大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材及其制备工艺的制作方法

    专利查询2022-07-06  205



    1.本发明属于高熵难熔金属合金溅射靶材技术领域,具体涉及一种大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材及其制备工艺。


    背景技术:

    2.一般将熔点高于1650℃的金属称为难熔金属,通常指钨、钽、钼、铌、铪、铬、钒、锆、钛、铼,铱,锇,熔点高、硬度大、抗蚀能力强,且难熔金属具有良好的高温强度,对熔融碱金属和蒸汽有良好的抗腐蚀性能。以难熔金属材料为主元制备的高熵难熔合金广泛应用于集成电路芯片制造和航空航天高端发动机等行业,作为新兴合金材料,由至少五种主要元素构成的多主元素混合(混乱)的所谓高熵合金突破了常规的一种或两种的主元素合金,从而使其在性能上往往比传统合金具有更大的优势,如高硬度、高强度、抗高温氧化、耐腐蚀及优良的光电性能等,即:高熵效应。
    3.尽管如此,由于高熵合金铸造性差,难以大块成型,限制工业应用。正因为如此,高熵合金薄膜的性能及制备技术同样备受学术界和工业界的关注。高熵合金薄膜不但拥有像高熵合金块体一样优异的性能,而且在某些方面还更优于高熵合金块体。这些合金薄膜在实际生产应用中有很大前景,它们在热电转换、高硬质涂层、耐腐蚀涂层、高强度、耐高温氧化航空航天等领域具有重要的应用价值。在集成电路芯片制造中,常常采用高纯(6n)难熔金属如钨、钽等作为阻挡层,阻止金属铜、铝等金属之间的原子扩散,另一方面,随着半导体芯片技术的发展,作为半导体芯片的重要原材料靶材也将从单一金属靶材向多元素合金靶材发展,特别是难熔高熵合金靶材具有许多有别于传统的优异性能,将会大大提高集成电路芯片的性能,是未来集成电路芯片制造的重要材料储备。
    4.磁控溅射靶材镀膜技术的应用中极为关键的是溅射靶材的质量,目前,高熵难熔金属合金靶材面临着纯度低,成型困难等诸多问题,限制了高熵合金薄膜的应用和发展。
    5.行业内制作金属高熵难熔金属合金溅射靶材主要通过粉末冶金和真空熔炼的方法。粉末冶金方法,是将金属粉末通过机械合金化混合,该过程极易引入外来的杂质,然后通过烧结、轧制、机加工等等一系列复杂工艺,成品率较低,且纯度往往不高,而且混合不均匀,难以达到多主元素等原子比,不能形成真正意义上的高熵合金;真空熔炼是用高纯金属为原料,经反复熔炼,最后机加工打磨抛光,制备成理想形状。该方法工艺过程复杂,熔炼过程不可避免杂质的引入,难以生产尺寸较大的产品,生产效率低,费时费力,且产品纯度往往受到限制。
    6.在集成电路芯片中应用的难熔金属材料纯度通常要求达到4n5,随着单位面积集成器件数的急剧增长,薄膜材料的纯度因素影响越来越大,对于先进的电子产业中要达到或超过6n以上,高纯度靶材是我国集成电路芯片制造的痛点。
    7.综上所述,目前亟待发明一种行之有效的高纯度大尺寸高熵难熔金属合金溅射靶材的制备方法,进而可以制备得到纯度高(99.9999%),大尺寸的高熵难熔金属合金溅射靶材,来满足集成电路芯片、航空航天高强度高韧性耐高温抗氧化发动机等高端行业的应用。


    技术实现要素:

    8.本发明提供了一种大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材及制备工艺。
    9.为了解决上述技术问题,本发明提供了一种合金溅射靶材制备工艺,包括以下步骤:步骤s1,将金属粉与用氟和/或氯元素气体反应,制备出卤化物前驱体;步骤s2,对卤化物前驱体进行提纯,得到高纯度卤化物;步骤s3,将高纯度卤化物采用化学气相沉积法用还原气体还原成高纯金属;步骤s4,将高纯金属沉积到基体材料上,一步法生产出大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材。
    10.又一方面,本发明还提供了一种采用如上所述的制备工艺制得的大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材。
    11.第三方面,本发明还提供了一种如上所述大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材用于半导体集成电路芯片。
