材料散发特性参数全自动测试设备及方法与流程

1.本技术涉及参数检测技术领域，特别是涉及一种材料散发特性参数全自动测试设备及方法。


背景技术：

2.建筑材料会散发多种挥发性有机污染物(volatile organic compounds,简称vocs),这些污染物是造成室内空气品质低劣的主要原因之一。干建材的散发特性参数包括voc初始浓度c0、分离系数k和传质扩散系数d，这些参数的确定对了解干建材在各种情况下的散发特性有重要意义。传统的干建材散发特性参数的测量方法是采用手动方式定时取样，测试时间长，存在测试效率低的缺点。


技术实现要素：

3.基于此，有必要针对上述问题，提供一种测试效率高的材料散发特性参数全自动测试设备及方法。
4.一种材料散发特性参数全自动测试设备，包括环境舱、循环装置、自动进样装置和色谱分析仪，所述循环装置连接所述环境舱和所述自动进样装置，所述自动进样装置连接所述色谱分析仪；
5.所述环境舱用于放置待测材料，所述循环装置用于使所述环境舱内的气体保持循环流动，所述自动进样装置用于对所述环境舱内的气体进行采样，并将采集得到的样品输送至所述色谱分析仪，所述色谱分析仪用于根据接收的样品进行材料散发特性参数分析。
6.在其中一个实施例中，所述循环装置包括循环泵和在线取样池，所述循环泵通过软管连接所述环境舱和所述在线取样池，所述在线取样池通过软管连接所述环境舱。
7.在其中一个实施例中，所述在线取样池包括取样池、采样导针环和采样密封垫，所述取样池设置有取样口，所述导针环通过所述密封垫设置于所述取样池的取样口。
8.在其中一个实施例中，所述自动进样装置包括机械臂、马达和取样工具，所述取样工具设置于所述机械臂，所述马达用于驱动所述机械臂移动，以使所述取样工具从所述在线取样池进行取样，将得到的样品输送至所述色谱分析仪。
9.在其中一个实施例中，所述取样工具为液体取样工具、顶空取样工具、动态顶空取样工具或固相微萃取取样工具。
10.在其中一个实施例中，所述自动进样装置还包括支撑架，所述支撑架与所述色谱分析仪固定，所述机械臂设置于所述支撑架且可相对于所述支撑架移动。
11.在其中一个实施例中，所述色谱分析仪为气相色谱仪或气相色谱质谱联用仪。
12.在其中一个实施例中，材料散发特性参数全自动测试设备还包括设置于所述环境舱内的温湿度检测装置。
13.在其中一个实施例中，材料散发特性参数全自动测试设备还包括控制温湿度装置和控制器，所述控制温湿度装置设置于所述环境舱内，所述控制器连接所述温湿度检测装
置和所述控制温湿度装置。
14.一种材料散发特性参数全自动测试方法，基于上述的设备实现，包括以下步骤：控制自动进样装置对环境舱内的气体进行采样，并将采集得到的样品输送至色谱分析仪，以使色谱分析仪根据接收的样品进行材料散发特性参数分析。
15.上述材料散发特性参数全自动测试设备及方法，将待测材料放置在环境舱后，通过循环装置使环境舱内的气体保持循环流动，然后利用自动进样装置对环境舱内的气体进行采样，并将采集得到的样品输送至色谱分析仪，以供色谱分析仪根据接收的样品进行材料散发特性参数分析，无需手动取样，提高了测试效率。
附图说明
16.图1为一实施例中材料散发特性参数全自动测试设备的结构图；
17.图2为一实施例中材料散发特性参数全自动测试设备的测试流程示意图。
具体实施方式
18.为了使本技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本技术进行进一步详细说明。应当理解，此处描述的具体实施例仅仅用以解释本技术，并不用于限定本技术。
19.除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本技术的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本技术。
20.可以理解，空间关系术语例如“在...下”、“在...下面”、“下面的”、“在...之下”、“在...之上”、“上面的”等，在这里可以用于描述图中所示的一个元件或特征与其它元件或特征的关系。应当明白，除了图中所示的取向以外，空间关系术语还包括使用和操作中的器件的不同取向。例如，如果附图中的器件翻转，描述为“在其它元件下面”或“在其之下”或“在其下”元件或特征将取向为在其它元件或特征“上”。因此，示例性术语“在...下面”和“在...下”可包括上和下两个取向。此外，器件也可以包括另外地取向(譬如，旋转90度或其它取向)，并且在此使用的空间描述语相应地被解释。
