本发明涉及有机化学，具体涉及一种麝香酮的制备方法。
背景技术：
1、麝香作为一种极其有限而且价格昂贵的天然资源在日常生活中应用十分广泛，特别是在医药、香料方面都有着不可替代的作用。天然麝香主要通过大肆捕杀麝而获得，而麝是我国的一级保护动物，杀麝取香不仅违法，而且严重破坏生态环境。随着动物保护和生态环境保护日益受到重视，人工合成麝香的意义越来越重大。
2、目前已有的合成方法主要有：双官能团开链化合物闭环法、大环化合物扩环法和插入甲基法。双官能团开链化合物闭环法是指通过羟醛缩合、dieckmann缩合、醇酮缩合或emmons-horner烯化反应等分子内闭环反应合成麝香酮。
3、以十四碳二酸为原料，通过氯酰化、羰基化、酮式水解、环合反应制得3-甲基环十五烯酮，再经过催化加氢反应得到麝香酮的过程中，催化加氢反应这一步的产率对整个路线的总产率和产品质量有着较大的影响。3-甲基环十五烯酮中c＝o和c＝c均能被加氢，其加氢选择性受催化剂立体构型和活性中心电子云分布的影响，因此加氢催化剂的性能在加氢过程中起着关键作用。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提出一种麝香酮的制备方法，制备方法简单，条件温和，制得的麝香酮产率高，催化活性高，催化效率高，催化剂可以多次反应，仍保持更好的催化活性，具有广阔的应用前景。
2、本发明的技术方案是这样实现的：
3、本发明提供一种麝香酮的制备方法，包括以下步骤：将mg和碘甲烷混合反应，加入催化剂，搅拌混合反应，加入2-环十五烯酮，搅拌反应，分离纯化，制得麝香酮。
4、作为本发明的进一步改进，所述mg、碘甲烷的质量体积比为2-3：0.5-1g/ml，所述搅拌混合反应的温度为0-4℃，时间为0.5-1h，所述2-环十五烯酮和碘甲烷的质量体积比为2-2.4：0.5-1g/ml，所述搅拌反应的温度为室温，时间为30-50min。
5、作为本发明的进一步改进，所述催化剂的制备方法如下：
6、s1.插层蒙脱石的制备：将蒙脱石粉加入水中，加入表面活性剂，加热搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，制得插层蒙脱石；
7、s2.磁性插层蒙脱石的制备：将插层蒙脱石加入水中，加入氯化铁和氯化亚铁，惰性气体保护下，滴加氨水，加热搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，煅烧，制得磁性插层蒙脱石；
8、s3.无定形碳沉积：将磁性插层蒙脱石置于管式炉保温区内，惰性气体保护下升温，通入正己烷，保温反应，惰性气体保护下冷却至室温，制得无定形碳/磁性插层蒙脱石；
9、s4.单宁酸改性：将无定形碳/磁性插层蒙脱石加入tris-hcl溶液中，加入单宁酸，加热搅拌反应，磁铁分离，洗涤，干燥，制得改性无定形碳/磁性插层蒙脱石；
10、s5.cu/co的固定：将铜盐和钴盐加入水中，加入改性无定形碳/磁性插层蒙脱石，搅拌反应，磁铁分离，洗涤，干燥，制得催化剂。
11、作为本发明的进一步改进，步骤s1中所述蒙脱石粉、阴离子表面活性剂的质量比为100:3-5，所述表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十八烷基硫酸钠、十八烷基磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠中、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷烷基二甲基苄基氯化铵的至少一种，所述加热搅拌反应的温度为40-50℃，时间为1-2h。
12、作为本发明的进一步改进，步骤s2中所述插层蒙脱石、氯化铁和氯化亚铁的质量比为10:3.2-3.3:1.2-1.3，所述滴加氨水至体系ph值为7.5-8.5，所述加热搅拌反应的温度为75-85℃，时间为2-4h，所述煅烧的温度为400-500℃，时间为1-2h。
13、作为本发明的进一步改进，步骤s3中所述升温至650-670℃，所述正己烷的通气量为0.3-0.5ml/min，所述保温反应的时间为20-40min。
14、作为本发明的进一步改进，步骤s4中所述tris-hcl溶液的ph值为8.2-8.7，所述无定形碳/磁性插层蒙脱石、单宁酸的质量比为10:1-2，所述加热搅拌反应的温度为35-45℃，时间为1-3h。
15、作为本发明的进一步改进，步骤s5中所述铜盐、钴盐、改性无定形碳/磁性插层蒙脱石的质量比为1-2:0.5-1.5:10，所述铜盐选自氯化铜、硫酸铜、硝酸铜中的至少一种，所述钴盐为氯化钴或硝酸钴，所述搅拌反应的时间为20-30min。
16、本发明进一步保护一种上述的制备方法制得的麝香酮。
17、本发明进一步保护一种催化剂，其制备方法包括以下步骤：
18、s1.插层蒙脱石的制备：将100重量份蒙脱石粉加入水中，加入3-5重量份表面活性剂，加热至40-50℃，搅拌反应1-2h，过滤，洗涤，干燥，制得插层蒙脱石；
19、所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基氯化铵，质量比为3-5:2-4；
20、s2.磁性插层蒙脱石的制备：将10重量份插层蒙脱石加入水中，加入3.2-3.3重量份氯化铁和1.2-1.3重量份氯化亚铁，惰性气体保护下，滴加氨水至体系ph值为7.5-8.5，加热至75-85℃，搅拌反应2-4h，过滤，洗涤，干燥，400-500℃煅烧1-2h，制得磁性插层蒙脱石；
