本发明属于活性炭,具体涉及一种高纯度精制活性炭的制备工艺。
背景技术:
1、工业活性炭主要以煤、沥青、生物质等为原料通过炭化活化制备。然而,煤质活性炭生产过程存在环境污染和原料不可再生等问题逐渐被木质生物质活性炭取代。木质生物质是地球上最丰富的可再生生物质资源,包括木材(如桉木、榉木、杉木和杨木等)和农林废弃物(如玉米秸秆、小麦秆、高粱杆和稻壳等),具有来源广泛、普遍性和廉价易取性等特点,现被广泛作为活性炭制备的基本原料。然而,木质生物质具有木质素结构紧密的特点,活化剂难以对其充分活化,致使直接活化得到的活性炭比表面积普遍偏低,同时残留未反应的活化剂或其分解产物,增加灰分含量,导致制得的活性炭纯度降低,影响其吸附性能。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种高纯度精制活性炭的制备工艺,用于降低活性炭的灰分含量,提高其纯度和品质。
2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
3、一种高纯度精制活性炭的制备工艺,包括以下步骤:
4、s1、取桉木木屑粉碎,球磨,浸渍于磷酸溶液中,超声分散20-30min,于120-130℃干燥10-20min,得到物料a;
5、s2、取所述物料a、琥珀酸二乙氧基乙酯、去离子水、无水乙醇混合,于110℃回流搅拌6-8h,抽滤,取滤饼洗涤,真空干燥,得到物料b;
6、s3、取助催化剂a、助催化剂b、去离子水混合,搅拌20-30min,加入所述物料b,超声分散30-40min,真空干燥至恒重,然后进行炭化,活化,冷却,洗涤至中性,于80℃真空干燥10h,即得所述高纯度精制活性炭。
7、作为本发明的一种优选技术方案,步骤s1中,所述桉木木屑、磷酸溶液的配量比为10-12g:70-80ml。
8、作为本发明的一种优选技术方案,所述磷酸溶液中磷酸的质量分数为55%。
9、作为本发明的一种优选技术方案,步骤s2中,所述物料a、琥珀酸二乙氧基乙酯、去离子水、无水乙醇的配量比为4-5g:10g:40ml:10ml。
10、作为本发明的一种优选技术方案,步骤s3中,所述助催化剂a、助催化剂b、去离子水、物料b的质量比为0.1-0.15:0.04-0.05:50:10。
11、作为本发明的一种优选技术方案,所述助催化剂a由碳酸铵、亚硫酸氢铵按照质量比为4-5:0.4-0.5组成。
12、作为本发明的一种优选技术方案,所述助催化剂b的制备包括以下步骤:
13、s31、取氢化钠、四氢呋喃混合,加入对羟基苯甲醛,于氮气氛围中室温回流搅拌5-7h,加入六氯环三磷腈,于62-67℃回流搅拌30-40h,过滤,取液相得到物料c;
14、s32、取所述物料c、高锰酸钾、氢氧化钠、去离子水混合,于62-67℃回流搅拌30-40h,抽滤,取液相调节ph为4-5,过滤,取固相真空干燥至恒重,即得所述助催化剂b。
15、作为本发明的一种优选技术方案,步骤s31中,所述氢化钠、四氢呋喃、对羟基苯甲醛、六氯环三磷腈的质量比为3-3.3:80-90:9-10:3-4。
16、作为本发明的一种优选技术方案,步骤s32中,所述物料c、高锰酸钾、氢氧化钠、去离子水的质量比为7-8:8-10:2-2.2:300-400。
17、作为本发明的一种优选技术方案,所述炭化指的是于氮气氛围中以3℃/min的升温速率升温至400-450℃,保温2-3h。
18、作为本发明的一种优选技术方案,所述活化指的是于氮气氛围中以10℃/min的升温速率升温至500-600℃,保温2-3h。
19、本发明的有益效果:
20、本发明所公开的一种高纯度精制活性炭的制备工艺通过选用产生灰分含量低的桉木作为煤质,在炭化过程中引入含氮、磷、硫和羧基的助催化剂的协同作用有效降低活性炭的灰分,提高活性炭的纯度。
1.一种高纯度精制活性炭的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种高纯度精制活性炭的制备工艺,其特征在于,步骤s1中,所述桉木木屑、磷酸溶液的配量比为10-12g:70-80ml。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度精制活性炭的制备工艺,其特征在于,步骤s2中,所述物料a、琥珀酸二乙氧基乙酯、去离子水、无水乙醇的配量比为4-5g:10g:40ml:10ml。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度精制活性炭的制备工艺,其特征在于,步骤s3中,所述助催化剂a、助催化剂b、去离子水、物料b的质量比为0.1-0.15:0.04-0.05:50:10。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度精制活性炭的制备工艺,其特征在于,所述助催化剂a由碳酸铵、亚硫酸氢铵按照质量比为4-5:0.4-0.5组成。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度精制活性炭的制备工艺,其特征在于,所述助催化剂b的制备包括以下步骤:
7.根据权利要求6所述的一种高纯度精制活性炭的制备工艺,其特征在于,步骤s31中,所述氢化钠、四氢呋喃、对羟基苯甲醛、六氯环三磷腈的质量比为3-3.3:80-90:9-10:3-4。
8.根据权利要求6所述的一种高纯度精制活性炭的制备工艺,其特征在于,步骤s32中,所述物料c、高锰酸钾、氢氧化钠、去离子水的质量比为7-8:8-10:2-2.2:300-400。
9.根据权利要求1所述的一种高纯度精制活性炭的制备工艺,其特征在于,所述炭化指的是于氮气氛围中以3℃/min的升温速率升温至400-450℃,保温2-3h。
10.根据权利要求1所述的一种高纯度精制活性炭的制备工艺,其特征在于,所述活化指的是于氮气氛围中以10℃/min的升温速率升温至500-600℃,保温2-3h。
