本发明涉及永磁铁氧体材料,具体涉及一种调控永磁铁氧体径向收缩的方法。
背景技术:
1、目前在工业生产中通常利用工艺相对简单的陶瓷工艺方法制造永磁铁氧体,相比于湿压成型后的压坯尺寸,经过烧结后的毛坯通常会出现一定程度的收缩,还会影响永磁铁氧体的磁性能。
2、为保证永磁铁氧体产品尺寸精度,在烧结后还会对熟坯进行磨削,收缩率波动大导致后续磨削量出现较大波动,难以实现高效率的自动化生产,并且收缩率过大意味着永磁铁氧体成品体积不足,对永磁铁氧体产品成本过高,从而导致经济效益降低,因此,本发明提供了一种调控永磁铁氧体径向收缩的方法,以解决上述技术问题。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种调控永磁铁氧体径向收缩的方法。
2、一种调控永磁铁氧体径向收缩的方法,包括以下步骤:
3、s1:配料和球磨
4、将以下成分按质量百分比称取后添加,caco3:0.8%-1%,la2o3:0.6%-0.8%,coo:0.2%-0.4%,sio2:0.1%-0.25%,山梨糖醇:0.1%-0.25%,hbo3:0.1%-0.3%,其余为锶铁氧体湿压粉料,球磨干燥制得混合粉体;
5、s2:制备复配非离子表面活性剂
6、将月桂酰胺丙基二甲基氧化胺和曲拉通混合制得复配非离子表面活性剂;
7、s3:配制混合溶剂
8、将离子液体[bmim]bf4与复配非离子表面活性剂混合处理制得混合溶剂;
9、s4:制备生物基表面活性剂
10、将n-十二烷基琥珀酸酐和l-亮氨酸悬浮于丙酮中并添加dmap进行反应,得到无色油状液体产物,将无色油状液体产物与2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇、hatu和dipea反应制备琥珀酸衍生物表面活性剂,并与羟乙基纤维素复配,得到生物基表面活性剂;
11、s5:制备浆料
12、将混合粉体浸泡在生物基表面活性剂中并加入混合溶剂,磁力搅拌后加入尿素制得处理液,将处理液静置反应得到深褐色沉淀,洗涤后得到浆料;
13、s6:压制成型及检测
14、将步骤s5得到的浆料进行压制成型,烧结,得到毛坯,将毛坯进行磨削处理,随后进行磁性能及外观缺陷检测,满足要求后获得成品永磁铁氧体。
15、进一步地,步骤s1配料和球磨,包括如下步骤:
16、s1.1:将以下成分按质量百分比称取后添加,caco3:0.8%-1%,la2o3:0.6%-0.8%,coo:0.2%-0.4%,sio2:0.1%-0.25%,山梨糖醇:0.1%-0.25%,hbo3:0.1%-0.3%,其余为锶铁氧体湿压粉料,得到湿粉料;
17、s1.2:将湿粉料平均分为2份后分别倒入2个球磨罐中,同时加入球磨罐内物料的体系质量50%的水进行混合破碎,球磨完成后将2个球磨罐中的物料混合在一起,球磨2-5h,随后干燥4-6h,得到混合粉体。
18、进一步地,步骤s2制备复配非离子表面活性剂,包括如下步骤:
19、s2.1:向三口烧瓶中加入适量的月桂酸甲酯和三乙胺,搅拌后加热至80-90℃,再加入n,n-二甲基-1,3-丙二胺,升温至120-160℃,回流反应3-5h后,减压蒸馏,得到月桂酰胺丙基叔胺;
20、s2.2:然后向三口烧瓶中滴加三口烧瓶内物料的体系质量30%的双氧水,升温至60-80℃,反应2-4h,得到月桂酰胺丙基二甲基氧化胺;
21、s2.3:将月桂酰胺丙基二甲基氧化胺和曲拉通以1:3的质量比混合后搅拌20-25min,得到复配非离子表面活性剂。
22、进一步地,步骤s3配制混合溶剂,包括如下步骤:
23、s3.1:首先将离子液体[bmim]bf4和复配非离子表面活性剂分别置于80℃真空干燥箱中干燥8h除水;
24、s3.2:随后将离子液体[bmim]bf4与复配非离子表面活性剂以1:7的质量比混合,并以600-800r/min的转速磁力搅拌5-10min,再以1-2ml/s的速度滴加离子液体[bmim]bf4与复配非离子表面活性剂的体系总质量25%的苯,继续搅拌5-6h,得到混合溶剂。
25、进一步地,步骤s4制备生物基表面活性剂,包括如下步骤:
26、s4.1:首先,将12质量份n-十二烷基琥珀酸酐和10质量份l-亮氨酸悬浮于30质量份丙酮中,在室温搅拌状态下添加1质量份dmap,随即升温至40℃并搅拌,反应后减压蒸去溶剂,使用柱层析分离,得到无色油状液体产物;
27、s4.2:将无色油状液体产物溶于二氯甲烷,然后依次添加11质量份2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇、11质量份hatu、22质量份dipea,在室温下搅拌反应5-6h,减压蒸馏除去溶剂,使用柱层析分离,得到琥珀酸衍生物表面活性剂;
