利用脉冲电流技术提升公斤级AlCoCrFeNi

利用脉冲电流技术提升公斤级alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金力学性能的方法
技术领域
1.本发明涉及一种提升alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金组织结构与力学性能的方法，尤其涉及利用脉冲电流处理调控及改善alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金组织结构与力学性能的方法。


背景技术：

2.多主元高熵合金，又称高熵合金，它打破了传统合金的设计框架，与传统合金不同，是以多种元素(一般由5-13种元素)为主要组成元素。高熵合金独特的高熵效应、迟缓扩散效应、晶格畸变效应以及鸡尾酒效应使其具有许多理想的性质，如高的强度/硬度、良好的耐磨性、好的耐腐蚀性、良好的高温稳定性、良好的导电/导热性能和磁性能等，这使得高熵合金具有多元化的应用前景，有望在核电站、海水建筑、超硬工具、模具以及涂层等领域替代传统材料。其中，共晶高熵合金兼具高熵合金和共晶合金特性可有效解决固溶体高熵合金铸造性能差、易于偏析等问题，一定程度上也缓解了单相固溶体高熵合金综合力学性能不足的问题，展现了高强、高韧等力学性能，成为应用到工业生产中最具潜力的高熵合金。目前，具有面心立方结构和有序体心立方结构的alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金被广泛的研究。研究表明： alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金展现了优越的综合性能，室温下工程拉伸强度为1000
±
50mpa，延伸率为18
±
2％，优于大多数高熵合金和传统合金。此外，此合金在铸造过程中具有较好的流动性，可成功制备出大尺寸铸锭(2.5kg)，且铸锭组织均匀无偏析。为推动共晶高熵合金走向工业化应用，需进一步提升该合金的综合力学性能。
3.通过脉冲电流控制合金凝固成形过程是调节合金组织结构的一种重要手段，也是进一步提升共晶合金综合力学性能的重要途径之一。通过脉冲电流处理可以细化合金凝固组织、促进扩散、改变合金凝固过程中溶质再分配，进而提升共晶高熵合金的力学性能。此外，电场技术具有能量密度高、清洁、可精确控制等优点。目前，对alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金性能的改进大多采用添加孕育剂和热机械处理方法，而通过脉冲电流处理进行公斤级 alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金凝固组织调控，进而提升其力学性能的研究尚未报道，尤其是如何精确调控共晶高熵合金凝固组织，进一步提升共晶高熵合金实现强度与塑性、韧性指标的合理配置，已成为所亟待解决的关键问题。


技术实现要素：

4.本发明的一个目的是提供一种提高alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金力学性能的方法，具体是通过不同脉冲电流处理工艺实现公斤级alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金组织结构调控，尤其是提高该共晶高熵合金的力学性能。采用的技术方案如下：
5.利用脉冲电流技术提升公斤级alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金力学性能的方法，其特征在于，通过真空中频感应熔炼炉对al、co、cr、fe、ni金属进行熔炼，金属完全融化并让合金元素彻底均匀分布，在合金溶体凝固过程中加以脉冲电流实现对公斤级alcocrfeni
2.1
共
晶高熵合金的组织结构和力学性能的调控。
6.优选的，所述方法具体包括以下步骤：
7.①
准备工作：按照al、co、cr、fe、ni摩尔比分别为1:1:1:1:2.1配置公斤级质量的金属原料；准备一个砂型，砂型内部形成一定空间体积的砂芯，砂芯为长方体结构，其体积与金属原料融化成金属液的体积相适配，或者大于金属液的体积，再将正、负两根电极水平且对称地从外向内插入砂型左、右两侧；
8.将准备好的砂型进行清理，并将砂型预热至350℃，连接砂型两侧电极至脉冲电流发生装置，并将砂型置于真空熔炼炉中的坩埚下方，砂芯顶端面的中间有一开口，砂芯的开口正对上方真空熔炼炉的坩埚；
9.②
真空熔炼：对真空熔炼炉进行预加热烘干坩埚内的水蒸气防止对实验产生影响，接着将准备好的al、co、cr、fe、ni的金属块按照熔点由高到低依次放入坩埚内，关闭真空中频感应炉的炉门，对炉内进行抽真空至10-3
