本发明涉及锂电池材料,具体为一种电池级碳酸锂的清洁化生产方法。
背景技术:
1、随着电动汽车和储能设备的快速发展,锂离子电池的需求急剧增加,作为锂离子电池核心材料的碳酸锂的重要性愈加凸显。碳酸锂的生产主要依赖于盐湖卤水资源,其中青海东台吉乃尔盐湖因其丰富的锂、钾、硼资源而成为重要的开采地。然而,在利用高镁锂比的盐湖卤水制备电池级碳酸锂的过程中,现有技术面临诸多挑战和不足。
2、现有技术在处理盐湖卤水时,普遍采用单一或简单的多阶段过滤工艺。这些工艺虽然能够在一定程度上去除卤水中的部分杂质,但往往不能彻底除去所有悬浮颗粒和胶体物,导致卤水浊度依然较高,进而影响后续电渗析和精制反应的效率和效果。此外,传统的电渗析技术由于缺乏精细的ph值和离子选择性控制,导致锂镁分离效果不理想,电耗高且分离效率低。
3、在精制反应阶段,现有技术多采用间歇式操作,反应时间长且不充分。这种不连续的操作方式导致镁渣分离不彻底,进一步影响了碳酸锂产品的纯度。而在转化反应过程中,传统方法对温度和搅拌速度的控制较为粗放,反应条件难以优化,导致碳酸锂的结晶和杂质脱除效果不佳。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本发明提供了一种电池级碳酸锂的清洁化生产方法,解决了现有的在处理高镁锂比的盐湖卤水以制备电池级碳酸锂时,存在过滤效果不佳、电渗析能耗高、精制和转化反应不充分、杂质含量高的问题。
2、为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种电池级碳酸锂的清洁化生产方法,包括以下步骤:
3、步骤一、将盐湖晶间卤水经盐田日晒蒸发除去钠、钾盐类后形成的老卤进行多阶段过滤,除去杂质颗粒;
4、步骤二、将过滤后的老卤进行电渗析处理,分离出富镁卤水和富锂卤水;
5、步骤三、将富锂卤水加热至70~90℃后与质量分数为20~30%的饱和氢氧化钠溶液混合反应,进行液固分离,除去镁渣;
6、步骤四、对精制滤液进行蒸发浓缩,得到浓缩液;
7、步骤五、将浓缩液与质量分数为15~25%的碳酸钠溶液混合反应,进行液固分离,得到粗碳酸锂;
8、步骤六、将粗碳酸锂进行浆洗、离心分离、干燥至含水量低于1%、除磁和粉碎,得到电池级碳酸锂。
9、优选的,所述步骤一中的老卤通过以下步骤进行过滤:
10、a1、斜板斜管沉降:将老卤通过斜板斜管沉降设备,将老卤通过斜板斜管沉降设备,降低老卤浊度至15~25ntu;
11、a2、板框压滤:利用板框压滤机对老卤进行固液分离,浊度降低至10~20ntu;
12、a3、多介质过滤:使用多介质过滤器去除老卤中的杂质和悬浮物,浊度降低至1~5ntu;
13、a4、保安过滤:通过保安过滤器捕获或吸附卤水中的痕量悬浮颗粒、胶体和微生物,浊度降低至0.2~0.6ntu。
14、优选的,所述步骤a1中的斜板斜管沉降设备包括进口、沉淀区、出口与集泥区四个部分,沉淀区设置有斜管与斜板,用于老卤与泥沙的分离。
15、优选的,所述a2中的板框压滤机包括以下步骤:
16、进料和预压:将固液混合物通过进料管道进入板框压滤机的进料口,然后进入预压室;
17、过滤:固液混合物在滤板和滤框之间进行固液分离,液体通过滤布渗透出去;
18、压榨:对滤饼进行进一步的压榨,使滤饼中的液体含量降低至15%~25%;
19、开框和卸料:滤框打开,固体物料从滤布上卸下。
20、优选的,所述步骤a3中的多介质过滤器包括以下层次的滤料:
21、粗砂层:去除大于20微米的颗粒;
22、细砂层:过滤10~20微米的颗粒;
23、无烟煤层:去除小于10微米的颗粒和有机物。
24、优选的,所述a4中的保安过滤器采用孔径为4~6微米的pp过滤芯,捕获与吸附老卤中的痕量悬浮颗粒、胶体和微生物,老卤浊度降低至0.2~0.6ntu。
25、优选的,所述步骤二中的电渗析处理包括以下步骤:
26、加盐酸:在电渗析装置一段c液和二段c液中加入浓度为10%~20%的盐酸,调节ph值;
27、加硝酸:在电渗析装置电极液中加入浓度为20%~40%的硝酸,调节ph值;
28、加硝酸钠:在电渗析装置的极室保护液中加入浓度为5%~15%的硝酸钠。
29、优选的,所述步骤三中的精制反应包括以下步骤:
30、加热富锂卤水:将来自电渗析车间的合格富锂卤水加热至70~90℃;
31、加入饱和氢氧化钠溶液:将加热后的富锂卤水与饱和氢氧化钠溶液按比例加入精制反应釜中,氢氧化钠溶液的质量分数为20%~30%;
32、调整反应条件:控制温度恒定在70~90℃,调整搅拌速度至200~300转/分钟,使溶液充分混合;
33、液固分离:反应后的料浆经压滤机进行液固分离,除去镁渣。
34、优选的,所述步骤五中的转化反应包括以下步骤:
35、加入碳酸钠溶液:将浓缩液与碳酸钠溶液混合,碳酸钠溶液的质量分数为15%~25%;
36、调节ph值:调整反应釜内溶液的ph值至10~12;
37、维持反应条件:保持反应釜内的恒定温度在80~100℃并持续搅拌。
38、优选的,所述步骤六中的洗涤干燥包括以下步骤:
39、浆洗:将粗碳酸锂进行浆洗,浆洗温度为60~80℃;
40、离心分离:将浆洗后的粗碳酸锂进行离心分离,转速为1000~1500转/分钟;
41、干燥:将离心分离后的碳酸锂进行干燥至含水量低于1%,干燥温度为100~120℃;
42、除磁:干燥后的碳酸锂进行除磁处理,磁场强度为10000~12000高斯;
43、粉碎和包装:将处理后的碳酸锂粉碎至粒径为50~100微米并包装。
44、本发明提供了一种电池级碳酸锂的清洁化生产方法。具备以下有益效果:
45、1、本发明通过多阶段过滤、电渗析和精制反应的优化处理,该方法有效地去除了卤水中的杂质和悬浮颗粒,大幅提高了电池级碳酸锂的纯度。这使得最终产品质量更高,满足电池级应用的严格要求。
46、2、本发明通过在电渗析和反应步骤中进行了多次ph值调节和温度控制的优化,显著降低了生产过程中的能耗。通过提高各个步骤的效率,该方法在保持或提高产品质量的同时,实现了能源的节约,降低了生产成本。
47、3、本发明通过改进和优化过滤、反应和分离步骤,该方法显著缩短了生产时间。精制反应和转化反应中的温度和搅拌速度的控制使得反应更加迅速和充分,从而提高了生产效率,使得整个生产过程更加快捷。
1.一种电池级碳酸锂的清洁化生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种电池级碳酸锂的清洁化生产方法,其特征在于,所述步骤一中的老卤通过以下步骤进行过滤:
3.根据权利要求2所述的一种电池级碳酸锂的清洁化生产方法,其特征在于,所述步骤a1中的斜板斜管沉降设备包括进口、沉淀区、出口与集泥区四个部分,沉淀区设置有斜管与斜板,用于老卤与泥沙的分离。
4.根据权利要求2所述的一种电池级碳酸锂的清洁化生产方法,其特征在于,所述a2中的板框压滤机包括以下步骤:
5.根据权利要求2所述的一种电池级碳酸锂的清洁化生产方法,其特征在于,所述步骤a3中的多介质过滤器包括以下层次的滤料:
6.根据权利要求2所述的一种电池级碳酸锂的清洁化生产方法,其特征在于,所述a4中的保安过滤器采用孔径为4~6微米的pp过滤芯,捕获与吸附老卤中的痕量悬浮颗粒、胶体和微生物,老卤浊度降低至0.2~0.6ntu。
7.根据权利要求1所述的一种电池级碳酸锂的清洁化生产方法,其特征在于,所述步骤二中的电渗析处理包括以下步骤:
8.根据权利要求1所述的一种电池级碳酸锂的清洁化生产方法,其特征在于,所述步骤三中的精制反应包括以下步骤:
9.根据权利要求1所述的一种电池级碳酸锂的清洁化生产方法,其特征在于,所述步骤五中的转化反应包括以下步骤:
10.根据权利要求1所述的一种电池级碳酸锂的清洁化生产方法,其特征在于,所述步骤六中的洗涤干燥包括以下步骤:
