本发明属于材料微观组织研究分析领域，具体涉及一种镍基高温合金中析出相的定量统计方法。
背景技术：
1、镍基高温合金由于其自身优异的高温强度、抗氧化性能和耐腐蚀性能，被广泛应用于航空发动机零部件、化工反应器、运输气液介质的管道、核反应堆压力容器以及高温炉等高温反应装置。在镍基高温合金中，析出相的类型、数量和种类是影响合金性能的关键指标之一。例如，在时效沉淀强化型镍基合金中，主要以强化相γ′相(ni3(al，ti)为主，可以阻碍位错运动来增强合金的高温强度和抗蠕变性。γ′析出物的大小、分布和体积分数是决定合金沉淀强化效果的关键因素。此外，影响合金性能的主要析出相还有碳化物(mc，m23c6，m6c)。mc碳化物通常在凝固过程中形成，在高温下非常稳定，对合金的力学性能有严重影响。m23c6碳化物主要沿晶界形成，有增强晶界强度并提高抗晶间裂纹能力。m6c碳化物通常当镍基合金中存在w和mo等元素时形成，有助于提高合金的硬度和高温稳定性。拓扑密排相(tcp相)包括σ相、μ相和laves相，这些相通常被认为对合金的机械性能有害。tcp相在长时间高温暴露期间形成，会消耗基体中的强化元素，从而降低合金的强度和延展性。所以，在镍基高温合金的领域研究中，对于合金中析出相的定量统计是一个用来反映工艺手段优劣的非常重要的手段。当前这一方向的研究结果普遍缺乏有效的析出相定量统计方法。专利cn113777115a公开了一种合金中析出相的定量统计方法，大致原理是首先使用tem分析结果确定析出相种类，然后使用相关的图像采集设备对大量相关析出相图像进行统计分析，最后得到合金中析出相的定量统计结果。该方法过程复杂，费时费力，而且第二阶段大量图像的分析要依靠实验者自己的主观判断，统计结果并不精确。
2、目前，镍基合金中析出相定量分析的主要手段还是以通过大量的图片的截线法分析手段为主，这样就会带来几个明显的缺点。首先，在显微图像上随机绘制多条直线，这些线称为截线。这些截线应尽量均匀地覆盖整个观察区域，截线的方向可以是随机的，也可以是有规则的，例如垂直或平行于某一特定方向。然后，沿每条截线记录它们与析出相或特定微观结构的交点数量，每次相交点的记录应尽可能准确。根据相交点的数量和截线的总长度，计算析出相的体积分数、相界面密度、尺寸分布等信息。常用的公式包括：
3、体积分数：
4、
5、其中，p表示截线与析出相的相交点总数，l表示截线的总长度。
6、相界面密度:
7、
8、其中，p依然表示截线与析出相的相交点总数，l表示截线的总长度。
9、由上可见，截线法的计算过程较为繁复，精度受限于截线的数量和排列方式，需要大量的样本来保证精度，少量的截线或随机分布不均匀的截线可能导致结果的不准确。而且，截线的选择如果偏向于某些特定区域，可能会产生统计偏差。此外，该方法假设截线与析出相的相交点是均匀分布的。然而，对于形状复杂或尺寸变化大的析出相，这种假设可能不成立，从而影响结果的准确性，这一点在镍基合金的析出相统计分析中最为致命，因为要统计的析出相大多数没有一个规则化的形状，特别是涉及到一些有复杂分布形式的共晶析出相，就难以做出准确的判断，例如以gh3625合金为例，当w[c]＝0.02％时，此时合金中的nbc和laves相主要以共晶相的形式存在，普通的统计方法不能分离二者，难以得到两种析出相各自的定量统计结果。其次，截线法的效果依赖于显微镜下析出相和基体之间的对比度，如果对比度不明显，截线与析出相的交点识别可能会产生误差。
10、差示扫描量热法(differential scanning calorimetry，dsc)是在程控温度下测量保持样品与参比物温度恒定时输入样品和参比物的功率差与温度关系的分析方法，在金属材料的物性研究中有非常广泛的应用。目前实验用热分析仪的升温速率范围可为0.1℃/min～500℃/min，常用范围为5℃/min～20℃/min，尤以10℃/min居多。提高升温速率β，峰温tp线性增高，同时β增大会使峰面积有某种程度的增大，使曲线峰形状变得更陡。并使小的相转变谱峰被掩盖从而影响热分析的准确性。从提高热分析准确性的角度来看，对于一般试样，采用低升温速率有利。但对于热效应很小的相转变过程，或样品量非常少的情况，较大的升温速率往往能提高结果的灵敏度。因此，根据所测样品的实际情况，有时往往会采用不同的升温速率进行研究。
11、因此，为了得到更好更精确的镍基合金中析出相定量统计结果，需要开发一种新的析出相分析统计方法。而且该方法应尽量简化过程，能够有效分离复杂共晶相，分别得到各个析出相的定量统计结果。
技术实现思路
1、鉴于背景中所涉及到的技术问题，本发明提供一种分析过程方便快捷，结果精确的镍基合金析出相的定量统计方法。通过对比现阶段同一领域的其他技术手段，使用该方法来做合金中析出相的定量统计分析。
2、本发明是采用以下的技术手段实现的：
3、一种镍基高温合金析出相的定量统计方法，包括以下步骤：
4、(1)在热力学分析软件中输入合金的具体成分，得到合金的非平衡凝固相图，确定合金中各析出相的析出温度区间和析出顺序；所述热力学分析软件为thermo-calc、jmatpro、factsage、panda中的一种；
5、(2)根据实际工艺情况确定待测合金样本取样位置，并对待测合金进行预处理；