pa，开始加热，并让原料完全融化成金属液。
10.③
真空浇铸施加脉冲电流：将融化的金属液倒入提前预热至350℃的砂芯中，同时启动脉冲电流发生装置和炉内充氩气；
11.④
凝固：待铸锭冷却至室温后从熔炼炉中取出，得到长方体结构的alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金铸锭。
12.优选的，所述步骤
①
中，采用高压氩气对准备好的砂型进行清理。
13.优选的，所述步骤
①
中，两根电极的直径和内长与砂型的大小相适配，各电极的端部露于砂芯中，其露于砂芯中的长度是30mm。
14.优选的，所述步骤
②
中，原料完全融化的方式为，加热至全部红热约为1400℃后保持功率不变10min使得原料融化，再将熔炼炉功率提高使其达到约1650℃待原料完全融化。
15.优选的，所述步骤
②
中，原料完全融化后，需保持1650℃继续熔炼8min，彻底保证合金元素均匀分布，防止出现偏聚现象。
16.优选的，所述步骤
③
中，脉冲电流的电压800v、频率为0～20hz、脉冲处理时间1200s。
17.优选的，所述脉冲电流的频率为20hz。
18.优选的，得到的alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金的垂直面维氏硬度为320hv，平行面维氏硬度为322hv，压缩断裂强度为2534mpa，压缩率为44.5％。
19.垂直面为垂直于电极方向，平行面为平行于电极方向。
20.与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
21.(1)本发明提供了利用脉冲电流处理优化alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金组织性能的方法，采用脉冲电流处理alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金，选用的脉冲电流处理技术具有能清洁环保、简单高效等特点，避免传统添加孕育剂方法污染环境和金属材料本体的问题；同时脉冲电流具有作用时间短、输入能量高、可精确控制的特点，避免传统热处理手段生产周期长、可控性差的问题。
22.(2)本发明提供了利用脉冲电流处理改善alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金组织形貌的方法，采用脉冲电流处理alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金，脉冲电流产生的热电效应、电磁力流体驱动效应和电迁移(电传输)效应，有效控制合金凝固过程中的传热、传质和动量传输，提高溶质有效分配系数、增加溶质的溶解度，进而能够有效控制合金的宏观偏析，减少铸造过
程中产生的缺陷，改善共晶高熵合金的力学性能；同时，脉冲电流能降低相变驱动力、引起磁致收缩效应和剪切应力，提高形核率、细化凝固组织，进而改善共晶高熵合金组织。
23.(3)本发明提供了利用脉冲电流处理提高alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金力学性能的方法，脉冲电流对合金铸件凝固组织形态、组织分布的影响，从而改善合金的力学性能；此外，脉冲电流技术产生的漂移电子风与位错的相互作用影响材料的内部结构，进而提高合金的塑性及强度。
附图说明
24.为了清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
25.图1为本发明实验装置示意图；
26.图2为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5制得的五个样品的xrd 衍射图；
27.图3为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5制得的alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金铸锭的金相显微镜(om)形貌；
28.图4为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5制得的alcocrfeni2.1 共晶高熵合金中共晶组织扫描电子显微镜(sem)图像；
29.图5为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5制得的alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金中析出相扫描电子显微镜(sem)图像；
30.图6为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5制得的alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金的压缩应力-应变曲线图。
具体实施方式
31.附图仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制；为了更好说明本实施例，附图某些部件会省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域的技术人员来说，附图中的某些公知结构及其说明可能省略。术语“上”、“下”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
32.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需使用的附图进行简单地介绍。实施例中采用的金属原料的质量为5kg，相适宜的砂型的砂芯大小是124mm
×
62mm
×
62mm。实际生产中，金属原料的质量根据需要来定，砂型的砂芯大小与熔炼的金属液体积相匹配，或者大于金属液的体积。
33.实施例1
34.①
准备工作：准备摩尔比为1:1:1:1:2.1的al、co、cr、fe、ni重量为5kg的金属原料；准备一个中间有124mm
×
62mm
×
62mm砂芯的砂型。用高压氩气对准备好的砂型进行清理防止杂质影响，砂型置于熔炼炉中，并将砂型预热至350℃，砂芯顶端面的开口正对熔炼炉
中上方放置的坩埚。
35.②
真空熔炼：首先对真空熔炼炉进行预加热烘干坩埚内的水蒸气防止对实验产生影响，接着将准备好的al、co、cr、fe、ni的金属块按照熔点由高到低的顺序依次放入坩埚内，关闭真空中频感应炉的炉门，对炉内进行抽真空至10-3
pa，然后开始加热至原料全部红热约为 1400℃后保持功率不变10min使得原材料融化，再将熔炼炉功率提高使其达到约1650℃待原料完全融化，完全融化后保持1650℃继续熔炼8min，彻底保证合金元素均匀分布防止出现偏聚现象。
36.③
真空浇铸：将融化的金属液倒入砂芯中，同时炉内充氩气使得金属凝固更加密实减少铸造气孔。
37.④
凝固：待铸锭冷却至室温后从熔炼炉中取出，得到尺寸为124mm
×
62mm
×
62mm的 alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金铸锭。
38.实施例2
39.如图1所示为本发明实验装置示意图。
40.①
准备工作：准备摩尔比为1:1:1:1:2.1的al、co、cr、fe、ni重量为5kg的金属原料；准备一个中间有124mm
×
62mm
×
62mm砂芯的砂型，再将直径为φ6mm、长度至少为60mm的正、负两根电极水平且对称地从外向内插入砂型左、右两侧(各电极的端部露于砂芯中，其露于砂芯中的长度是30mm)。用高压氩气对准备好的砂型进行清理防止杂质影响，将砂型置于熔炼炉中并将砂型预热至350℃，连接砂型两侧电极至脉冲电流发生装置，砂芯上方的开口正对熔炼炉的坩埚。
41.②
真空熔炼：首先对真空熔炼炉进行预加热烘干坩埚内的水蒸气防止对实验产生影响，接着将准备好的al、co、cr、fe、ni的金属块按照熔点由高到低的顺序依次放入坩埚内，关闭真空中频感应炉的炉门，对炉内进行抽真空至10-3
pa，然后开始加热至原料全部红热约为 1400℃后保持功率不变10min使得原材料融化，再将熔炼炉功率提高使其达到约1650℃待原料完全融化，完全融化后保持1650℃继续熔炼8min，彻底保证合金元素均匀分布防止出现偏聚现象。
42.③
真空浇铸施加脉冲电流：将融化的金属液倒入砂型的型腔中，同时启动脉冲电流发生装置同时炉内充氩气使得金属凝固更加密实减少铸造气孔。设置脉冲电流处理的工艺参数：电压800v、频率为2hz、脉冲处理时间1200s。
43.③
凝固：待铸锭冷却至室温后从熔炼炉中取出，得到尺寸为124mm
×
62mm
×
62mm的 alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金铸锭。
44.实施例3
45.设置脉冲电流处理的工艺参数：电压800v、频率为5hz、脉冲处理时间1200s。其他步骤和具体方式同实施例2。
46.实施例4
47.设置脉冲电流处理的工艺参数：电压800v、频率为10hz、脉冲处理时间1200s。其他步骤和具体方式同实施例2。
48.实施例5
49.设置脉冲电流处理的工艺参数：电压800v、频率为20hz、脉冲处理时间1200s。其他步骤和具体方式同实施例2。