21.需要说明的是，当一个元件被认为是“连接”另一个元件时，它可以是直接连接到另一个元件，或者通过居中元件连接另一个元件。以下实施例中的“连接”，如果被连接的电路、模块、单元等相互之间具有电信号或数据的传递，则应理解为“电连接”、“通信连接”等。
22.在此使用时，单数形式的“一”、“一个”和“所述/该”也可以包括复数形式，除非上下文清楚指出另外的方式。还应当理解的是，术语“包括/包含”或“具有”等指定所陈述的特征、整体、步骤、操作、组件、部分或它们的组合的存在，但是不排除存在或添加一个或更多个其他特征、整体、步骤、操作、组件、部分或它们的组合的可能性。同时，在本说明书中使用的术语包括相关所列项目的任何及所有组合。
23.在一个实施例中，如图1所示，提供了一种材料散发特性参数全自动测试设备，包括环境舱1、循环装置、自动进样装置2和色谱分析仪3，循环装置连接环境舱1和自动进样装置2，自动进样装置2连接色谱分析仪3。环境舱1用于放置待测材料，循环装置用于使环境舱1内的气体保持循环流动，自动进样装置2用于对环境舱1内的气体进行采样，并将采集得到
的样品输送至色谱分析仪3，色谱分析仪3用于根据接收的样品进行材料散发特性参数分析。
24.具体地，待测材料可以是地毯、pvc板、木制品等干建材。将待测材料放入环境舱1后，可在环境舱1中注入voc气体，并利用循环装置使环境舱1内的气体保持循环流动。自动进样装置2可按照设定的采样周期，利用采样针自动对环境舱1内的气体进行采样，自动进样装置2可以是直接对环境舱1进行气体采样，也可以是对从环境舱1循坏流动到循环装置中的气体进行采样。在一个实施例中，环境舱1采用不锈钢箱体结构，还可根据待评估材料的尺寸特性采用圆桶形或方形设计，方便装盛样品。
25.循环装置的具体结构并不唯一，在一个实施例中，循环装置包括循环泵4和在线取样池6，循环泵4通过软管连接环境舱1和在线取样池6，在线取样池6通过软管连接环境舱1。具体地，环境舱1设置有进气口和出气孔，将进气口和出气孔中的一个通过软管连接循环泵4，另一个通过软管连接在线取样池6。在循环泵4启动后使舱内气体保持循环流动，保证取样的均一性和准确性。自动进样装置2从在线取样池6中进行气体采样，将采集的样品送至色谱分析仪3进行参数分析。
26.其中，在线取样池6可采用不锈钢结构。具体地，在线取样池6包括取样池、采样导针环和采样密封垫，取样池设置有取样口，导针环通过密封垫设置于取样池的取样口，自动进样装置2在进行扎针采样时可确保不会出现漏气。对应地，色谱分析仪3设置有进样口，同样可在进样口设置进样导针环和进样密封垫，进样导针环通过进样密封垫设置于色谱分析仪3的进样口，保证自动进样装置2在进行扎针进样时不会漏气。
27.自动进样装置2的具体结构也不是唯一的，在一个实施例中，自动进样装置2包括机械臂、马达和取样工具，取样工具设置于机械臂，马达用于驱动机械臂移动，以使取样工具从在线取样池6进行取样，将得到的样品输送至色谱分析仪3。其中，机械臂具体可采用xyz三维机械结构，取样工具安装于机械臂z轴上，利用马达精确控制取样工具的移动。此外，自动进样装置2还可包括支撑架，支撑架与色谱分析仪3固定，机械臂设置于支撑架且可相对于支撑架移动，以便马达控制机械臂移动进行取样和进样操作。
28.取样工具的类型可根据实际需求进行选择，在一个实施例中，取样工具为液体取样工具、顶空取样工具、动态顶空取样工具或固相微萃取取样工具。具体地，本实施例中，取样工具采用顶空取样工具，具体采用顶空气密针抽取一定体积的气体，注入色谱分析仪3的进样口。其中，顶空气密针温度可控，可通过设置一定温度保证抽取的气体样品不会冷凝。顶空是指在密闭情况下，保持一定的温度，让样品在气液/气固之间形成相平衡，定量抽取上方气体注入色谱分析仪3进行检测。色谱分析仪3根据顶空取样得到的样品进行顶空分析，测试材料的散发特性参数。顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量，是一种间接分析方法。
29.在另一实施例中，取样工具还可采用固相微萃取取样工具。通过固相微萃取的方法进行取样，即将固相微萃取针的萃取头插入取样池中，萃取吸附一定时间后，再将萃取头扎入色谱分析仪3的进样口进行热脱附分析检测。