    12.本发明的有益效果是,本发明的大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材的制备工艺与现有技术的工艺相比,具有如下特点:
    13.1、本发明制作的大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材以高纯氮气稀释的氟气、三氟化氮或氯气及高纯金属粉和氢气还原气体为原料制得卤化物前驱体,在化学气相沉积设备中一步完成,反应过程为连续气相反应,产品各向一致性和批次间一致性远优于传统高熵难熔金属合金溅射靶材;
    14.2、本发明制作的大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材采用超高纯卤化物气体在气相沉积设备中一步成型纯度可达到或超过99.9999%(6n),材料纯度远优于目前粉末冶金工艺和真空熔炼工艺生产的高熵难熔金属合金溅射靶材;
    15.3、本发明制作的大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材成分可通过通入卤化物前驱体的比例来精确控制,且气态前驱物混合均匀不会引入外来杂质;
    16.4、本发明采用气相沉积法一步成型,与传统制备方式相比工序简单,省时省力效率高,更适合工业生产;
    17.5、本发明制作的高纯高熵难熔溅射靶材相对密度不低于99.5%;
    18.6、本发明制备出的产品尺寸不受限制,可制备500mm以上的大尺寸产品,填补了传统方法无法制备大尺寸产品的缺陷,晶粒尺寸可控从纳米到微米级别,难熔合金可沉积在铜、铝、镍、钛或其它基体材料上;
    19.7、本发明制备出的产品成分均匀,合金方向或晶粒生长方向可控,晶粒一致性好,保证了磁控溅射的稳定性及溅射成膜的均匀性和质量稳定性;
    20.总之,本发明制备的大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材,具有工序简单、尺寸大、纯度高、密度高、一致性好等优势。
    21.本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。
    22.为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂,下文特举较佳实施例,并配合所附附图,作详细说明如下。
    附图说明
    23.为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体
    实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
    24.图1是本发明的合金溅射靶材制备工艺的工艺流程图。
    具体实施方式
    25.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
    26.如图1所示,本发明提供了一种合金溅射靶材制备工艺,包括以下步骤:步骤s1,将金属粉与用氟和/或氯元素气体反应,制备出卤化物前驱体;步骤s2,对卤化物前驱体进行提纯,得到高纯度卤化物;步骤s3,将高纯度卤化物采用化学气相沉积法用还原气体还原成高纯金属;步骤s4,将高纯金属沉积到基体材料上,一步法生产出大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材。
    27.在本实施例中,具体的,所述金属粉包括钼、铌、钽、钒、钨;所述卤化物前驱体包括六氟化钼、五氯化铌、五氯化钽、五氟化钒和六氟化钨。
    28.在本实施例中,具体的,所述卤化物前驱体为氟化物前驱体和氯化物前驱体。
    29.在本实施例中,可选的,所述步骤s1中将金属粉与用氟和/或氯元素气体反应,制备得到的卤化物前驱体通入低温容器内以液体形式收集。
    30.可选的,为获得超高纯的卤化物,本发明中的原料选用纯度为99.999%的高纯氟气(氯气)或纯度为99.999%的高纯三氟化氮,选用纯度为99.95%的高纯金属粉,以使反应更充分,效率更高。
    31.可选的,将金属粉(mo、v、w等)与用氮气稀释的氟气或三氟化氮在高温条件下反应的温度为300~400℃,将金属粉(ta、nb等)与氯气在高温条件下反应的温度为200℃,将反应制得的卤化物通入低温容器内以液体形式收集。
    32.具体的,经化学反应将高纯金属粉(mo、v、w等)和用氮气稀释的高纯氟气或三氟化氮充分反应,该反应需在300~400℃的高温条件下,氟化产物经过1~3级接收器,在第1级回收高沸点杂质,第2级回收氟化产物,第3级回收过剩的氟及低沸点杂质,反应制得的氟化物通入低温容器内以液体形式收集。
    33.具体的,经化学反应将高纯金属粉(ta、nb等)和氯气充分反应,该反应需在200℃的高温条件下,氯化产物经过两级接收器,第1级在170~200℃回收高沸点前驱物(tacl5、nbcl5和fecl3),第2级在室温回收过剩的氯及低沸点杂质,反应制得的氯化物通入低温容器内以液体形式收集。
    34.在本实施例中,具体的,所述步骤s2中对卤化物前驱体进行提纯依次包括真空蒸馏法、吸附法和金属还原法或多次蒸馏法中的一种,直到卤化产物的纯度达到99.9999%。
    35.可选的,用还原气体如氢气将高纯度卤化物还原成高纯金属时,反应温度应控制在1000℃,其中卤化物和氢气比例为1:3,各卤化物等摩尔比,且在反应前应用n2充分吹扫设备管路和腔体。
    36.在本实施例中,具体的,所述基体材料包括铜、铝、镍和钛中的一种或多种。
    37.可选的,经化学气相沉积设备将被还原的高纯金属沉积到非背板材料上的金属靶材坯料,再经过机加工、高温热处理、表面处理后与背板绑定,经后续工艺后制作成产品大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材。
    38.进一步的,本发明还提供了一种采用如前所述的制备工艺制得的一种大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材。
    39.在本实施例中,具体的,所述大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材的纯度为99.9999%~99.99999%;所述大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材的相对密度不低于99.5%。
    40.在本实施例中,具体的,所述大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材为条形时,其长度为100~1000mm、宽度为100~600mm;或所述大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材为圆柱状时,其直径为100~600mm、厚度为1~40mm。
    41.在本实施例中,具体的,所述大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材中所述高纯金属的沉积方向或晶粒的生长方向与溅射面垂直。
    42.在本实施例中,具体的,所述大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材的平均晶粒尺寸为30~60μm。
    43.具体的,通过控制高熵难熔溅射靶材的沉积速度、控制晶粒尺寸和晶体面取向,使靶材组织成分均匀,晶粒取向一致,避免择优溅射问题,保证了溅射过程中的稳定性,并且保证了靶材在使用过以后表面成分的一致性,沉积时沉积方向应垂直于基底面,以保证晶体面取向能够垂直于溅射方向,当沉积温度较小时,沉积层主要为层状组织,随着温度升高,沉积层不断变厚,开始出现局部柱状晶组织;当温度升高时,沉积组织主要由垂直于沉积面的细长的柱状晶构成,温度进一步升高,晶粒逐渐长大;当温度较高时,沉积层柱状晶组织变得比较粗大。
    44.进一步的,本发明还提供了一种采用如前所述的大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材用于半导体集成电路芯片。
    45.实施例1
    46.一种大尺寸monbtavw高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材的制备工艺,包括如下步骤:
    47.步骤s1,将金属粉与用氮气稀释的氟气和氯气在高温条件下反应,制备出卤化物前驱体;
    48.步骤s2,对卤化物前驱体进行提纯,得到高纯度卤化物;
    49.步骤s3,将高纯度卤化物采用化学气相沉积法用还原气体还原成高纯金属;
    50.步骤s4,将高纯金属沉积到基体材料上,一步法生产出大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材。
