流化床反应装置的制作方法

1.本实用新型涉及化学反应设备技术领域，具体地涉及一种流化床反应装置。


背景技术：

2.超细颗粒的具体粒径范围还未能明确确定，在不同领域中具有不同的界定方法。一般认为粒径在小于10μm或者0.1μm的颗粒都称为超细颗粒。由于尺寸小，超细颗粒具有极为特异的小尺寸效应。超细颗粒具有表面与界面效应，尺度小、表面大，位于表面的原子占相当大的比例。目前这些超细颗粒被广泛应用于各种化工领域，包括石墨烯、碳纳米管等碳材料的制备，以及硅粉或者各类复合材料的制备等等。
3.c类颗粒属于一种黏性颗粒，这种粉体材料很难形成一种“正常”流态化；在小直径管道内，这种粉体易于形成节涌、沟流等不良流化现象，也就是说气体穿过从布风板到粉体表面的所有空隙。这种艰难的穿过是因为颗粒间的作用力远大于流体作用在分体上的力，而这些力可能来自于较小颗粒间的静电力，或者床料是湿的或者粘结的。c类颗粒流化床内的物料混合和传质传热都比a类和b类颗粒要差很多。相比a类颗粒，c类颗粒的平均粒径较小、颗粒与颗粒之间的作用力增加，颗粒的粘性较强，所以在反应器内的流动性较差，容易在流化床操作中引发各种问题，如容易发生节涌等、流动不稳定、沟流、容易产生颗粒聚团等等现象，严重影响气固接触效果。
4.为了改善c类颗粒的流化，目前一般有两种方法：一种是可以通过外力场来改变流化性能，如加入振动场、磁场和声场等。另一种方法是改变c类颗粒的表面性质或者加入粗颗粒改善颗粒之间的流动。
5.如文献201811172496.5公布了一种高充气率的气固流化床反应器、实现在流化床中高充气率的方法及其应用，反应器包括浓相和稀相，浓相包括气体和固体颗粒，浓相中充气率高达60％-85％，显著高于普通流化床反应器，固体颗粒为c 类颗粒，包括50％以上的geldartc类超细粉和少量纳米颗粒，纳米颗粒部分均匀或非均匀地、以单一颗粒或团聚物形态暂时性或永久性附着在所述geldartc类超细粉颗粒表面，或者，c 类颗粒至少包括表面粗糙的geldartc类超细粉，所述的geldartc类超细粉表面粗糙是由于颗粒形状不规则或者表面具有微米级突起所引起的。反应器中浓相充气率极高，且颗粒比表面积极大，可显著提高气固两相的接触效率，利于气固两相反应及物理性的气固接触过程。
6.文献03816550.3公布了一种可用于提高细粉流动性能的流化添加剂，加入流化添加剂的粉体配方可以是包括涂料喷涂粉体或药物粉体组成的任何粉体配方。使用该方法能够提高超细粉体流动性能和输送性能。
7.尽管众多学者对细颗粒及粘附性颗粒的流化性质改善已经进行了大量的研究，但采用机械、物理的方法改善流化性质的操作及使用的设备较为复杂，存在较多的争议，使用颗粒表面改性或喷涂图层等方法对原有颗粒的物性有了改变，不利于化工反应中的应用，同时也可能由于喷涂不均匀等问题，带来其他的负面的影响。


技术实现要素：

8.本实用新型的目的是为了克服现有技术存在的超细的微纳米颗粒在流化床内难以流化进而导致气固传递效率低下的问题，提供一种流化床反应装置。
9.为了实现上述目的，本实用新型提供一种流化床反应装置，所述流化床反应装置包括沿竖直方向依次设置的密相区以及稀相区，所述密相区内设置有流化床构件；所述流化床构件包括多个叶片，多个所述叶片相交于同一个轴线，所述轴线相对于流化床气体流向偏斜预定夹角，以使得至少一个所述叶片的表面相对于所述流化床气体流向偏斜。
10.可选地，所述叶片具有沿所述轴线延伸的直边，多个所述叶片通过所述直边相连接；和\或，相邻的所述叶片之间夹角为45
°‑
90
°
。
11.可选地，所述叶片的表面相对于所述流化床气体流向的偏斜角度为0
°ꢀ‑
45
°
。
12.可选地，所述叶片的宽度沿气体流向增加。
13.可选地，所述叶片为倒梯形、倒三角形以及矩形中的一种。
14.可选地，两个沿水平方向镜像设置的所述流化床构件组成一组所述流化床构件，所述流化床反应装置包括多组相互间隔设置的所述流化床构件。