28、s4.3:将琥珀酸衍生物表面活性剂与羟乙基纤维素以3:1的比例复配,以500-600r/min的转速磁力搅拌10-15min,得到生物基表面活性剂。
29、进一步地,步骤s5制备浆料,包括如下步骤:
30、s5.1:然后将混合粉体浸泡在生物基表面活性剂中,再加入步骤s3制备的混合溶剂,加入量为混合粉体与生物基表面活性剂的体系质量的80%,磁力搅拌2h,在室温下放置24h,而后加入混合粉体与生物基表面活性剂的体系质量5%的尿素,搅拌均匀,得到处理液;
31、s5.2:将处理液置于聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜,密封,将反应釜放入旋转烘箱内,于80-90℃下静置反应4-5h,过滤得到深褐色沉淀,将深褐色沉淀冷却至室温后,离心并用去离子水和无水乙醇分别洗涤至中性,控制水分在35%-45%,得到浆料。
32、进一步地,步骤s6压制成型及检测,包括如下步骤:
33、s6.1:将步骤s5得到的浆料进行压制成型,得到压坯,压坯密度3.4-3.8g/cm3;
34、s6.2:将压坯在500-550℃下进行烧结,烧结后密度4.8-5.2g/cm3,得到毛坯;
35、s6.3:将毛坯进行磨削处理,随后进行磁性能及外观缺陷检测,满足要求后获得成品永磁铁氧体。
36、进一步地,步骤s2.1中月桂酸甲酯、三乙胺和n,n-二甲基-1,3-丙二胺的质量比为3:0.5:2。
37、进一步地,步骤s4.2中无色油状液体产物和二氯甲烷的质量比为1:6。
38、进一步地,步骤s5.1中混合粉体和生物基表面活性剂的料液比为1:5。
39、本发明与现有技术相比,至少具有如下有益效果:
40、1、本发明将月桂酰胺丙基二甲基氧化胺和曲拉通复配制备复配非离子表面活性剂,在包含两种表面活性剂的混合表面活性剂体系中,能够表现出与单个成分不同的界面性质,曲拉通化学名称为聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯,月桂酰胺类非离子表面活性剂和山梨醇类非离子表面活性剂的分子长链相互作用力较强,从而能够改善铁氧体颗粒在油水界面上的吸附行为,提升铁氧体颗粒在油性体系和水性体系中的界面活性,制备的浆料金属颗粒分布均匀,减少团聚,从而减少烧结过程中可能形成的空腔,进而达到控制永磁铁氧体径向收缩率的目的。
41、2、本发明将琥珀酸衍生物与羟乙基纤维素复配并制得生物基表面活性剂,琥珀酸衍生物表面活性剂作为一类来源于天然琥珀酸的绿色生物降解材料,具有良好的表面活性和环保特性,羟乙基纤维素是一种水溶性聚合物,能有效改善水性体系的粘度和结构稳定性,通过琥珀酸衍生物表面活性剂防止铁氧体在水性体系中沉降团聚,并通过羟乙基纤维素保持含有铁氧体颗粒的悬浮液的稳定性,从调控含有水分的浆料内部的铁氧体颗粒分布,令浆料分布均匀,从而降低永磁铁氧体的径向收缩率。
42、3、本发明通过将复配非离子表面活性剂与离子液体混合制备混合溶剂,以离子液体与非离子表面活性剂组成的微乳液为反应体系,离子液体吸热迅速均匀,传热速率高,结合离子液体制备的混合溶剂能够提高反应速率,并且令压坯受热均匀,从而降低径向收缩偏差,提高铁氧体的磁性能。
1.一种调控永磁铁氧体径向收缩的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种调控永磁铁氧体径向收缩的方法,其特征在于,步骤s1配料和球磨,包括如下步骤:
3.根据权利要求2所述的一种调控永磁铁氧体径向收缩的方法,其特征在于,步骤s2制备复配非离子表面活性剂,包括如下步骤:
4.根据权利要求3所述的一种调控永磁铁氧体径向收缩的方法,其特征在于,步骤s3配制混合溶剂,包括如下步骤:
5.根据权利要求4所述的一种调控永磁铁氧体径向收缩的方法,其特征在于,步骤s4制备生物基表面活性剂,包括如下步骤:
6.根据权利要求5所述的一种调控永磁铁氧体径向收缩的方法,其特征在于,步骤s5制备浆料,包括如下步骤:
7.根据权利要求6所述的一种调控永磁铁氧体径向收缩的方法,其特征在于,步骤s6压制成型及检测,包括如下步骤:
8.根据权利要求7所述的一种调控永磁铁氧体径向收缩的方法,其特征在于,步骤s2.1中月桂酸甲酯、三乙胺和n,n-二甲基-1,3-丙二胺的质量比为3:0.5:2。
9.根据权利要求8所述的一种调控永磁铁氧体径向收缩的方法,其特征在于,步骤s4.2中无色油状液体产物和二氯甲烷的质量比为1:6。
10.根据权利要求9所述的一种调控永磁铁氧体径向收缩的方法,其特征在于,步骤s5.1中混合粉体和生物基表面活性剂的料液比为1:5。
