本发明属于腈纶纤维，具体为一种无卤阻燃改性腈纶纤维的制备工艺。
背景技术：
1、腈纶纤维主要是聚丙烯腈作为原料，经过纺丝得到的合成纤维，具有保暖性强，力学性能好，耐晒性能优良等特点，在服装服饰，毛毯地毯等产品中均匀广泛的应用。但是腈纶纤维容易燃烧，不具有阻燃性能，并且腈纶纤维的抗菌性能较差，制成的纺织品和面料容易滋生细菌。限制了腈纶纤维在防火阻燃和抗菌纤维制品中的实际应用。
2、将阻燃剂与聚丙烯腈进行共混纺丝，可以改善腈纶纤维的阻燃性能，常见的阻燃剂主要有含磷阻燃剂，膨胀阻燃剂，溴系阻燃剂等，其中氮磷阻燃剂具有很好的阻燃性能，并且绿色环保污染较小。根据添加方式阻燃剂可以分为添加性阻燃剂和反应型阻燃剂，其中添加性阻燃剂的制备方法简单，使用方便。但是添加性阻燃剂与高分子材料和纤维基体的相容性较差，加入到材料和纤维基体中，会影响其使用性能和力学性能。
技术实现思路
1、本发明解决了腈纶纤维抗菌性能和阻燃性能不好的问题。
2、技术方案：一种无卤阻燃改性腈纶纤维的制备工艺：
3、步骤(1)、将烧瓶置于冰浴中，加入n,n-二甲基甲酰胺，1,4-对二(1-甲基-苯并咪唑季铵盐-5-醇)苄，二氯磷酸苯酯，三乙胺，搅拌后在室温下反应18-24h，将溶液倒入乙醇中，析出沉淀物，过滤后用水和乙醇洗涤，烘干，得到季铵盐基无卤阻燃剂。
4、步骤(2)、向烧瓶中加入n,n-二甲基甲酰胺，聚丙烯腈，相容剂水解聚丙烯腈，季铵盐基无卤阻燃剂，搅拌3-5h，静置脱泡，得到纺丝液；然后倒入注射器中，通过注射泵控制纺丝液流速，采用静电纺丝机进行纺丝，得到无卤阻燃改性腈纶纤维。
5、优选的，步骤(1)中，1,4-对二(1-甲基-苯并咪唑季铵盐-5-醇)苄，二氯磷酸苯酯，三乙胺的摩尔比为(0.9-1.1):1:(2-2.2)。
6、优选的，步骤(2)中，聚丙烯腈，水解聚丙烯腈，季铵盐基无卤阻燃剂的质量比为100:(1.5-6):(5-15)。
7、优选的，步骤(2)中，纺丝液流速为0.1-0.3ml/h；纺丝时的电压为15-20kv。
8、优选的，1,4-对二(1-甲基-苯并咪唑季铵盐-5-醇)苄的制备工艺为：向烧瓶中加入异丙醇，摩尔比为(2-2.4):1的1-甲基-1h-苯并咪唑-5-醇，1,4-对二氯苄，加热至80-85℃，搅拌反应24-36h，反应时冷凝回流，反应后旋转蒸发，正己烷洗涤，产物在体积分数90％的乙醇水溶液中进行重结晶，得到1,4-对二(1-甲基-苯并咪唑季铵盐-5-醇)苄。
9、优选的，水解聚丙烯腈的制备工艺为：向烧瓶中加入质量浓度60-120g/l氢氧化钠水溶液，聚丙烯腈，加热至50-65℃，搅拌反应1-3h，过滤，水洗，烘干，得到水解聚丙烯腈。
10、本发明的技术效果是：本发明将1-甲基-1h-苯并咪唑-5-醇与1,4-对二氯苄进行季铵化反应，然后与二氯磷酸苯酯发生磷酸酯化聚合反应，得到新型的聚合物基季铵盐基无卤阻燃剂。
11、本发明将聚丙烯腈，季铵盐基无卤阻燃剂和水解聚丙烯腈进行共混静电纺丝，得到无卤阻燃改性腈纶纤维；季铵盐基无卤阻燃剂的分子链中含有大量的季铵盐抗菌基团，可以赋予腈纶纤维优异的抗菌性能；同时分子链中含有磷酸酯阻燃基团和咪唑基团，形成氮磷阻燃剂，燃烧时可以产生磷酸，偏磷酸等物质，促进纤维基体脱水碳化，同时咪唑基团热分解产生氮气的气体，可以稀释氧气浓度，促进纤维基体形成泡沫炭层，起到隔绝氧气，阻止热量传递等作用，使腈纶纤维具有更高的极限氧指数和阻燃性能。
12、本发明在腈纶纤维中加入了水解聚丙烯腈，聚丙烯腈经过氢氧化钠水解后，产生大量的羧酸钠基团，可以与季铵盐基无卤阻燃剂中的季铵盐阳离子发生静电相互作用，两者界面作用力能强，相容性高，从而使水解聚丙烯腈可以作为相容剂，改善季铵盐基无卤阻燃剂与聚丙烯腈和腈纶纤维之间的相容性，避免加入阻燃剂与聚丙烯腈纤维相容性较差，而影响纤维的力学性能。使腈纶纤维仍然具有很高的拉伸强度和断裂伸长率。
1.一种无卤阻燃改性腈纶纤维的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺为：
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃改性腈纶纤维的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中，1,4-对二(1-甲基-苯并咪唑季铵盐-5-醇)苄，二氯磷酸苯酯，三乙胺的摩尔比为(0.9-1.1):1:(2-2.2)。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃改性腈纶纤维的制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，聚丙烯腈，水解聚丙烯腈，季铵盐基无卤阻燃剂的质量比为100:(1.5-6):(5-15)。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃改性腈纶纤维的制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，纺丝液流速为0.1-0.3ml/h；纺丝时的电压为15-20kv。
5.根据权利要求2所述的无卤阻燃改性腈纶纤维的制备工艺，其特征在于，所述1,4-对二(1-甲基-苯并咪唑季铵盐-5-醇)苄的制备工艺为：向烧瓶中加入异丙醇，1-甲基-1h-苯并咪唑-5-醇，1,4-对二氯苄，搅拌反应，反应时冷凝回流，反应后旋转蒸发，洗涤，重结晶，得到1,4-对二(1-甲基-苯并咪唑季铵盐-5-醇)苄。
6.根据权利要求5所述的无卤阻燃改性腈纶纤维的制备工艺，其特征在于，所述1-甲基-1h-苯并咪唑-5-醇，1,4-对二氯苄的摩尔比为(2-2.4):1。
7.根据权利要求5所述的无卤阻燃改性腈纶纤维的制备工艺，其特征在于，所述反应的温度为80-85℃，反应时间为24-36h。
8.根据权利要求2所述的无卤阻燃改性腈纶纤维的制备工艺，其特征在于，所述水解聚丙烯腈的制备工艺为：向烧瓶中加入氢氧化钠水溶液，聚丙烯腈，加热至50-65℃，搅拌反应1-3h，过滤，水洗，烘干，得到水解聚丙烯腈。
9.根据权利要求8所述的无卤阻燃改性腈纶纤维的制备工艺，其特征在于，所述氢氧化钠水溶液的质量浓度60-120g/l。