50.我们对实施例1～5的alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金进行了x射线衍射图谱(xrd)测试，表征合金的晶体结构，结果见图2所示。由此可见：未施加电场与施加电场得到的所有 alcocrfeni
2.1
样品都由fcc和b2(bcc)两相组成，表明脉冲电流处理后合金的晶体结构未发生明显的改变。
51.如图3～5所示，对实施例1～5的alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金进行了金相显微镜(om) 和扫描电子显微镜(sem)测试，表征合金的微观组织形貌。
52.由图3中的(a)小图可见：未经脉冲电流处理的alcocrfeni
2.1
合金展现了初生相(图中a 所示)和层片状共晶胞(图中e所示)形貌，且共晶胞由中间平直规则层片和四周不规则的层片组织组成。此外，合金中共晶胞基本呈现沿温度梯度方向生长。由图3中的(b)～(e)小图可见：施加脉冲电流处理后，合金仍由初生相和层片状共晶胞组成，仅在施加脉冲电流频率为10hz时，合金几乎由完全共晶组织组成。此外，施加脉冲电流处理后的合金中晶胞呈现任意方向生长。
53.随着脉冲电流频率的增加，初生相体积分数先降低后增加，脉冲电流频率为10hz时，初生相组织几乎消失。此外，随着脉冲电流频率的增加，初生树枝晶的二次枝晶臂尺寸逐渐降低且呈现球化，特别是在脉冲电流频率为20hz时，初生相形貌呈现明显的球化。施加脉冲电流后，随着脉冲频率增加，共晶胞尺寸先减小(脉冲频率2hz)后增大(脉冲频率5hz和10hz)，最后又减小(脉冲频率20hz)；共晶层片宽度而减小，且共晶组织中间平直规则层片共晶出现断层和弯曲生长现象。
54.由图4可见：经过脉冲电流处理后，alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金的共晶胞中规则平直共晶层片数量明显提高，层片间距逐渐减小。其中当施加的脉冲电流频率为20hz时，共晶层片间距最小为1.45μm。
55.由图5可见：在未施加脉冲电流和施加脉冲电流的所有合金的b2相中均存在析出颗粒。与此之外，随脉冲电流频率的增加，析出颗粒尺寸先逐渐降低后增加，其中在脉冲电流频率为10hz时，析出颗粒尺寸最小；未施加脉冲电流时，析出颗粒尺寸最大，且形貌不规则，施加脉冲电场时析出颗粒为球状。
56.对实施例1～5的alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金采用维氏显微硬度计和万能试验机分别进行了维氏硬度和压缩性能测试，结果见图6和表1。其中：垂直面为垂直于电极方向，平行面为平行于电极方向。由表1可见：未施加脉冲电流时，垂直面合金的维氏硬度为300hv。当施加的脉冲电流频率为20hz时，垂直面合金的维氏硬度为320hv，相比于未施加脉冲电流的合金提升了6.67％。未施加脉冲电流时，平行面合金的维氏硬度为280hv。当施加的脉冲电流频率为20hz时，平行面合金的维氏硬度为322hv，相比于未施加脉冲电流的合金提升了15％。对比垂直面和平行面两面硬度差值：未施加电脉冲时，合金两面维氏硬度差值为20hv。当施加的脉冲电流频率为20hz时，合金两面硬度差值为2hv，相对于未施加脉冲电流的合金差值减小90％。
57.表1不同脉冲电流参数下alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金力学性能
[0058][0059]
如图6和表1所示，未施加脉冲电流样品的压缩断裂强度为2329mpa，当施加脉冲电流后，随着脉冲电流频率的增加，合金的压缩断裂强度先降低后提高。其中，施加脉冲电流频率为20hz时，合金的压缩断裂强度最大为2534mpa，比未施加脉冲电流时提升了8.8％。未施加脉冲电流合金的压缩率为38.9％，施加脉冲电流频率为20hz的合金压缩率为44.5％，比未施加脉冲电流合金提升了14.4％。
[0060]
综上所述，本发明提供一种提升公斤级alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金力学性能的方法：即在合金凝固过程中施加脉冲电流作用，该方法短时高效、清洁环保、可精确控制。此外， alcocrfeni
2.1
共晶高熵合金溶体施加脉冲电流后，在脉冲电压800v，脉冲频率20hz，脉冲电流施加时间1200s时，使得合金硬度、强度和塑性比未施加脉冲电流时显著提高。
[0061]
本说明书中的各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。
[0062]
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。