    51.其中,步骤s1中氟气和氮气纯度为99.999%,金属粉纯度为99.95%。
    52.具体的,将步骤s1中高纯金属粉(mo、v)和高纯氟气(氮气稀释)充分反应,该反应需在300℃的高温条件下,w和高纯氟气(氮气稀释)在400℃充分反应,氟化产物经过1~3级接收器,在第1级回收高沸点杂质,在第2级回收氟化物,第3级回收过剩的氟及低沸点杂质,反应制得的氟化物通入低温容器内以液体形式收集。
    53.具体的,将步骤s1中高纯金属粉(ta、nb)和高纯氯气在200℃充分反应,氯化产物经过两级接收器,第1级在200℃回收高沸点前驱物(tacl5、nbcl5和fecl3),第2级在室温回收过剩的氯及低沸点杂质,反应制得的氯化物通入低温容器内以液体形式收集。
    54.更为具体的,经步骤s1中得到的卤化物前驱体,对所述前驱物金属卤化物经真空蒸馏、吸附、金属还原或多次蒸馏法提纯后,得到高纯度卤化物,经检测提纯后的卤化物纯度为99.9999%。
    55.具体的,经步骤s3通过化学气相沉积设备,用还原性气体h2将s2中制备的卤化物和氢气比例为1:3,各卤化物等摩尔比还原成高纯金属,反应温度为1000℃,且在反应前应用n2充分吹扫设备管路和腔体。
    56.具体的,经化学气相沉积设备将步骤s4中得到的高纯金属沉积到非背板材料上的高熵难熔溅射靶材坯料,经过切割、高温热处理、表面处理后与背板绑定,经后续工艺后制作成产品高熵难熔溅射靶材。其中,后续工艺包括精密加工、清洗等。
    57.具体的,所述步骤s4得到的大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材坯料中金属monbtavw含量为99.9999%。进一步的,利用卤化物真空蒸馏提纯和气相沉积晶体定向生长提纯原理,可以生产出超高纯度的金属高熵难熔溅射靶材产品,经thermo elemental公司型号为vg-9000辉光放电质谱仪(gdms)检测材料纯度为99.9999%。
    58.具体的,所述步骤s4得到的高纯度高熵难熔monbtavw溅射靶材坯料经etnaln公司et-320型阿基米德密度测量仪测量相对密度为99.7%。用hy-3080强度测量仪1600℃下强度450mpa。
    59.具体的,所述步骤s4得到的高纯度高熵难熔溅射靶材坯料尺寸为长度800mm、宽度300mm的条形坯料,进一步的,利用连续气相沉积晶粒生长原理,沉积生产了厚度为30mm的高熵难熔monbtavw溅射靶材。
    60.更为具体的,通过调整沉积基板材质、形状和尺寸,可以沉积不同尺寸或不同形状的高熵难熔溅射靶材或高熵难熔溅射靶材坯料;如果将高纯金属直接沉积到满足靶材使用要求的铜或铜合金基体材料上,可以一步生产出符合使用要求的高纯、大尺寸高熵难熔溅射靶材。
    61.进一步的,气相沉积反应为连续气态反应,反应过程均匀,产品一致性好;采用一步法制备高熵难熔溅射靶材,避免二次加工污染,有利于保证高熵难熔monbtavw溅射靶材产品质量,且生产成本低。
    62.实施例2
    63.一种大尺寸mowtihfzr高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材的制备工艺,包括如下步骤:
    64.步骤s1,将金属粉与用氮气稀释的氟气在高温条件下反应,制备出卤化物前驱体;
    65.步骤s2,对卤化物前驱体进行提纯,得到高纯度卤化物;
    66.步骤s3,将高纯度卤化物采用化学气相沉积法用还原气体还原成高纯金属;
    67.步骤s4,将高纯金属沉积到基体材料上,一步法生产出大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材。
    68.其中,步骤s1中氟气(氮气稀释)为99.999%以上纯度,金属粉为99.95%以上纯度。
    69.具体的,将步骤s1中高纯金属粉(mo、ti、hf、zr)和高纯氟气(氮气稀释)充分反应,该反应在300℃的高温条件下,w和高纯氟气(氮气稀释)在400℃充分反应,氟化产物经过1~3级接收器,在第1级回收高沸点杂质,在第2级回收氟化物,第3级回收过剩的氟及低沸点杂质,反应制得的氟化物通入低温容器内以液体形式收集。
    70.更为具体的,经步骤s1中得到的前驱物氟化物,对所述前驱物金属氟化物经真空蒸馏、吸附、金属还原或多次蒸馏提纯后,得到高纯度氟化物,经检测提纯后的氟化物纯度为99.9999%。