15.可选地，每组所述流化床构件之间间隔最小距离为所述流化床构件7的高度的0.2-1.5倍；和\或，每组所述流化床构件之间最远端的最大距离为所述流化床构件7的高度的1-3倍。
16.可选地，所述流化床反应装置还包括与所述流化床构件沿所述流化床气体流向间隔设置的尾翼板；和\或，所述尾翼板的主流面与所述流化床气体流向之间具有尾翼夹角，所述尾翼夹角为5
°‑
45
°
。
17.可选地，所述尾翼板与所述流化床构件之间间隔距离为所述流化床构件 7的高度的0.5-2倍。
18.可选地，所述流化床反应装置内气体表观线速为0.03～0.8m/s。
19.通过上述技术方案，利用多个水平相交的叶片使流化气带动超细颗粒流经流化床构件时，由于流化床构件与流化气的流动方向之间具有一定的夹角，使流化床构件对流化气的流动产生一定阻力，进而产生湍动与扰流，进而使超细颗粒产生的起泡或颗粒团聚在湍动与扰流的影响下破碎，加大超细颗粒与气体的接触面积，从而提高反应过程中的气固传递效率。
附图说明
20.图1是本实用新型所述的流化床反应装置的一种是实施方式的结构示意图；
21.图2是本实用新型所述的流化床构件的一种实施方式的结构示意图；
22.图3是本实用新型所述的流化床构件的另一种实施方式的结构示意图；
23.图4是本实用新型所述的一组流化床构件的一种实施方式的结构示意图；
24.图5是本实用新型所述的尾翼板的实施方式的机构示意图。
25.附图标记说明
26.1-气体分布器，2-密相区，3-稀相区，4-集气室，5-流出管路，6-换热管，7-流化床构件，71-叶片，72-轴线，8-壳体，9-旋风分离器，10-气室，20-尾翼板。
具体实施方式
27.以下结合附图对本实用新型的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限制本实用新型。
28.在本实用新型中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”、“下”、“顶”、“底”通常是指装置或设备处于使用状态下的方位。需要说明的是，这仅是为了便于描述本实用新型，不应理解为对本实用新型的限制。
29.在本实用新型中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
30.本实用新型提供一种流化床反应装置，所述流化床反应装置包括沿竖直方向依次设置的密相区2以及稀相区3，所述密相区2内设置有流化床构件 7，所述流化床构件7包括多个叶片71，多个所述叶片71相交于同一个轴线72，所述轴线72相对于流化床气体流向偏斜预定夹角，以使得至少一个所述叶片71的表面相对于所述流化床气体流向偏斜。
31.需要说明的是，本技术中所述的流化床反应装置(简称为流化床)，是一种利用气体或液体通过颗粒状固体层而使固体颗粒处于悬浮运动状态，并进行气固相反应过程或液固相反应过程的反应器。当流体通过床层的速度逐渐提高到某值时，其中的颗粒出现松动，颗粒间空隙增大，床层体积出现膨胀。如果再进一步提高流体速度，床层将不能维持固定状态。此时，颗粒全部悬浮于流体中，显示出相当不规则的运动。随着流速的提高，颗粒的运动愈加剧烈，床层的膨胀也随之增大，但是颗粒仍逗留在床层内而不被流体带出。床层的这种状态和液体相似称为流化床。
32.本技术中流化床的流化以及反应的固相物质主要指超细颗粒，特别是c 类颗粒，由于c类颗粒属于一种黏性颗粒，这种粉体材料很难形成一种“正常”流态化，由于颗粒间的作用力远大于流体作用在分体上的力，而这些力可能来自于较小颗粒间的静电力，或者床料是湿的或者粘结的导致的，使气体难以正常地穿过气体之间的间隙，导致超细颗粒与气体之间的接触面积大大降低，进而影响反应发生。
33.流化床气体流向是指流化床内带动流化床内固体颗粒运动的气体，通常来说，该气体沿流化床自下而上地流动。
34.通常，流化床的总高度分为密相区2和稀相区3。流化床界面以下的区域称为密相区2，界面以上的区域称为稀相区3。流化床的总高度为密相区2 和稀相区3高度之和。更具体地，如图1所示，外部设置有壳体8，流化床反应器可包括将流化气分散于流化床内的气体分布器1，设置于顶部的集气室4以及与该集气室4顶部相连的流出管路5，以使得集气室4内的物质能够经流出管路5流向收集装置或其他制程，集气室4下部设置有旋风分离器 9，壳体8底部设置有气室10。