30.色谱分析仪3的类型也并不唯一，在一个实施例中，色谱分析仪3为气相色谱仪或气相色谱质谱联用仪。色谱分析仪3根据进样口接收的样品对挥发性有机污染物进行分离检测。具体地，色谱分析仪3根据对环境舱1持续周期采样得到的气体样品，记录环境舱1内
逐时voc浓度，直至浓度没有明显变化为止，然后可通过控制器进行分析计算，结合萃取法测得的建材的初始voc浓度c0和环境舱1内平衡voc浓度确定分离系数k，再利用设置的建材voc散发模型，通过最小二乘法确定出建材voc传质扩散系数d。
31.在一个实施例中，材料散发特性参数全自动测试设备还包括设置于环境舱1内的温湿度检测装置。具体地，如图1所述，温湿度检测装置可采用温湿度计5，在环境舱1安装温湿度计5，方便监控舱内环境。
32.进一步地，在一个实施例中，材料散发特性参数全自动测试设备还包括控制温湿度装置和控制器，控制温湿度装置设置于环境舱1内，控制器连接温湿度检测装置和控制温湿度装置。其中，控制温湿度装置可包括加热装置、加湿器等。控制器可采用cpu(central processing unit，中央处理器)、mcu(micro control unit，微控制单元)等主控器。控制器根据温湿度计5采集的参数，结合所采用的采样方式，调节控制温湿度装置从而对环境舱1内的温湿度环境进行控制，以使环境舱1内的环境满足相应的采样条件。
33.此外，控制器还可连接色谱分析仪3、循环泵4和马达。在开始测试时，控制器控制循环泵4启动，使环境舱1内的气体保持循环流动。然后控制器根据采样周期控制马达驱动机械臂，利用取样工具进行取样操作，并将样品送至色谱分析仪3的进样口，控制器再控制色谱分析仪3对接收的样品进行材料散发特性评估。
34.在一个实施例中，还提供了一种材料散发特性参数全自动测试方法，基于上述的设备实现，包括以下步骤：控制自动进样装置对环境舱内的气体进行采样，并将采集得到的样品输送至色谱分析仪，以使色谱分析仪根据接收的样品进行材料散发特性参数分析。
35.具体地，可通过控制器中装载的控制软件控制循环泵启动，使环境舱内的气体保持循环流动，然后控制自动进样装置根据设置时间进行自动取样，将样品输送至色谱分析仪。色谱分析仪根据对环境舱持续周期采样得到的气体样品，记录环境舱内逐时voc浓度，直至浓度没有明显变化为止。控制器结合萃取法测得的建材的初始voc浓度c0和环境舱内平衡voc浓度确定分离系数k，再利用设置的建材voc散发模型，通过最小二乘法确定出建材voc传质扩散系数d。
36.此外，控制器还可根据在环境舱内测定出建材的关键散发特性参数，然后将人造板参数及面积，以及房间的相关参数输入到预设的评估公式中，即可预测放入材料后30天的室内甲醛逐时浓度水平，并给出室内是否满足相关标准(如《室内空气质量标准》)的结论。
37.可以理解，上述材料散发特性参数全自动测试方法的实施例具体参见上述材料散发特性参数全自动测试设备的实施例，在此不再赘述。
38.上述材料散发特性参数全自动测试方法，将待测材料放置在环境舱后，通过循环装置使环境舱内的气体保持循环流动，然后利用自动进样装置对环境舱内的气体进行采样，并将采集得到的样品输送至色谱分析仪，以供色谱分析仪根据接收的样品进行材料散发特性参数分析，无需手动取样，提高了测试效率。
39.为便于更好地理解上述材料散发特性参数全自动测试设备及方法，下面结合具体实施例进行详细解释说明。
40.建筑材料如地毯、pvc板、木制品等会散发多种挥发性有机污染物,这些污染物是造成室内空气品质低劣的主要原因之一。以甲醛为例，我国关于室内人造板甲醛散发量限
制的相关强制国标为《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》(gb18580-2017)，其中引用了gb/t 17657-2013中的1m3气候舱法作为人造板甲醛散发量的标准测试方法。其原理是将散发总面积为1m2的人造板放入1m3的气候舱中，气候舱保持(23
±
0.5)℃的温度、(50
±
3)％的相对湿度以及(1.0
±
0.05)h-1
的换气次数，放入后每天进行两次舱内甲醛浓度的检测，直至连续四次甲醛浓度最大最小值相差5％以内停止检测(或已满28天也停止检测)，从而确定人造板内甲醛的稳态散发速率，阈值为该人造板散发达到稳态后舱内甲醛浓度不得超过0.124mg/m3。
