本发明涉及大尺寸钼靶材制备，具体的说是一种晶粒均匀高致密大尺寸钼靶材的制备方法。
背景技术：
1、钼靶材作为磁控溅射制备薄膜的原材料，广泛应用与电子部件和电子产品，比如薄膜半导体管-液晶显示器、等离子显示屏、薄膜太阳能电池、传感器、半导体装置等，随着半导体管-液晶显示器面板生产线玻璃基板尺寸的增大，对钼靶材的要求也越来越高。现有技术中，大尺寸钼靶材多采用拼接法制备，拼接法不仅增加了钼靶材的加工制造成本；同时，不同靶材在组织结构方面有一定差异，即拼接形成的钼靶材的均匀性较差。大尺寸整体式钼靶材的制备难度较大，组织致密度和晶粒尺寸的均匀性难以控制。
技术实现思路
1、为了解决现有技术大尺寸钼靶材致密度和晶粒尺寸均匀性较差的问题，本发明提供一种晶粒均匀高致密大尺寸钼靶材的制备方法，得到的钼靶材晶粒细小均匀且致密度较大。
2、为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：一种晶粒均匀高致密大尺寸钼靶材的制备方法，采用冷等静压成型将钼粉制备成钼管坯；对钼管坯进行多阶段烧结后进行锻造得到钼管；将钼管进行退火热处理得到钼靶材；多阶段烧结工艺为：
3、升温至500-700℃，保温2.5-3.5h；然后升温至1100-1300℃，保温2.5-3.5h；然后升温至1400-1600℃，保温3.5-4.5h；再升温至1700-1900℃，保温3.5-4.5h；最后升温至2000-2100℃，保温4.5-5.5h。
4、作为上述一种晶粒均匀高致密大尺寸钼靶材的制备方法的一种优化方案：所述冷等静压成型的过程包括，将压力升至290-310mpa，保压时间为5min；然后泄压至压力为210-220mpa，保压时间为3-5min，然后泄压至压力为150-160mpa，保压时间为3-5min；再泄压至压力为50-80mpa，保压时间为1-2min；最后泄压至常压。
5、作为上述一种晶粒均匀高致密大尺寸钼靶材的制备方法的另一种优化方案：锻造工艺包括两次锻造，锻造温度均为1200-1300℃，变形速率为0.01-0.22s-1。
6、作为上述一种晶粒均匀高致密大尺寸钼靶材的制备方法的另一种优化方案：锻造温度和变形速率的确认方法为：
7、利用钼管坯制备多组试样，设置不同的热模拟温度、应变速率及应变量，使试样在不同热模拟温度、应变速率下进行热压缩，得到钼管坯高温压缩真应力应变数据；分析真应力应变数据，建立钼管坯热加工图，选择出钼管坯锻造过程中的锻造温度和变形速率。
8、作为上述一种晶粒均匀高致密大尺寸钼靶材的制备方法的另一种优化方案：热模拟温度为1060-1350℃、应变速率为0.01-10s-1、变形量分别为60％、70％和80％。
9、作为上述一种晶粒均匀高致密大尺寸钼靶材的制备方法的另一种优化方案：热压缩包括单道次热压缩和双道次热压缩。
10、作为上述一种晶粒均匀高致密大尺寸钼靶材的制备方法的另一种优化方案：退火热处理的退火温度为1050-1150℃，保温时间为30-60min。
11、作为上述一种晶粒均匀高致密大尺寸钼靶材的制备方法的另一种优化方案：退火热处理的退回温度确认方法为：
12、利用钼管坯制备多组试样，设置不同的热模拟温度、应变速率及应变量，使试样在不同热模拟温度、应变速率下进行热压缩，得到钼管坯高温压缩真应力应变数据；依据钼管坯高温压缩真应力应变数据，构建动态再结晶临界应变模型；依据动态再结晶临界应变模型，计算动态再结晶激活能，并建立动态再结晶动力学方程；依据动态再结晶动力学方程得到退火温度。
13、作为上述一种晶粒均匀高致密大尺寸钼靶材的制备方法的另一种优化方案：所述动态再结晶临界应变模型为：
14、εc＝(0.56～0.62)εp＝(0.196～0.217)z0.032，
15、其中，εc为临界应力应变，εp为峰值应力应变。
16、作为上述一种晶粒均匀高致密大尺寸钼靶材的制备方法的另一种优化方案：所述动态再结晶动力学方程为：
17、xs＝1-exp[-0.693(t/t0.5)0.511]，
18、t0.5＝4.561*10-12ε2.873d01.621exp(q/rt)，
19、其中，xs为静态再结晶的含量，t为时间，t0.5为应变量是0.5时对应的时间，ε为应变，q为激活能，r为常数，t为温度，d0为晶粒尺寸。
20、与现有技术相比，本发明有如下有益效果：
21、本发明提供一种晶粒均匀高致密大尺寸钼靶材的制备方法，采用多阶段烧结和锻造得到钼管，然后，钼管经过退火热处理得到钼靶材，提高了钼靶材的密度均匀性、组织均匀性和致密度。通过钼管坯的静态再结晶行为和热加工图确认退火温度和锻造温度，有效实现去应力效果和细化再结晶效果，得到平均晶粒尺寸≤50um的组织。
1.一种晶粒均匀高致密大尺寸钼靶材的制备方法，其特征在于：采用冷等静压成型将钼粉制备成钼管坯；对钼管坯进行多阶段烧结后进行锻造得到钼管；将钼管进行退火热处理得到钼靶材；多阶段烧结工艺为：
2.如权利要求1所述的一种晶粒均匀高致密大尺寸钼靶材的制备方法，其特征在于：所述冷等静压成型的过程包括，将压力升至290-310mpa，保压时间为5min；然后泄压至压力为210-220mpa，保压时间为3-5min，然后泄压至压力为150-160mpa，保压时间为3-5min；再泄压至压力为50-80mpa，保压时间为1-2min；最后泄压至常压。
3.如权利要求1所述的一种晶粒均匀高致密大尺寸钼靶材的制备方法，其特征在于：锻造工艺包括两次锻造，锻造温度均为1200-1300℃，变形速率为0.01-0.22s-1。
4.如权利要求3所述的一种晶粒均匀高致密大尺寸钼靶材的制备方法，其特征在于：锻造温度和变形速率的确认方法为：
5.如权利要求4所述的一种晶粒均匀高致密大尺寸钼靶材的制备方法，其特征在于：热模拟温度为1060-1350℃、应变速率为0.01-10s-1、变形量分别为60％、70％和80％。
6.如权利要求4所述的一种晶粒均匀高致密大尺寸钼靶材的制备方法，其特征在于：热压缩包括单道次热压缩和双道次热压缩。
7.如权利要求1所述的一种晶粒均匀高致密大尺寸钼靶材的制备方法，其特征在于：退火热处理的退火温度为1050-1150℃，保温时间为30-60min。
8.如权利要求7所述的一种晶粒均匀高致密大尺寸钼靶材的制备方法，其特征在于：退火热处理的退回温度确认方法为：
9.如权利要求8所述的一种晶粒均匀高致密大尺寸钼靶材的制备方法，其特征在于：所述动态再结晶临界应变模型为：
10.如权利要求8所述的一种晶粒均匀高致密大尺寸钼靶材的制备方法，其特征在于：所述动态再结晶动力学方程为：
