本发明涉及氢氧化镁制备，尤其涉及一种改善苦卤氨法制备氢氧化镁沉降过滤难的方法。
背景技术：
1、我国的盐湖镁资源储量高达47.5亿吨，然而，盐湖苦卤资源的利用主要集中在锂、钾、硼等元素上，镁资源却被长期堆存浪费。这不仅导致了资源的失衡，也引发了严重的“镁害”。氢氧化镁是一种性能优良的环保型绿色阻燃剂，采用苦卤氨法制备氢氧化镁，可以有效解决苦卤堆积的问题，实现对镁资源的高效利用。
2、但在氨水沉淀法制备氢氧化镁的过程中镁离子与氢氧根在溶液中迅速结晶成核，而生成的晶核没有时间生长，其产物氢氧化镁一般为胶体沉淀，其粒径多为纳米级，最终所得滤饼含水率高，沉降洗涤耗时长，用水量大，过滤干燥过程困难、能耗高。目前，可通过水热处理或添加表面改性剂的方法提高氢氧化镁的沉降过滤性能。升高反应温度可制得大颗粒氢氧化镁，减小胶状微细粒氢氧化镁占比。同时，提高水热温度或延长水热时间有利于改善氢氧化镁晶型，提高氢氧化镁分散性，进而提升氢氧化镁的过滤性能。在水热温度140～180℃、水热时间1～4h条件下经水热处理后，氢氧化镁浆液极易过滤。水热处理的方式简便有效，但需要高温高压处理，能耗较高、危险性较大。利用高分子改性剂的官能团与氢氧化镁表面官能团相缔合，改善氢氧化镁表面疏水性，从而达到氢氧化镁与水分子快速分离的目的，此外高分子链在氢氧化镁表面的的吸附架桥同样可提升氢氧化镁的分散性，保证氢氧化镁良好的过滤性能。阳离子聚丙烯酰胺中的酰胺基团可与氢氧化镁表面羟基缔合提高氢氧化镁分散性，利用油酸可改变氢氧化镁表面疏水性，加快氢氧化镁与水分子的脱离。表面改性的方法简便且可根据改性剂的选取实现氢氧化镁的定向改性，因此相关研究较多。
3、氢氧化镁晶核生成速度快，晶核的生成速度大于其生长速度，致使晶体微粒较小，小微粒的氢氧化镁表面极性强且不稳定，微粒表现为亲水性。氢氧化镁通过氢键还会与水形成连续胶结，微粒之间又形成粘连，因此形成浓稠的胶状物质。胶体粒子因颗粒微小受布朗运动影响难于沉降，此外粒子表面的静电力作用使其表现为静电斥力，使胶体体系趋于较为稳定的状态，不利于沉降和过滤。如何利用低成本的技术方法，通过简单工艺提高氢氧化镁的沉降过滤效率是尚待解决的技术难题。
4、因此，控制mg2+与oh-的反应速度的同时改善氢氧化镁的胶体特性是改善氢氧化镁沉降过滤难的关键所在。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本发明提供了一种改善苦卤氨法制备氢氧化镁沉降过滤难的方法，以解决上述技术问题。
2、为实现此技术目的，本发明采用如下方案：
3、一种改善苦卤氨法制备氢氧化镁沉降过滤难的方法，包括以下步骤：
4、s1、用盐湖苦卤制备氯化镁水溶液，制得的氯化镁水溶液搅拌充分溶解后过滤，制得第一滤液；
5、s2、向第一滤液中加入氨水，加入氨水后30s内加入晶型控制剂，进行水浴反应，水浴反应结束后，制得氢氧化镁浆液；
6、s3、陈化所述氢氧化镁浆液，陈化后的氢氧化镁浆液经蒸馏水和乙醇分别洗涤2-3次后抽滤，制得沉降和过滤性能良好的氢氧化镁。
7、优选的，s1中的氯化镁水溶液的制备方法为：取20.3～60.9g盐湖苦卤溶解于100ml蒸馏水中，置于磁力搅拌器上充分搅拌后进行过滤，除去不溶性杂质，制得的氯化镁水溶液的摩尔浓度为1～3mol/l。
8、优选的，s1中的六水氯化镁溶液的搅拌时间为5～15min。
9、优选的，s2中氨水的质量百分浓度为5～15wt％，氨镁摩尔比为(2～4)：1，水浴反应温度为50～60℃，反应时间为10～30min。
10、优选的，s2中的晶型控制剂为二氧化碳、无水柠檬酸和乙酸中的一种，加入晶型控制剂后高剪切乳化搅拌，搅拌速率为500-5000r/min。
11、优选的，所述晶型控制剂为二氧化碳，二氧化碳气体的加入量为氢氧化镁理论生成量的0.01～20wt％，二氧化碳的通气流速为0.1～1l/min，通入时间为5～20s。
12、优选的，所述晶型控制剂为无水柠檬酸，无水柠檬酸的加入量为氢氧化镁理论生成量的0.01-25wt％。
13、优选的，所述晶型控制剂为乙酸，乙酸的加入量为氢氧化镁理论生成量的0.01-25wt％。
14、优选的，s3中陈化时间为30～60min。
15、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
16、(1)本发明向反应体系中引入弱酸性晶型控制剂，弱酸性晶型控制剂电离出h+和对应弱酸根离子，h+会中和碱性强反应迅速的现象，弱酸根在氢氧化镁极性(101)晶面的吸附可引导氢氧化镁定向生长；体系瞬间加入大量离子，为保持体系的稳定性，氢氧化镁会降低自身的表面能使氢氧化镁晶面发生自组装，宏观上增大氢氧化镁的颗粒大小，加快氢氧化镁的沉降速度；同时弱酸根离子在氢氧化镁的表面吸附，微观上会逐渐中和氢氧化镁的表面的正电荷，降低微粒间的静电斥力作用，打破胶体间的稳定状态，有效提高沉降过滤性能。
17、(2)本发明利用盐湖苦卤为原料制备氢氧化镁，缓解了苦卤大量堆存形成的“镁害”，充分实现了变废为宝。
18、(3)本发明开发了改善氢氧化镁胶体沉降过滤难的晶型控制剂，二氧化碳气体的有效利用可缓解温室效应，绿色环保；无水柠檬酸和乙酸为可食用性弱酸，成本低廉，晶型控制剂不仅改变了氢氧化镁的晶型，还改变了氢氧化镁的粒度、胶体特性等性质。
19、(4)本发明实现了对氢氧化镁胶体的改性，可有效减弱其对可溶性杂质离子的吸附，避免杂质离子在氢氧化镁晶格间的同步生长，削弱杂质离子对氢氧化镁晶体结构的不良影响。
20、(5)与现有的氨法制备氢氧化镁技术相比，本发明可有效解决氨法制备氢氧化镁呈胶体态，产物过滤难的问题，能耗降低大大节约工艺成本，可实现大范围的工业化生产，具有广阔的发展前景。
1.一种改善苦卤氨法制备氢氧化镁沉降过滤难的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种改善苦卤氨法制备氢氧化镁沉降过滤难的方法，其特征在于，s1中的氯化镁水溶液的制备方法为：
3.根据权利要求1所述的一种改善苦卤氨法制备氢氧化镁沉降过滤难的方法，其特征在于，s1中氯化镁溶液的搅拌时间为5～15min。
4.根据权利要求1所述的一种改善苦卤氨法制备氢氧化镁沉降过滤难的方法，其特征在于，
5.根据权利要求1所述的一种改善苦卤氨法制备氢氧化镁沉降过滤难的方法，其特征在于，
6.根据权利要求5所述的一种改善苦卤氨法制备氢氧化镁沉降过滤难的方法，其特征在于，所述晶型控制剂为二氧化碳，二氧化碳的加入量为氢氧化镁理论生成量的0.01～20wt％，二氧化碳的通气流速为0.1～1l/min，通入时间为5～20s。
7.根据权利要求5所述的一种改善苦卤氨法制备氢氧化镁沉降过滤难的方法，其特征在于，所述晶型控制剂为无水柠檬酸，无水柠檬酸的加入量为氢氧化镁理论生成量的0.01-25wt％。
8.根据权利要求5所述的一种改善苦卤氨法制备氢氧化镁沉降过滤难的方法，其特征在于，所述晶型控制剂为乙酸，乙酸的加入量为氢氧化镁理论生成量的0.01～25wt％。
9.根据权利要求1所述的一种改善苦卤氨法制备氢氧化镁沉降过滤难的方法，其特征在于，s3中陈化时间为30～60min。