21、s3.无定形碳沉积：将磁性插层蒙脱石置于管式炉保温区内，惰性气体保护下升温至650-670℃，通入正己烷，通气量为0.3-0.5ml/min，保温反应20-40min，惰性气体保护下冷却至室温，制得无定形碳/磁性插层蒙脱石；
22、s4.单宁酸改性：将10重量份无定形碳/磁性插层蒙脱石加入ph值为8.2-8.7的tris-hcl溶液中，加入1-2重量份单宁酸，加热至35-45℃，搅拌反应1-3h，磁铁分离，洗涤，干燥，制得改性无定形碳/磁性插层蒙脱石；
23、s5.cu/co的固定：将1-2重量份铜盐和0.5-1.5重量份钴盐加入水中，加入10重量份改性无定形碳/磁性插层蒙脱石，搅拌反应20-30min，磁铁分离，洗涤，干燥，制得催化剂。
24、本发明具有如下有益效果：
25、蒙脱石是一种层状硅酸盐矿物，具有很好的膨胀性、吸附性和阳离子交换性，这使得它能够与多种客体物质进行层间复合或插入反应，在阴离子和阳离子表面活性剂的协同作用下，表面活性剂进入蒙脱石层间，形成复合柱撑结构，这种复合作用能够显著提高有机蒙脱石的层间距，使得复合材料的比表面积得到明显提高。
26、在增大了比表面积的前提下，制得的插层蒙脱石便于磁性四氧化三铁的沉积，一方面提高了磁性物质的负载量，便于催化剂的磁铁分离，另一方面，负载的磁性三价铁和二价铁对于烷基化反应也有很好的协同催化的作用，提高了催化剂的活性。
27、本发明将制得的磁性插层蒙脱石表面通过化学气相沉积的方法负载无定形碳，大大提高了催化剂的比表面积，便于后续负载单宁酸，而单宁酸的羧基、羟基等结构便于通过形成络合键与金属离子铜离子和钴离子进行负载，大大提高了金属离子的负载量，且铜离子和钴离子的协同催化作用下，催化剂的烷基化催化性能明显提高，另外，金属和酸中心双功能实现高效协同催化，大大提高了催化剂的催化活性，降低了活化能，且使得催化烷基化反应制得麝香酮的反应的反应效率明显提高，麝香酮的产率大大提高。
28、本发明麝香酮的制备方法简单，条件温和，制得的麝香酮产率高，催化活性高，催化效率高，催化剂可以多次反应，仍保持更好的催化活性，具有广阔的应用前景。
1.一种麝香酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将mg和碘甲烷混合反应，加入催化剂，搅拌混合反应，加入2-环十五烯酮，搅拌反应，分离纯化，制得麝香酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述mg、碘甲烷的质量体积比为2-3：0.5-1g/ml，所述搅拌混合反应的温度为0-4℃，时间为0.5-1h，所述2-环十五烯酮和碘甲烷的质量体积比为2-2.4：0.5-1g/ml，所述搅拌反应的温度为室温，时间为30-50min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法如下：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述蒙脱石粉、阴离子表面活性剂的质量比为100:3-5，所述表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十八烷基硫酸钠、十八烷基磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠中、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷烷基二甲基苄基氯化铵的至少一种，所述加热搅拌反应的温度为40-50℃，时间为1-2h。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述插层蒙脱石、氯化铁和氯化亚铁的质量比为10:3.2-3.3:1.2-1.3，所述滴加氨水至体系ph值为7.5-8.5，所述加热搅拌反应的温度为75-85℃，时间为2-4h，所述煅烧的温度为400-500℃，时间为1-2h。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤s3中所述升温至650-670℃，所述正己烷的通气量为0.3-0.5ml/min，所述保温反应的时间为20-40min。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤s4中所述tris-hcl溶液的ph值为8.2-8.7，所述无定形碳/磁性插层蒙脱石、单宁酸的质量比为10:1-2，所述加热搅拌反应的温度为35-45℃，时间为1-3h。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤s5中所述铜盐、钴盐、改性无定形碳/磁性插层蒙脱石的质量比为1-2:0.5-1.5:10，所述铜盐选自氯化铜、硫酸铜、硝酸铜中的至少一种，所述钴盐为氯化钴或硝酸钴，所述搅拌反应的时间为20-30min。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的麝香酮。
10.一种催化剂，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