6、(3)打开计算机和dsc主机，待开机预热之后开始检测，确认测量所使用的保护气和吹扫气情况；其中，保护气和吹扫气分别为氩气或者氮气中的一种；
7、(4)将空坩埚放在天平上称重、去皮，随后将样品放入空坩埚内，称重样品质量，质量值精确至0.01mg；加上带有小孔的坩埚盖；当坩埚为al2o3坩埚时，用压机将坩埚与坩埚盖压在一起；将样品坩埚放在仪器中的样品位，同时在参比位放同种材质、相同规格的坩埚作为参比；
8、(5)打开测量软件，设定dsc测量参数，包括样品名称、编号、质量、所使用气体的种类和流量；
9、(6)设定温度程序，在dsc温度程序中逐条添加各温度段，并对各温度段设定相应的条件参数；
10、(7)设定测量文件名，初始化工作条件开始测量，得到关于不同工艺条件下某镍基合金在设定熔融速率下的热流曲线；
11、(8)使用数据分析软件对得到的热流曲线进行分析：首先，结合合金非平衡凝固相图中各析出相的析出温度区间和析出顺序，在热流曲线上对各谱峰代表的析出相进行标定；然后，对各析出相的析出温度区间进行分段，使各析出相谱峰在热流曲线中分离；
12、(9)从第一个析出相的开始熔融温度切线位置出发画一条基线，将热流曲线上所有的析出相谱峰包含进去；使用数据分析软件对各析出相谱峰进行积分运算，得到各谱峰的面积，即各析出相的熔融焓，代表不同工艺条件下合金中析出相含量；对各析出相谱峰面积的比较，得到在工艺前后，合金中每一种主要析出相的质量变化；
13、本发明所述步骤(1)中，非平衡凝固相图所给出的析出相析出顺序是确定的，但是析出温度区间与dsc热流曲线有微小的差异，根据热流曲线析出相谱峰与基线之间的关系来确定析出温度区间。
14、本发明所述步骤(2)中，合金取样位置由实验设计决定，铸锭不同位置的析出相含量不同，得到的分析结果也不同；根据合金密度和设备要求，实验样品质量范围为50mg～110mg，误差不超过1mg；根据不同差热分析仪坩埚的尺寸差别，试样的直径以能完全放入坩埚中为准，高度应尽量小，以减少试样与坩埚底部的热传导差异带来的系统误差；此外，试样表面要将氧化层完全打磨干净。
15、本发明所述步骤(3)中，氩气和氮气纯度为≥99.999％，主要作用是防止样品在高温段氧化。
16、本发明所述步骤(6)中，不同温度段对应的条件参数为：室温至800℃，熔速设定≤50℃/min；800℃～1400℃，熔速设定为5～20℃/min；1400℃之后，不设定具体的冷却速度，随炉冷却。
17、步骤(8)(9)中，所述数据分析软件包括origin、matlab、python。
18、商品差热分析仪的升温速率范围为0.1℃/min～500℃/min，常用范围为5℃/min～20℃/min，以往尤以10℃/min居多。提高升温速率会使峰温线性增高，这样就会使谱峰面积有某种程度的增大，使曲线峰形状变得更陡，并使小的析出相转变被掩盖从而影响谱峰的分辨率。从提高分辨率的角度，采用低升温速率(≤20℃/min)有利。但对于热效应较大的转变，或者合金样品的情况，较小的升温速率往往又会降低结果的灵敏度。因此，根据所测样品的实际情况，往往会采用不同的升温速率进行研究。
19、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：分析过程方便快捷，结果精确，在处理一些复杂共晶相也取得优异的效果，在镍基合金及其他金属类材料中有非常广阔的应用前景。
1.一种镍基高温合金中析出相的定量统计方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中析出相的定量统计方法，其特征在于，步骤(1)中，所述热力学分析软件为thermo-calc、jmatpro、factsage、panda中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中析出相的定量统计方法，其特征在于，步骤(2中，待测合金样本质量范围为50mg～110mg，误差不超过1mg；根据不同差热分析仪坩埚的尺寸差别，试样的直径以能完全放入坩埚中为准；将试样表面需要将氧化层打磨干净。
4.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中析出相的定量统计方法，其特征在于，步骤(3)中，保护气和吹扫气分别为氩气或者氮气中的一种，氩气和氮气纯度≥99.999％。
5.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中析出相的定量统计方法，其特征在于，步骤(4)中，当坩埚为al2o3坩埚时，用压机将坩埚与坩埚盖压在一起。
6.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中析出相的定量统计方法，其特征在于，步骤(6)中，不同温度段对应的条件参数为：室温至800℃，熔速设定≤50℃/min；800℃～1400℃，熔速设定为5℃/min～20℃/min；1400℃之后，不设定具体的冷却速度，随炉冷却。
7.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中析出相的定量统计方法，其特征在于，步骤(8)(9)中，所述数据分析软件包括origin、matlab、python。
