本申请涉及依崁舒合成,特别涉及一种防晒剂依崁舒合成方法。
背景技术:
1、目前,对苯二亚甲基二樟脑磺酸,也称作依崁舒,属于水溶性吸收uva波段常用防晒剂的成分之一。
2、现有技术中,依崁舒通常采用樟脑磺酸与过量甲醇钠类有机碱甲醇溶液反应,形成樟脑磺酸钠盐活性物质,再滴加对苯二甲醛的溶液进行反应合成,但是这样在反应后容易形成絮状黏稠产物,会导致反应不完全,影响依崁舒的质量。
3、针对上述问题,现在设计一种防晒剂依崁舒合成方法。
技术实现思路
1、本申请实施例提供一种防晒剂依崁舒合成方法,以解决相关技术中依崁舒在生产反应时易形成絮状黏稠产物,会导致反应不完全,影响依崁舒质量的问题。
2、第一方面,提供了一种防晒剂依崁舒合成方法,其包括:
3、将樟脑磺酸预处理加工为钠盐并烘干处理,混合所述钠盐与所述对苯二甲醛的乙醇、甲苯溶液以反应形成混合液,将所述混合液进行蒸馏得到浓缩液,向浓缩液内加入浓盐酸进行中和反应形成依崁舒粗品。
4、一些实施例中,对所述混合液进行蒸馏时,将所述混合液中含有的乙醇、甲苯进行蒸馏、干燥以用于回收合成。
5、一些实施例中,所述浓盐酸的浓度范围为30%—40%。
6、一些实施例中,还包括以下步骤:
7、对所述依崁舒粗品进行蒸馏得到糊状固体,向所述糊状固体内添加无水乙醇进行打浆,对打浆后形成的物料进行压滤得到依崁舒的醇水混合料液,对所述依崁舒的醇水混合料液进行浓缩,通过含水乙醇进行低温重结晶得到依崁舒精品。
8、一些实施例中,对所述依崁舒粗品进行蒸馏时,将所述依崁舒粗品中的盐酸水进行蒸馏回收以用于中和反应。
9、一些实施例中,所述打浆后形成的物料在将依崁舒的醇水混合料液压滤出以后得到滤饼,通过乙醇对滤饼进行冲洗将氯化钠盐分离出。
10、一些实施例中,所述含水乙醇的含水量范围在40%—60%。
11、一些实施例中,所述低温重结晶的温度范围在-5度—5度。
12、本申请实施例提供了一种防晒剂依崁舒合成方法,本申请通过将烘干后的樟脑磺酸钠盐加入乙醇与甲苯的混合溶剂内进行反应形成混合液,不仅可以避免反应时需大量有机碱催化剂中和,可提高反应体系沸点,同时还可以改善甲苯与产物、有机碱溶解度差、易沉淀分散不均、反应不完全的情况,从而保证依崁舒的质量。
1.一种防晒剂依崁舒合成方法,其特征在于,其包括:
2.如权利要求1所述的一种防晒剂依崁舒合成方法,其特征在于:
3.如权利要求1所述的一种防晒剂依崁舒合成方法,其特征在于:
4.如权利要求1所述的一种防晒剂依崁舒合成方法,其特征在于:
5.如权利要求1所述的一种防晒剂依崁舒合成方法,其特征在于:
6.如权利要求4所述的一种防晒剂依崁舒合成方法,其特征在于:
7.如权利要求4所述的一种防晒剂依崁舒合成方法,其特征在于:
8.如权利要求4所述的一种防晒剂依崁舒合成方法,其特征在于:
