浓缩后的硫酸溶液的浓度为80-84重量％，更优选为81-84重量％，更优选为82-84重量％，更优选为83-84重量％，更优选为84重量％。
11、优选地，步骤(1)中，所述预蒸发浓缩的条件包括：温度80-232℃，压力0.67-105kpa。
12、优选地，步骤(2)中，所述深度蒸发浓缩的条件包括：温度170-350℃，压力0.67-105kpa。
13、优选地，步骤(3)中，所述共沸蒸发的条件包括：温度170-350℃，压力0.67-105kpa。
14、优选地，该方法还包括将所述第三气相依次与所述第二液相、所述第一液相和所述硫酸溶液进行换热的步骤。
15、优选地，步骤(1)中，所述预蒸发浓缩包括1级以上，优选1-2级的预蒸发浓缩。
16、优选地，该方法还包括：将第一气相与所述硫酸溶液换热的步骤。
17、优选地，所述深度蒸发浓缩包括1-4级的蒸发阶段。
18、优选地，将深度蒸发浓缩的第n级得到的气相返回深度蒸发浓缩的第n-1级，并将深度蒸发浓缩的第1级得到的气相返回预蒸发浓缩；或者
19、将深度蒸发浓缩的各级得到的气相均返回预蒸发浓缩。
20、优选地，所述预蒸发浓缩和所述深度蒸发浓缩各自独立地采用薄膜蒸发器进行。
21、优选地，使所述第二气相与进料液相进行气液混合的方式返回到预蒸发浓缩和/或深度蒸发浓缩的在前阶段。
22、优选地，所述硫酸溶液含有水、硫酸、无机盐和杂质，所述杂质为硅石、锆石、白钛矿和金红石中的一种或多种。
23、优选地，所述硫酸溶液中硫酸的含量为10-84重量％，优选为10-30重量％。
24、优选地，所述硫酸溶液中无机盐的含量为10重量％以上，优选为15重量％以上；优选为40重量％以下，更优选为30重量％以下，优选为20重量％以下。
25、优选地，所述硫酸溶液为硫酸法生产钛白粉工艺、硫酸化学除锈工艺中产生的废硫酸溶液。
26、优选地，所述无机盐为硫酸亚铁、硫酸钛、硫酸镍、硫酸钒、硫酸铬、硫酸钴、铂族金属硫酸盐和硫酸钪、稀土金属硫酸盐、硫酸镁、硫酸钙、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铝和硫酸铜中的一种或多种或其复盐。
27、通过上述技术方案，本发明的硫酸浓缩方法采用分步浓缩，把蒸发浓缩过程分为预蒸发浓缩、深度蒸发浓缩和共沸蒸发三个阶段。预蒸发浓缩蒸发分离水，硫酸初步浓缩，深度蒸发浓缩得到浓度不高于98.33％硫酸，蒸发出的气相循环至预蒸发浓缩进料，实现硫酸浓缩过程近零排放，共沸蒸发的气相是不含无机杂质的浓度不高于98.33％硫酸，实现进一步提纯和浓缩。
28、并且，根据本发明的方法，结合将第一液相、第二液相和第三液相中的一个或多个进行固液分离的技术方案，能够将通过蒸发浓缩后产生的固体杂质(包括所述无机盐等)除去，达到使用浓度可循环利用，根据需要，可得到无杂质的98.33％的硫酸，工艺路线具有重要的经济与社会效益。
1.一种硫酸溶液的浓缩方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的硫酸溶液的浓缩方法，其中，所述预蒸发浓缩使得预蒸发浓缩后的硫酸溶液的浓度为80-84重量％，优选为81-84重量％，更优选为82-84重量％，更优选为83-84重量％，更优选为84重量％。
3.根据权利要求1所述的硫酸溶液的浓缩方法，其中，步骤(1)中，所述预蒸发浓缩的条件包括：温度为80-232℃，压力为0.67-105kpa。
4.根据权利要求1所述的硫酸溶液的浓缩方法，其中，步骤(2)中，所述深度蒸发浓缩的条件包括：温度为170-350℃，压力为0.67-105kpa。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的硫酸溶液的浓缩方法，其中，步骤(3)中，所述共沸蒸发的条件包括：温度为170-350℃，压力为0.67-105kpa；
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的硫酸溶液的浓缩方法，其中，步骤(1)中，所述预蒸发浓缩包括1级以上，优选1-2级的预蒸发浓缩；
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的硫酸溶液的浓缩方法，其中，所述深度蒸发浓缩包括1-4级的蒸发阶段；
8.根据权利要求1-4中任意一项所述的硫酸溶液的浓缩方法，其中，所述预蒸发浓缩和所述深度蒸发浓缩各自独立地采用薄膜蒸发器进行。
9.根据权利要求1-4中任意一项所述的硫酸的浓缩方法，其中，使所述第二气相与进料液相进行气液混合的方式返回到预蒸发浓缩和/或深度蒸发浓缩的在前阶段。
10.根据权利要求1-4中任意一项所述的硫酸溶液的浓缩方法，其中，所述硫酸溶液含有水、硫酸、无机盐和杂质，所述杂质为硅石、锆石、白钛矿和金红石中的一种或多种；
11.根据权利要求1-4或10中任意一项所述的硫酸溶液的浓缩方法，其中，所述无机盐为硫酸亚铁、硫酸钛、硫酸镍、硫酸钒、硫酸铬、硫酸钴、铂族金属硫酸盐和硫酸钪、稀土金属硫酸盐、硫酸镁、硫酸钙、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铝和硫酸铜中的一种或多种或其复盐。