35.由于密相区2内超细颗粒更多，是反应发生的主要区域，因此，通过设置于密相区2内的流化床构件7，使得密相区2内的超细颗粒粘结的团聚以及气泡破裂，进而加大超细颗粒与气体的接触面积，从而提高反应过程中的气固传递效率。
36.上述技术方案中利用多个水平相交的叶片71使流化气带动超细颗粒流经流化床构件7时，叶片71至少部分表面与流化气的流动方向之间具有一定夹角，从而使流化床构件7对流化气的流动产生一定阻力，进而产生湍动与扰流，进而使超细颗粒产生的起泡或颗粒团聚在湍动与扰流的影响下破碎，加大超细颗粒与气体的接触面积，从而提高反应过程中
的气固传递效率。
37.叶片71可为板状结构，相交时可沿边界相交，也可以相交于表面某处，可以有一条完全相接的边界，也可以只有部分地相交。多个叶片71可为完全一致的形状，也可具有不同的相交形状。
38.为具有更好的气流扰动效果，如图2以及图3所示，图2所示的是由两片叶片71构成的流化床构件7，图3所示的则是由4片叶片共同构成的流化床构件7，所述叶片71具有沿所述轴线72延伸的直边，多个所述叶片通过所述直边相连接，更具体地，相邻的所述叶片71之间夹角α为45-90度，优选地，该夹角为65度。
39.为进一步地增强扰流效果，如图2以及图3所示所述叶片71所述叶片 71的宽度沿气体流向增加，这样的结构形状，可以使流化床构件7对流经的流化气，以及被流化气带动的固体超细颗粒，造成的流动阻力尽可能地降低。作为具体的实施方式，叶片71既可以是矩形、梯形等常规的直边构成的板状结构，也可以是两侧为曲线的板状结构；同时，为了进一步地防止叶片71 对流化气的流动产生过大的阻力，所述叶片71的表面相对于所述流化床气体流向的偏斜角β可设置为0-45度，优选地，设置为45度。
40.作为一种具体的实施方式，所述叶片71为倒梯形、倒三角形以及矩形中的一种。
41.为了加强对超细颗粒产生的起泡或颗粒团聚的破碎效果，作为一种具体的实施方式，如图1、图4以及图5所示，两个沿水平方向镜像设置的所述流化床构件7组成一组所述流化床构件7，所述流化床反应装置包括多组相互间隔设置的所述流化床构件。由于超细颗粒在流化气的带动下以及相互的碰撞作用下产生流动效应，但是流动方向并不完全按照流化气的方向移动，为加强流化床构件7对流化气的扰动效果，镜像设置的流化床构件7能够使叶片71的朝向更多样，从而加强扰动效果。
42.为防止流化床构件7对流化气产生的阻力过大，作为一种具体的实施方式，每组所述流化床构件7之间间隔最小距离为所述流化床构件7的高度的 0.2-1.5倍，优选地，设置为1；每组所述流化床构件7之间最远端的最大距离为所述流化床构件7的高度的1-3倍，优选地，设置为2.5倍。
43.为进一步地加强对流化气的扰动效果，所述流化床反应装置还包括与所述流化床构件7沿所述流化床气体流向间隔设置的尾翼板20；所述尾翼板 20可设置为梯形、矩形以及圆形等规则的板状结构，优选地，设置为矩形。所述尾翼板20的主流面与所述流化床气体流向之间具有尾翼夹角，所述尾翼夹角γ为5-45度，优选地，设置为30度。
44.作为一种具体的实施方式，如图5所示，所述尾翼板20与所述流化床构件7之间间隔距离为所述流化床构件7的高度的0.5-2倍，优选地，设置为0.7倍。
45.为达到更好地气固传递效率，所述流化床反应装置内气体表观线速设置为0.03～0.8m/s。
46.下面提出一种本技术较为优选的实施方式作为实施例：
47.【实施例1】
48.采用如图1所示的流化床反应装置，原料为含碳气源，催化剂/模板剂颗粒以镍或/和铜为主要活性组分，催化剂平均粒径为500nm。反应条件为：平均反应温度控制在600～750℃，反应压力为常压。
49.流化床构件7中相邻两叶片71之间的夹角α为65
°
，所述流化床构件 7的组成叶片
