本发明属于富有机质页岩原位开采领域，具体地，涉及一种富有机质页岩中干酪根和无机孔体积高温定量表征方法。
背景技术：
1、富有机质页岩是一种高灰分的固体可燃有机沉积岩，在原位高温热解的过程中，干酪根裂解产生油气，固体基质发育出次生孔隙与裂隙，作为油气运移通道，在一定程度上能够改善富有机质页岩的油气运输能力。因此对于富有机质页岩内部的孔隙结构以及干酪根的定量定性表征对于富有机质页岩储层的开发和富有机质页岩热解机理的解释具有重要意义。
2、目前，主流的孔隙表征手段有三种，第一种显微成像技术，如透射电子显微镜、扫描电子显微镜显微成像技术；第二种流体饱和方法，如低压co2气体吸附、低压n2气体吸附、压汞法；第三种核磁共振技术。三种方法各有优势与不足，电子显微镜成像技术通过岩石成像提供直观的孔隙形态，缺点是只能反映局部持征。流体饱和法只能检测相互连通的孔隙，低估了孔隙率。压汞法是破坏性的，不能探测孔喉尺寸小于3.6纳米的孔。核磁共振适用于测量富有机质页岩中的总孔隙度和孔隙分布，但其难以直观的表达孔隙形态与分布方式。
3、micro-ct(micro computed tomography，微计算机断层扫描技术)，又称微型ct、显微ct，是一种非破坏性的3d成像技术，目前高分辨率x射线计算机断层扫描技术已被广泛应用于富有机质页岩内部结构的研究。传统显微ct处理方法以二相分割为主，区分孔隙与基质却忽略了富有机质页岩中重要物质干酪根的表征。有学者在传统二相分割的基础上提出了三相分割方法，即将数据图像分割为孔隙、干酪根、基质的方法，分析了干酪根在热解过程中含量的改变，但其没有对干酪根进行进一步的研究。
4、干酪根的热解峰值一般介于300℃～500℃，经过电镜扫描可以发现，经过500℃的热解温度，富有机质页岩中依旧存在含量可观的干酪根残余物。结合电镜图像、氮气吸附实验。发现干酪根中存在大量的超出显微ct识别能力的介孔、微孔。
技术实现思路
1、有鉴于此，本发明的目的是提出了一种富有机质页岩中干酪根和无机孔体积高温定量表征方法，在传统三相分割的基础上将富有机质页岩内的干酪根分为干酪根团簇与分散干酪根，孔隙分为无机孔与有机孔。干酪根团簇和无机孔通过显微ct直接测试得到，干酪根团簇中的有机孔和无机质中的分散干酪根则需要结合岩石热解分析与干酪根骨架密度定量获得。
2、本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：富有机质页岩中干酪根和无机孔体积高温定量表征方法，包括如下步骤：
3、步骤一、制备富有机质页岩样品；
4、步骤二、在氮气氛围下，采用不同热解温度对富有机质页岩样品进行干馏热解，记录富有机质页岩样品的质量变化，得到富有机质页岩样品的质量随热解温度的变化规律；
5、步骤三、使用密度仪测定不同温度热解后富有机质页岩样品的密度；
6、步骤四、使用岩石热解仪对热解后的富有机质页岩样品进行岩石热解实验；根据岩石热解结果通过公式(1)获得干酪根含量；
7、
8、其中mk为干酪根含量，单位mg/g；s1为残留烃含量，单位mg/g；s2为裂解烃含量，单位mg/g；s3为热解生成的co2含量，单位mg/g；s4为热解后的残余有机碳，分为co和co2两种形式，单位mg/g；cm为碳元素的分子量；com为一氧化碳的分子量；co2m为二氧化碳的分子量；
9、步骤五、通过镜质体反射率显微镜测定不同温度热解后干酪根的成熟度；
10、步骤六、利用激光原位加热步骤一中的富有机质页岩样品，加热温度条件与干馏热解温度条件相同，利用显微ct对热解后的富有机质页岩样品进行三维成像，获得不同热解温度下富有机质页岩样品的ct图像；
11、步骤七、通过ct图像识别富有机质页岩内的干酪根团簇，以ct图像的灰度梯度为分割依据，对获得的ct图像进行物质分割，分割为无机孔、干酪根团簇和无机质，并获取富有机质页岩样品的ct值与体积、无机孔的体积、干酪根团簇的ct值与体积；
12、步骤八、利用公式(2)建立干酪根相对密度与ct图像灰度的关系，利用ct图像导出的灰度信息得到干酪根相对密度随热解温度的变化规律；
13、ct图像识别得到的干酪根相对密度由公式(2)获得：
14、
15、其中ρct为ct图像识别得到的干酪根相对密度，单位g/cm3；hk为干酪根团簇ct值；ρs为热解后富有机质页岩样品的密度，单位g/cm3；hs为热解后富有机质页岩样品的平均ct值；
16、步骤九、利用已有的干酪根骨架密度与成熟度的关系曲线，将镜质体反射率显微镜测定的干酪根成熟度与所述关系曲线拟合，通过干酪根的成熟度数据获得干酪根的骨架密度；
17、步骤十、利用公式(3)建立ct图像识别得到的干酪根相对密度与骨架密度的关系，通过ct图像识别得到的干酪根相对密度与骨架密度的关系，将干酪根团簇分割为有机孔与干酪根骨架；
18、
19、其中：vgo为有机孔孔容，单位cm3/g；vk为干酪根团簇体积，单位cm3；ρks为干酪根骨架密度，单位g/cm3；vs为富有机质页岩样品体积，单位cm3；
20、步骤十一、通过岩石热解得到的干酪根含量与显微ct识别得到的干酪根含量计算贮存在无机质中的分散干酪根的贮存系数k；
21、
22、其中：k为贮存系数，mk为岩石热解得到的干酪根含量，ρct为ct图像识别得到的干酪根相对密度，vk为干酪根团簇体积。
23、所述的富有机质页岩中干酪根和无机孔体积高温定量表征方法，执行显微ct扫描任务时，采用的参数为电压、电流、sod、sdd、曝光时间、图像合并数和扫描帧数，sod指的是射线源到样品的距离；sdd指的是射线源到探测平板的距离。
24、步骤七中，在传统阈值分割的基础上使用局部亮度差异分割法，根据局部图像的灰度差值来提取孔径小于1μm的小孔。
25、通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：
26、1、对富有机质页岩内的干酪根实现非破坏性的量化分析，利用ct技术探究了干酪根物理性质随热解温度升高的变化规律。
27、2、在以往技术的基础上进一步探究了干酪根内部的孔隙发育情况，提高了ct技术对富有机质页岩多尺度孔隙结构的表征能力。
28、3、根据干酪根的赋存状态将干酪根分为干酪根团簇与分散干酪根，得到了不同赋存状态干酪根的热解的差异。
1.富有机质页岩中干酪根和无机孔体积高温定量表征方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的富有机质页岩中干酪根和无机孔体积高温定量表征方法，其特征在于，执行显微ct扫描任务时，采用的参数为电压、电流、sod、sdd、曝光时间、图像合并数和扫描帧数，sod指的是射线源到样品的距离；sdd指的是射线源到探测平板的距离。
3.根据权利要求1所述的富有机质页岩中干酪根和无机孔体积高温定量表征方法，其特征在于，步骤七中，在传统阈值分割的基础上使用局部亮度差异分割法，根据局部图像的灰度差值来提取孔径小于1μm的小孔。