    71.具体的,经步骤s3通过化学气相沉积设备,用还原性气体h2将s2中制备的氟化物和氢气比例1:3,各氟化物等摩尔比还原成高纯金属,反应温度为1000℃,且在反应前应用n2充分吹扫设备管路和腔体。
    72.具体的,经化学气相沉积设备将步骤s4中得到的高纯金属沉积到非背板材料上的高熵难熔溅射靶材坯料,经过切割、高温热处理、表面处理后与背板绑定,经后续工艺后制作成产品高熵难熔溅射靶材。其中,后续工艺包括精密加工、清洗等。
    73.具体的,所述步骤s4得到的大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材坯料中金属mowtihfzr含量为99.9999%。进一步的,利用氟化物真空蒸馏提纯和气相沉积晶体定向生长提纯原理,可以生产出超高纯度的金属高熵难熔溅射靶材产品,经thermo elemental公司型号为vg-9000辉光放电质谱仪(gdms)检测材料纯度为99.9999%。
    74.具体的,所述步骤s4得到的高纯度高熵难熔mowtihfzr溅射靶材坯料经etnaln公司et-320型阿基米德密度测量仪测量相对密度为99.7%。用hy-3080强度测量仪1600℃下强度420mpa。
    75.具体的,所述步骤s4得到的高纯度高熵难熔溅射靶材坯料尺寸为长度800mm、宽度300mm的条形坯料,进一步的,利用连续气相沉积晶粒生长原理,沉积生产了厚度为30mm的高熵难熔mowtihfzr溅射靶材坯料产品。
    76.具体的,经金相观察,所述步骤s4得到的高纯度高熵难熔溅射靶材坯料中高纯金属沉积方向或晶粒生长方向垂直于溅射面,在溅射面垂直方向上的晶粒尺寸和取向趋于一致,溅射面上的平均晶粒尺寸为32um。
    77.更为具体的,通过调整沉积基板材质、形状和尺寸,可以沉积不同尺寸或不同形状的高熵难熔溅射靶材或高熵难熔溅射靶材坯料;如果将高纯金属直接沉积到满足靶材使用要求的铜或铜合金基体材料上,可以一步生产出符合使用要求的高纯、大尺寸高熵难熔溅射靶材。
    78.进一步的,气相沉积反应为连续气态反应,反应过程均匀,产品一致性好;采用一步法制备高熵难熔溅射靶材,避免二次加工污染,有利于保证高熵难熔mowtihfzr溅射靶材产品质量,且生产成本低。
    79.实施例3
    80.一种大尺寸monbtativ高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材的制备工艺,包括如下步骤:
    81.步骤s1,将金属粉与用氮气稀释的三氟化氮和氯气在高温条件下反应,制备出卤化物前驱体;
    82.步骤s2,对卤化物前驱体进行提纯,得到高纯度卤化物;
    83.步骤s3,将高纯度卤化物采用化学气相沉积法用还原气体还原成高纯金属;
    84.步骤s4,将高纯金属沉积到基体材料上,一步法生产出大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材。
    85.其中,步骤s1中三氟化氮和氯气为99.999%以上纯度,金属粉为99.95%以上纯度。
    86.具体的,将步骤s1中高纯金属粉(mo、v、ti)和三氟化氮充分反应,该反应在300℃的高温条件下,氟化产物经过1~3级接收器,在第1级回收高沸点杂质,在第2级回收氟化物,第3级回收过剩的氟及低沸点杂质,反应制得的氟化物通入低温容器内以液体形式收集。
    87.具体的,将步骤s1中高纯金属粉(ta、nb)和高纯氯气在200℃充分反应,氯化产物经过两级接收器,第1级在200℃回收高沸点前驱物(tacl5、nbcl5和fecl3),第2级在室温回收过剩的氯及低沸点杂质,反应制得的氯化物通入低温容器内以液体形式收集。
    88.更为具体的,经步骤s1中得到的卤化物前驱体,对所述前驱物金属卤化物经真空蒸馏法、吸附法、金属还原法或多次蒸馏法提纯后,得到高纯度卤化物,经检测提纯后的卤化物纯度为99.9999%。
    89.具体的,经步骤s3通过化学气相沉积设备,用还原性气体h2将s2中制备的卤化物和氢气比例为1:3,各氟化物等摩尔比还原成高纯金属,反应温度为1000℃,且在反应前应用n2充分吹扫设备管路和腔体。
    90.具体的,经化学气相沉积设备将步骤s4中得到的高纯金属沉积到非背板材料上的高熵难熔monbtativ溅射靶材坯料,经过切割、高温热处理、表面处理后与背板绑定,经后续工艺后制作成产品高熵难熔monbtativ溅射靶材。其中,后续工艺包括精密加工、清洗等。