41.干建材的散发特性参数包括voc初始浓度c0、分离系数k和传质扩散系数d,这些参数的确定对了解干建材在各种情况下的散发特性有重要意义。现有干建材vocs散发特性参数的测量方法，大都采用气候舱法，测试时间过长,发表的实验测试文章中基本没考虑建材中初始浓度分布对测量结果的影响,且基本没对实验数据拟合得到的散发特性参数进行误差分析。鉴于此，学者们提出了一种与传统方法不同的测定干建材voc散发特性参数的密闭环境小室法-c-history方法(也叫逐时浓度法)。在放有被测建材的小室中注入某种voc气体，记录小室内逐时voc浓度(c-history),直至浓度没有明显变化为止,然后结合萃取法测得的建材的初始voc浓度c0和小室内平衡voc浓度确定分离系数k,再籍干建材voc散发模型，通过最小二乘法，确定出建材voc传质扩散系数d。
42.c-history方法在环境舱内测定出建材的关键散发特性参数，然后将人造板参数及面积，以及房间的相关参数输入到预评估公式中，即可预测放入人造板后30天的室内甲醛逐时浓度水平，并给出室内是否满足国标《室内空气质量标准》(gb/t 18883-2002)的结论。在环境舱内测定出建材的关键散发特性参数,目前大都采用手动方式定时取样，然后注入色谱仪器进行分析检测，测试时间长，效率低，自动化水平差。因此，如果能开发出一款材料散发特性参数全自动测试装置及方法可大大提高工作效率。
43.本技术提供的材料散发特性参数全自动测试设备及方法，将环境舱与自动进样装置和色谱检测仪器联用，通过循环泵，将环境舱内的气体引入到自动进样装置的在线取样池中，利用自动进样装置自动取样和为色谱仪器进样，实现材料散发特性参数全自动测试。
44.如图1所示，材料散发特性参数全自动测试设备包括：环境舱1、自动进样装置2、色谱分析仪3、循环泵4、温湿度计5和在线取样池6。
45.其中，环境舱1采用不锈钢箱体结构，可根据待评估材料的尺寸特性采用圆桶形或方形设计，方便装盛样品。环境舱上装有温湿度检测装置，监控舱内环境。可根据需要增加控制温湿度装置。舱体上装有进气口和出气口，采用软管接入自动进样装置上的取样口进出管道上。在管道中间接有循环气泵，使舱内气体保持循环流动，保证取样的均一性和准确性。
46.自动取样装置2采用xyz三维机械结构，取样工具安装于机械臂z轴上，马达精确控制取样工具的移动。取样工具可以有多种选择，如液体取样工具、顶空取样工具、动态顶空取样工具或固相微萃取取样工具等。本技术以顶空取样工具为例，即采用顶空气密针直接抽取一定体积的气体，注入色谱分析仪进样口，顶空针温度可控，设置一定温度，保证抽取的气体样品不会冷凝。
47.此外，取样方式除了顶空取样方法外，还可以采用固相微萃取的方法，即将固相微萃取针的萃取头插入取样池中，萃取吸附一定时间后，再将萃取头扎入色谱分析仪进样口
进行热脱附分析检测。
48.色谱分析仪器3对挥发性有机污染物进行分离检测，可以是气相色谱仪，或气相色谱质谱联用仪等。
49.在线取样池6采用不锈钢结构，取样池上端取样口设计与色谱仪器进样口类似，设有导针环，采用橡胶隔垫密封，保证扎针取样时不会出现漏气显现。
50.材料散发特性参数全自动测试设备的测试流程如图2所示，自主开发的控制软件发送指令给三维自动进样装置，控制进样装置的机械臂抓取进样工具，进行取样和上样操作。设计的自动测定材料散发特性参数方法程序会定时抽取样品，注入色谱仪器，并触发仪器采集数据。具体地，软件发送程序指令后启动循环泵并根据程序设定时间开始取样品1，自动进样装置移动到在线取样池，开始取样。完成取样后，自动进样装置将样品转移至色谱进样口，执行进样操作，进样完成后，启动色谱采集数据。然后，根据程序设设置时间开始取样品2，重复以上操作，直至完成样品采样。
51.上述材料散发特性参数全自动测试方法，采用全自动化的设备测定材料的散发特性参数，可大大提高测试效率。
52.以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
53.以上所述实施例仅表达了本技术的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本技术的保护范围。因此，本技术专利的保护范围应以所附权利要求为准。