本发明属于润滑脂,具体地,涉及一种汽车软轴拉锁润滑脂及其制备方法。
背景技术:
1、汽车上的自动换挡换位拉索、手动换挡换位拉索、驻车制动拉索等,都是通过钢丝绳加套管的组合将力和位移进行传递,用于实现汽车加速、减速或倒车,其使用性能对于行车安全非常重要。为实现各种拉索力和位移的高效传递并减少耐久磨损,在汽车换挡器拉杆与其他连接件之间使用润滑脂是十分必要的,需在拉索产品的钢丝绳上涂覆润滑脂。目前,市场上所用润滑脂能够减少汽车换挡器拉杆与其他部件之间的摩擦,但由于在使用过程中需在极低(-40℃)和极高温度(140℃)的工况下运行,润滑脂容易高温变色失效,使用寿命较短。
2、现有技术中,针对钢丝绳用的润滑脂种类多种多样,主要以是矿物油或合成烃为基础油的皂基或复合皂基润滑脂,专利cn202010566391.9合成一款拉索脂,在合成烃基础油的基础上添加钡皂稠化剂和其他添加物制备而成。该专利中的润滑脂涂抹的钢丝绳主要在港口使用,该润滑脂具有突出的粘附性、疏水性、防锈性和抗磨耐久性等优点,但其高低温使用效果未体现。专利202311778604.4提供了一种汽车拉索用润滑脂及其制备方法,是一种专用于汽车拉索产品的钢丝绳与内衬塑料管这类摩擦副的润滑脂,该润滑脂具有高滴点、分油率低、胶体安定性好的特点,且在高温、常温、低温下都有较好的润滑性,同时具备优异的抗磨性能,但其使用寿命及抗剪切性能未能体现。
3、因此,开发一种具有较好高低温性能、高温不变色、不软化流失,且具有优异抗剪切性能的终身使用寿命的汽车软轴拉索润滑脂具有重要意义。
技术实现思路
1、本发明的目的在于克服现有技术的缺陷,提供了一种汽车软轴拉锁润滑脂及其制备方法。
2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
3、一种汽车软轴拉锁润滑脂的制备方法,包括以下步骤:
4、a1、向反应釜中加入2/3的基础油并加热至50-60℃;
5、a2、向反应釜中加入稠化剂,加热升温炼制至200-210℃,保温5min,加入剩余的基础油并急冷降温;
6、a3、待反应釜内温度降至80-100℃时,加入抗磨剂、防锈剂和多效抗氧剂,并调整锥入度,保温2-4h后,研磨2-3遍,得到汽车软轴拉锁润滑脂。
7、进一步地,各原料按照重量份数计如下:基础油700-850份,稠化剂100-150份,抗磨剂50-150份,防锈剂1-5份,多效抗氧剂20-80份。
8、进一步地,所述基础油的40℃粘度为500-1500mm2/s。
9、进一步地,所述抗磨剂为聚四氟乙烯和三聚氰胺氰尿酸盐的一种或两种。
10、进一步地,所述防锈剂为磺酸盐和苯骈三氮唑中的一种或两种。
11、进一步地,所述稠化剂通过以下步骤制得:
12、b1、在反应釜中加入硬脂酸,加热至60-80℃,并搅拌溶解,将氢氧化锂与水混合后,加入到反应釜中,保持80-90℃反应0.5-1h;
13、b2、向步骤b1的反应釜中,加入硬脂酸和癸二酸,加热至80-90℃,搅拌溶解后,将八水合氢氧化钡与水混合后,加入到反应釜中,控制体系温度为90-100℃皂化1-2h,皂化完成,逐渐升温至120-140℃脱水,得到稠化剂。
14、进一步地,步骤b1中各原料按照重量份数计如下:40-60份硬脂酸、8-15份氢氧化锂、25-45份水。
15、进一步地,步骤b2中各原料按照重量份数计如下:10-15份硬脂酸、5-10份癸二酸、15-20份八水合氢氧化钡、30-40份水。
16、制得的稠化剂为硬脂酸锂皂稠化剂和复合钡稠化剂复配制得,对润滑脂有着很好的稠化效果,并且能起到性能互补,大幅提高了润滑脂的耐高温性能和抗剪切性能。
17、进一步地,所述多效抗氧剂通过以下步骤制得:
18、s1、将吩噻嗪和叔丁醇钾溶于四氢呋喃中,于0℃下搅拌30min,然后加入碘乙烷加入到反应体系中,保温搅拌反应12h后,用去离子水淬灭反应,再经二氯甲烷萃取,去离子水洗涤,无水硫酸钠干燥,干燥后经柱层析提纯(洗脱液采用石油醚/乙酸乙酯的混合溶剂,二者的体积比为20:1),旋蒸去除洗脱液,得到中间体1;吩噻嗪、叔丁醇钾、四氢呋喃、碘乙烷、去离子水的用量之比为19.9g:14.2g:100ml:20.1g:200ml;
19、吩噻嗪与碘乙烷发生反应,得到中间体1;具体反应如下所示:
20、
21、s2、在0℃冰水浴及氮气保护下,在装有搅拌装置的三口烧瓶中将三氯氧磷缓慢滴入n,n-二甲基甲酰胺(dmf)中,搅拌30min后,加入中间体1,控制反应温度为65℃,搅拌反应8h,反应完全后,冷却至室温,倾倒入冰水中,滴加氢氧化钠溶液(质量分数12%)调节ph值至5,用氯仿萃取3-4次,再用去离子水洗涤3-4次,经无水硫酸钠干燥,旋转蒸发干燥后得到中间体2;三氯氧磷、n,n-二甲基甲酰胺、中间体1、冰水的用量之比为15ml:100ml:22.7g:100ml;
22、具体反应如下所示:
23、
24、s3、在氮气保护下,在装有搅拌回流装置的三口烧瓶中将中间体2和4-氨基苯酚与甲醇混合搅拌均匀,在65℃下搅拌回流反应10h,反应完成,静置12h,有固体析出,将析出固体用冰的无水甲醇洗涤3-4次,于60℃真空干燥12h,得到中间体3;中间体2、4-氨基苯酚、甲醇的用量之比为22.5g:100ml:10.9g;
25、4-氨基苯酚上的氨基与中间体上2的醛基发生缩合,形成亚胺基(c=n席夫碱结构),得到中间体3;具体反应如下所示:
26、
27、s4、在装有搅拌装置的三口烧瓶中将中间体3、三氯化磷、三乙胺(催化剂)和甲苯混合搅拌均匀,控制反应温度为70℃,保温反应6h,反应完成,过滤,旋蒸去除部分溶剂,再通过柱层析提纯(洗脱液采用苯/乙酸乙酯的混合溶剂,二者的体积比为4:3),旋蒸除去洗脱液,得到中间体4;中间体3、三氯化磷、三乙胺、甲苯的用量之比为34.6g:16.1g:15ml:100ml;
28、在三乙胺的催化下,中间体3和三氯化磷发生反应,并通过控制二者的摩尔比接近1:1且三氯化磷略微过量,使三氯化磷上只有一个氯基参与到反应,得到中间体4;具体反应过程如下所示:
29、
30、s5、在装有搅拌装置的三口烧瓶中将中间体4、碳酸钾和n,n-二甲基甲酰胺混合,加入季戊四醇,控制温度为80℃,搅拌反应8h,反应完成,减压蒸馏除去溶剂,再通过柱层析提纯(洗脱液采用苯/乙酸乙酯的混合溶剂,二者的体积比为4:3),旋蒸除去洗脱液,得到多效抗氧剂;中间体4、碳酸钾、n,n-二甲基甲酰胺、季戊四醇的用量之比为89.2g:27.6g:150ml:14.5g;
31、中间体4和季戊四醇发生反应,通过控制二者的摩尔比接近2:1,得到多效抗氧剂,具体反应过程如下:
32、
33、制得的多效抗氧剂属于亚磷酸酯类抗氧剂,作为一类辅助抗氧剂能够分解聚合物中因氧化老化生成的氢过氧化物,使之成为无活性物质,从而达到终止或延缓聚合物氧化降解的目的,多效抗氧剂含有的噻吩嗪结构是一种硫氮杂蒽型的抗氧剂,对于润滑脂有着高效的抗氧化性能,通过捕获自由基来增强润滑脂的抗氧化性能,抑制黏度的增加,与亚磷酸酯起到协同作用,大幅增强了润滑脂的氧化安定性;此外,多效抗氧剂分子中含有的硫元素能够与金属发生反应生成硫化膜,从而起到抗磨作用,不仅如此,当工况恶劣或进入极压条件时,由于c-s键断裂,可生成无机硫化保护膜,能赋予润滑脂较强的极压耐磨性能,并且能与磷、氮二种元素,能起协效作用,进一步增强润滑脂的极压抗磨性能。
34、本发明的有益效果:
35、1、本发明制得的润滑脂,稠化剂为硬脂酸锂皂稠化剂和复合钡稠化剂复配制得,能起到性能互补,大幅提高了润滑脂的耐高温性能和抗剪切性能;
36、2、本发明采用一步法原位合成复合皂稠化剂体系的润滑脂工艺,相比简单的将两种稠化剂物理混合工艺,合成的润滑脂结构更加稳定,抗剪切性能更佳;
37、3、制得的多效抗氧剂中多种基团能起到协同作用,显著增强了润滑脂的抗氧化性能和极压抗磨性能;
38、因此,本发明制得的润滑脂耐高温性能和抗剪切性能优异,并且抗氧化性能和极压抗磨性能显著,在润滑脂技术领域具备重要应用价值。
1.一种汽车软轴拉锁润滑脂,其特征在于,包括以下重量份的原料:基础油700-850份,稠化剂100-150份,抗磨剂50-150份,防锈剂1-5份,多效抗氧剂20-80份;
2.根据权利要求1所述的一种汽车软轴拉锁润滑脂,其特征在于,所述多效抗氧剂通过以下步骤制得:
3.根据权利要求2所述的一种汽车软轴拉锁润滑脂,其特征在于,步骤s1中吩噻嗪、叔丁醇钾、四氢呋喃、碘乙烷、去离子水的用量之比为19.9g:14.2g:100ml:20.1g:200ml。
4.根据权利要求2所述的一种汽车软轴拉锁润滑脂,其特征在于,步骤s2中三氯氧磷、n,n-二甲基甲酰胺、中间体1、冰水的用量之比为15ml:100ml:22.7g:100ml。
5.根据权利要求2所述的一种汽车软轴拉锁润滑脂,其特征在于,步骤s3中中间体2、4-氨基苯酚、甲醇的用量之比为22.5g:100ml:10.9g。
6.根据权利要求2所述的一种汽车软轴拉锁润滑脂,其特征在于,步骤s4中中间体3、三氯化磷、三乙胺、甲苯的用量之比为34.6g:16.1g:15ml:100ml。
7.根据权利要求2所述的一种汽车软轴拉锁润滑脂,其特征在于,步骤s5中中间体4、碳酸钾、n,n-二甲基甲酰胺、季戊四醇的用量之比为89.2g:27.6g:150ml:14.5g。
8.根据权利要求1所述的一种汽车软轴拉锁润滑脂,其特征在于,步骤b1中各原料按照重量份数计如下:40-60份硬脂酸、8-15份氢氧化锂、25-45份水。
9.根据权利要求1所述的一种汽车软轴拉锁润滑脂,其特征在于,步骤b2中各原料按照重量份数计如下:10-15份硬脂酸、5-10份癸二酸、15-20份八水合氢氧化钡、30-40份水。
10.根据权利要求1所述的一种汽车软轴拉锁润滑脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