为倒梯形，竖直方向来看，叶片71底边的长度与叶片71的顶边的长度之比为0.45。该装置的流化床密相区2内设置有4组流化床构件7，每组两个流化床构件7水平方向镜像设置。每组流化床构件7中两个流化床构件7最近端的距离为流化床构件7的高度的1.0倍，所述一组流化床构件 7中两个流化床构件7最远端的距离为流化床构件7的高度的2.5倍。轴线 72与气体流向之间的偏移角β为45
°
。所述流化床构件7的上方设置尾翼板20，尾翼板20的形状为矩形，尾翼夹角γ为30
°
。所述尾翼板20与流化床构件7的间距为流化床构件7的高度的0.7倍。
50.原料碳源由气室10中经气体分布器1均布后进入流化床密相区2中，推动流化床密相区2中的颗粒流化，形成了颗粒聚团与气泡经过流化床构件 7的破碎与扰动后逐渐破碎与分散，在密相区进行剧烈反应，反应后的气体夹带部分颗粒进入稀相区3中，流经旋风分离器9分离后，颗粒由旋风分离器9的料腿返回流化床密相区2中，气体流入集气室4后进入后续单元。
51.采用本实用新型的流化床反应装置内的膨胀系数(所述膨胀系数为正常反应时的床层高度与静床高之比)为1.94，床层压力脉动的标准偏差为105pa，生产的粉体石墨烯的层数全部小于3层、比表面积为1000～2000m2/g。
52.【实施例2】
53.采用如图1所示的流化床反应装置，气相原料为含碳气源，为甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、丙烷、丙烯、苯或甲苯中的一种或几种，掺杂一定比例的惰性气体，为氮气、氩气中的一种或混合物，颗粒为硅或其氧化物，平均粒径为30～200nm。反应条件为：平均反应温度控制在600～750℃，反应压力为常压。
54.流化床构件7中相邻两叶片71之间的夹角α为90
°
，所述流化床构件 7的组成叶片为倒梯形，竖直方向来看，叶片71底边的长度与叶片71的顶边的长度之比为0.5。该装置的流化床密相区2内设置有4组流化床构件7，每组两个流化床构件7水平方向镜像设置。每组流化床构件7中两个流化床构件7最近端的距离为流化床构件7的高度的1.1倍，所述一组流化床构件 7中两个流化床构件7最远端的距离为流化床构件7的高度的1.5倍。轴线 72与气体流向之间的偏移角β为30
°
。所述流化床构件7的上方设置尾翼板20，尾翼板20的形状为矩形，尾翼夹角γ为15
°
。所述尾翼板20与流化床构件7的间距为流化床构件7的高度的0.5倍。
55.原料碳源由气室10中经气体分布器1均布后进入流化床密相区2中，推动流化床密相区2中的颗粒流化，形成了颗粒聚团与气泡经过流化床构件 7的破碎与扰动后逐渐破碎与分散，在密相区进行剧烈反应，反应后的气体夹带部分颗粒进入稀相区3中，流经旋风分离器9分离后，颗粒由旋风分离器9的料腿返回流化床密相区2中，气体流入集气室4后进入后续单元。
56.采用本实用新型的流化床反应装置内的膨胀系数(所述膨胀系数为正常反应时的床层高度与静床高之比)为1.78，床层压力脉动的标准偏差为113pa，生产的硅碳复合材料中，在透射电镜下，颗粒表面具有明显的石墨烯包覆结构，石墨烯的层数全部小于5层，碳包覆量为5～7％。
57.为体现本技术方案的优势，还提出一下两项并未设置流化床构件7的流化床反应装置内的反应情况作为对比例：
58.【对比例1】
59.采用常规流化床反应装置，原料为含碳气源，催化剂/模板剂颗粒以镍或/和铜为
主要活性组分，催化剂平均粒径为500nm。反应条件为：平均反应温度控制在600～750℃，反应压力为常压。
60.流化床反应装置内流动比较混乱，以沟流为主，反应时高度几乎没有明显膨胀，膨胀系数低于1.1，生产的粉体含碳产物只有10％为石墨烯。
61.【对比例2】
62.采用常规流化床反应装置，气相原料为含碳气源，为甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、丙烷、丙烯、苯或甲苯中的一种或几种，掺杂一定比例的惰性气体，为氮气、氩气中的一种或混合物，颗粒为硅或其氧化物，平均粒径为30～200 nm。反应条件为：平均反应温度控制在600～750℃，反应压力为常压。