    91.具体的,所述步骤s4得到的高纯度高熵难熔溅射靶材坯料中金属monbtativ含量为99.9999%。进一步的,利用卤化物真空蒸馏提纯和气相沉积晶体定向生长提纯原理,可以生产出超高纯度的金属高熵难熔溅射靶材产品,经thermo elemental公司型号为vg-9000辉光放电质谱仪(gdms)检测材料纯度为99.9999%。
    92.具体的,所述步骤s4得到的高纯度高熵难熔monbtativ溅射靶材坯料经etnaln公司et-320型阿基米德密度测量仪测量相对密度为99.7%。用hy-3080强度测量仪1600℃下强度430mpa。
    93.具体的,所述步骤s4得到的高纯度高熵难熔溅射靶材坯料尺寸为长度800mm、宽度300mm的条形坯料,进一步的,利用连续气相沉积晶粒生长原理,沉积生产了厚度为30mm的高熵难熔溅射靶材坯料产品。
    94.具体的,经金相观察,所述步骤s4得到的高纯度高熵难熔溅射靶材坯料中超高纯金属沉积方向或晶粒生长方向垂直于溅射面,在溅射面垂直方向上的晶粒尺寸和取向趋于一致,溅射面上的平均晶粒尺寸为32um。
    95.更为具体的,通过调整沉积基板材质、形状和尺寸,可以沉积不同尺寸或不同形状的高熵难熔溅射靶材或高熵难熔溅射靶材坯料;如果将高纯金属直接沉积到满足靶材使用要求的铜或铜合金基体材料上,可以一步生产出符合使用要求的高纯、大尺寸高熵难熔溅射靶材。
    96.进一步的,气相沉积反应为连续气态反应,反应过程均匀,产品一致性好;采用一
    步法制备高熵难熔溅射靶材,避免二次加工污染,有利于保证高熵难熔溅射靶材产品质量,且生产成本低。
    97.由实施例1-3数据可知,当步骤s1采用单氟气制备卤化物前驱体最终成品的强度为420mpa,而采用氟气与氯气混合和三氟化氮与氯气混合制备卤化物前驱体最终成品的强度高于430mpa,制得的合金溅射靶材的性能更好。
    98.综上所述,本发明的大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材的制备工艺与现有技术的工艺相比,具有如下特点:本发明制作的大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材以高纯氟气(氮气稀释)、三氟化氮或氯气及高纯金属粉和还原气体(氢气)为原料制得卤化物前驱体,在化学气相沉积设备中一步完成,反应过程为连续气相反应,产品各向一致性和批次间一致性远优于传统高熵难熔溅射靶材;本发明制作的大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材纯度可到99.9999%以上,材料纯度远优于粉末冶金工艺和真空熔炼工艺生产的高熵难熔溅射靶材;本发明制作的大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材相对密度不低于99.5%;本发明的大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材制作方法,可以生产直径500mm以上的大尺寸高熵难熔溅射靶材,高熵难熔溅射靶材厚度可以通过沉积时间来控制,最厚可以稳定控制在1~40mm之间;本发明制作的大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材溅射面上的平均晶粒可以根据使用要求,把晶粒尺寸控制在30μm~60μm范围;本发明制作的大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材或高熵难熔溅射靶材坯料可沉积在铜、铝、镍、钛或其它基体材料上;本发明制作的大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材的金属沉积方向或晶粒生长方向与溅射面垂直,溅射面垂直方向晶粒分布一致,保证了溅射时成膜质量完全一致;本发明生产的大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材产品,具有工序简单,产品尺寸大、纯度高、密度高、成本低、一致性好等优势。
    99.以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
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