本发明涉及一种超临界二氧化碳萃取箬竹叶中萜类化合物和植物精油的方法。
背景技术：
1、箬竹是禾本科箬竹属散生竹类，其叶片椭圆硕大，常被用作粽子包材或其它食物的包装材料，也可以用作茶叶、酒等食用原料，或作为饲料，或作为斗笠、船篷衬垫等使用，在中国已有2000多年的应用历史。除作为食用外，箬竹叶还是一种传统中药，具有清热、止血、解毒和消肿的作用。现代研究表明，箬竹叶中含有多种活性成分，包括多酚、共酮、精油等，具有增强免疫、抗衰老、抗肿瘤等活性。萜类化合物也是箬竹叶中的重要活性成分，是由2个及以上的异戊二烯单元构成，具有抗氧化、抗菌、抗炎、神经保护等功能，也被广泛应用于食品和化妆品中。
2、超临界二氧化碳萃取方法是常用的一种绿色提取技术，已被广泛应用于食品、医药、石油等行业，特别是高附加值的活性成分萃取中。超临界二氧化碳萃取技术对于低极性的活性成分萃取效率较高，但对于极性小分子的精油萃取效率较低，在超临界二氧化碳制备过程中，挥发性精油往往在分离阶段会随着二氧化碳逃逸至空气中，难以收集，所以现实应用中，采用超临界二氧化碳制备挥发性精油的应用较少。
技术实现思路
1、本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种箬竹叶萜类和精油同步制备方法。采用超临界二氧化碳萃取和吸附柱吸附的方法，同时获得箬竹叶萜类粗提物和箬竹叶精油粗提物，是一种绿色、节约能源的生产技术。
2、本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种箬竹叶萜类和精油同步制备方法，其特征是，包括以下步骤：
3、（1）以箬竹叶为原料，将原料洗净晾干，粉碎至10-20目；
4、（2）将粉碎后的原料加入到超临界二氧化碳萃取釜中，在萃取压力30mpa、温度40℃、分离压力8mpa的条件下循环萃取4.5小时；
5、（3）萃取结束后，分离釜的压力降至2mpa压力，分离釜的出口连接有缓冲罐，液体样品在缓冲罐中收集，获得箬竹叶萜类粗提物，气体样品经缓冲罐后流经吸附柱，收集精油成分；
6、（4）将步骤（3）中的吸附柱用3个柱体积的无水乙醇洗脱，获得箬竹叶精油醇溶液；或者，将步骤（3）中的吸附柱用升温脱附冷凝的方式，以10℃/秒的速率升温至280℃脱附，于液氮冷阱中收集箬竹叶精油。
7、进一步的，步骤（1）中，原料为新鲜采摘箬竹叶，含水率在60%左右。
8、进一步的，步骤（3）中，吸附柱的填料为2-3mm颗粒吸附剂。
9、进一步的，步骤（3）中，吸附柱填料为离子液体和共价有机骨架（il@cof）合成材料，合成步骤如下：
10、1）称取60-200g离子液体和80-100g 2,5-二甲氧基苯-1,4-二甲醛（dmta），加入2.0l 1,4-二氧六环和2.0l均三甲苯，超声分散10min，再缓慢加入3m浓度的乙酸1.0l，超声反应10min；
11、2）将100-120g 1,3,5-三（4-氨基苯基）苯（tapb）分散在2.0l 1,4-二氧六环和2.0l均三甲苯中，再加入步骤1）制得的溶液，室温振荡反应20分钟；
12、3）将步骤2）制得的溶液静置过滤，收集黄棕色沉淀物，并用无水甲醇洗涤三次去除杂质，制成2-3mm颗粒，放入真空干燥箱中，温度60℃，真空度低于-94kpa，干燥12小时，获得填料。
13、进一步的，步骤1）中，离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐或溴化1-辛基-3-甲基咪唑；优选为1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐。
14、优选的，步骤1）中，离子液体用量为90g；2,5-二甲氧基苯-1,4-二甲醛用量为93g。
15、优选的，步骤2）中，1,3,5-三（4-氨基苯基）苯用量为112g。
16、本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
17、1、可同时获得箬竹叶萜类成分和精油成分，避免了资源的浪费。
18、2、吸附剂可重复使用，洗脱后的吸附剂于60℃下真空干燥，即可重复使用；用加热脱附的方法，可以直接重复使用。
19、3、所用填料常温合成，安全有效，吸附效率高。
20、4、精油的还原度高，避免了水提取等高温或溶剂方法提取精油的弊端。
1.一种箬竹叶萜类和精油同步制备方法，其特征是，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的箬竹叶萜类和精油同步制备方法，其特征是，步骤（1）中，原料为新鲜采摘箬竹叶，含水率在60%。
3.根据权利要求1所述的箬竹叶萜类和精油同步制备方法，其特征是，步骤（3）中，吸附柱的填料为2-3mm颗粒吸附剂。
4.根据权利要求1所述的箬竹叶萜类和精油同步制备方法，其特征是，步骤（3）中，吸附柱填料为离子液体和共价有机骨架合成材料，合成步骤如下：
5.根据权利要求4所述的箬竹叶萜类和精油同步制备方法，其特征是，步骤1）中，离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐或溴化1-辛基-3-甲基咪唑。
6.根据权利要求4所述的箬竹叶萜类和精油同步制备方法，其特征是，步骤1）中，离子液体用量为90g；2,5-二甲氧基苯-1,4-二甲醛用量为93g。
7.根据权利要求4所述的箬竹叶萜类和精油同步制备方法，其特征是，步骤2）中，1,3,5-三（4-氨基苯基）苯用量为112g。