63.流化床反应装置内流动比较混乱，以沟流为主，反应时高度几乎没有明显膨胀，膨胀系数低于1.1，生产的硅碳复合材料中，在透射电镜下，只有少部分颗粒表面具有明显的石墨烯包覆结构，碳包覆量不均匀分布为0～13％。
64.以上结合附图详细描述了本实用新型的优选实施方式，但是，本实用新型并不限于此。在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型。包括各个具体技术特征以任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本实用新型对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本实用新型所公开的内容，均属于本实用新型的保护范围。

技术特征：
1.一种流化床反应装置，其特征在于，所述流化床反应装置包括沿竖直方向依次设置的密相区(2)以及稀相区(3)，所述密相区(2)内设置有流化床构件(7)；所述流化床构件(7)包括多个叶片(71)，多个所述叶片(71)相交于同一个轴线(72)，所述轴线(72)相对于流化床气体流向偏斜预定夹角，以使得至少一个所述叶片(71)的表面相对于所述流化床气体流向偏斜。2.根据权利要求1所述的流化床反应装置，其特征在于，所述叶片(71)具有沿所述轴线(72)延伸的直边，多个所述叶片通过所述直边相连接；和\或，相邻的所述叶片(71)之间夹角为45
°‑
90
°
。3.根据权利要求1所述的流化床反应装置，其特征在于，所述叶片(71)的表面相对于所述流化床气体流向的偏斜角度为0
°‑
45
°
。4.根据权利要求1所述的流化床反应装置，其特征在于，所述叶片(71)的宽度沿气体流向增加。5.根据权利要求4所述的流化床反应装置，其特征在于，所述叶片(71)为倒梯形、倒三角形以及矩形中的一种。6.根据权利要求1所述的流化床反应装置，其特征在于，两个沿水平方向镜像设置的所述流化床构件(7)组成一组所述流化床构件(7)，所述流化床反应装置包括多组相互间隔设置的所述流化床构件(7)。7.根据权利要求6所述的流化床反应装置，其特征在于，每组所述流化床构件(7)之间间隔最小距离为所述流化床构件(7)的高度的0.2倍-1.5倍；和\或，每组所述流化床构件(7)之间最远端的最大距离为所述流化床构件(7)的高度的1倍-3倍。8.根据权利要求5所述的流化床反应装置，其特征在于，所述流化床反应装置还包括与所述流化床构件(7)沿所述流化床气体流向间隔设置的尾翼板(20)；和\或，所述尾翼板(20)的主流面与所述流化床气体流向之间具有尾翼夹角，所述尾翼夹角为5
°‑
45
°
。9.根据权利要求8所述的流化床反应装置，其特征在于，所述尾翼板(20)与所述流化床构件(7)之间间隔距离为所述流化床构件(7)的高度的0.5倍-2倍。10.根据权利要求5所述的流化床反应装置，其特征在于，所述流化床反应装置内气体表观线速为0.03～0.8m/s。

技术总结
本实用新型涉及化学反应设备技术领域，公开了一种流化床反应装置，所述流化床反应装置包括沿竖直方向依次设置的密相区以及稀相区，所述密相区内设置有流化床构件；所述流化床构件包括多个叶片，多个所述叶片相交于同一个轴线，所述轴线相对于流化床气体流向偏斜预定夹角，以使得至少一个所述叶片的表面相对于所述流化床气体流向偏斜。利用多个水平相交的叶片使流化气带动超细颗粒流经流化床构件时，由于流化床构件能够对流化气的流动产生一定阻力，进而产生湍动与扰流，进而使超细颗粒产生的起泡或颗粒团聚在湍动与扰流的影响下破碎，加大超细颗粒与气体的接触面积，从而提高反应过程中的气固传递效率。中的气固传递效率。中的气固传递效率。


技术研发人员：徐俊 钟思青 李勇征 金渭龙
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司
技术研发日：2021.10.11
技术公布日：2022/5/25