一种连续分级处理牡丹籽的方法与流程

1.本发明属于食品加工技术领域，具体涉及一种连续分级处理牡丹籽的方法。


背景技术：

2.牡丹籽是牡丹开花之后结的种子，牡丹籽外披黑色的坚韧的外壳，外形大部分为圆形，小部分为椭圆形，籽仁呈乳白色，其味稍苦。其中，油用牡丹籽的含油率达到24.12％～37.83％，不饱和脂肪酸的含量达到85％～92％。牡丹籽榨油后至少要产生70％的饼粕，牡丹籽饼粕中含有5％～7％的脂肪，20％～25％的蛋白质，50％左右的碳水化合物。现有工艺主要为人工或机械进行脱壳后，人工再进行筛选第二次牡丹籽壳筛选，分离壳仁后在进行常规油脂提取、蛋白提取和功效物质提取工艺。然而，牡丹籽壳仁结合紧密、外壳坚硬、种籽颗粒扁小、油脂及胶含量高，导致脱壳效果不好，工艺复杂、能耗较高。导致牡丹籽的成分并未被完整的利用。此外，现有工艺处理工艺不连续，需要消耗大量的人力和能源，无法实现大规模生产。同时，落后的提取技术，也导致成品油品质以及功效难以保证。因此，开发一种能连续分级处理牡丹籽的方法成为一个亟待解决的问题。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种连续分级处理牡丹籽的方法。
4.为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：本发明提供了一种连续分级处理牡丹籽的方法，所述方法包括以下步骤：
5.(1)将牡丹籽水洗后沥干水分；所述牡丹籽为未经烘干的新鲜牡丹籽；
6.(2)将步骤(1)得到的牡丹籽经破碎压榨处理后得到混合物，向混合物中加入溶剂融合提取后得到料液，再将料液固液分离后分别得到固相ⅰ和液相ⅰ；所述融合提取为溶剂和混合物混合均匀浸取；
7.(3)将步骤(2)得到的液相ⅰ静置分层，分离出的下层为醇溶液ⅰ，上层为油相ⅰ；
8.(4)将步骤(2)得到的固相ⅰ与浸提液混合均匀，待静置分层后分离出液体的上层为醚相ⅰ，液体的下层为醇溶液ⅱ，剩余固体为固相ⅱ；所述浸提液包括醚、醇和水中的至少一种；
9.(5)将步骤(4)得到的醚相ⅰ进行脱溶处理，得到脱溶后的油相ⅱ，馏出液为浸提液中的醚；
10.(6)将步骤(4)得到的固相ⅱ经挤压处理后进行固液分离，得到的液体为液相ⅱ，得到的固体为固相ⅲ；
11.(7)将步骤(4)得到的醇溶液ⅱ、步骤(6)得到的液相ⅱ和步骤(3)得到的醇溶液ⅰ，混合后得到液相ⅲ；所述醇溶液ⅱ与液相ⅱ的体积之和与醇溶液ⅰ的体积比为：(液相ⅱ 醇溶液ⅱ)：醇溶液ⅰ＝(1.5-2)：1；
12.(8)将步骤(7)所得的液相ⅲ经沉淀分离得到固体为牡丹蛋白，液体为含有功能物
质的混合溶液；所述功能物质包括黑色素、丹皮酚和芍药苷的至少一种。
13.(9)将步骤(3)得到的油相ⅰ和步骤(5)得到的油相ⅱ混合得到牡丹籽毛油；所述牡丹籽毛油中包括植物甾醇、维生素e、角鲨烯中的至少一种。
14.本发明选用的原料为新鲜牡丹籽，而一般榨油采用的都是烘干的种实，相比之下本发明工艺流程无需对牡丹籽进行烘干预处理，流程简单，成本降低，同时最大程度的保留了牡丹籽中的有效成分。进一步，本发明通过简单的工艺流程实现了对新鲜牡丹籽的湿法连续分级处理，其中特殊的浸提工艺克服了传统石油醚浸提液有毒有害、沸点高的缺点，实现了牡丹籽油小于50℃低沸点低能耗的冷轧。本发明特殊浸提液还可以有效的提取了牡丹籽中植物甾醇、维生素e、角鲨烯等功能成分和初榨残余的牡丹籽油，提升了牡丹籽油的产率，同时显著提升了牡丹籽油中植物甾醇、维生素e、角鲨烯等功能成分的含量，生产出具有降血脂功能牡丹籽油。本发明特殊浸提液还能有效的提取牡丹籽中黑色素、丹皮酚和芍药苷等物质减少了毛油中异味和杂色。同时，本发明中通过浸提液中的醇类将牡丹籽中的芍药苷等苦味物质提取，水将黑色素溶解提取，因而所得固相ⅲ包括碳水化合物的固体中并无苦味和黑色，显著提升了固相产物于食品、饲料领域的适口性。本发明还通过连续生产中含乙醇浓度不同液相产物混合的体积比，实现了牡丹籽蛋白的自动析出，提高了连续生产的效率。本发明中醇、醚等溶剂经过脱溶和分离可重新循环利用，降低了生产成本。
15.作为本发明的优选实施方式，步骤(1)中，所述牡丹籽水洗的条件为：将牡丹籽在30-45℃的水中，以100-150rpm的转速搅拌10-30min。
16.作为本发明的优选实施方式，步骤(2)中，所述溶剂为无水乙醇或体积分数95％以上的乙醇水溶液。
17.发明人经过研究发现，溶剂选择无水乙醇或体积分数95％以上的乙醇水溶液可以融合提取牡丹籽中的黑色素、丹皮酚和芍药苷等物质，能够有效去除毛油中的异味和杂色。
18.作为本发明的优选实施方式，步骤(2)中，所述溶剂与混合物的体积比为(1-2)：1。
19.发明人经过研究发现，当融合提取的溶剂与混合物的体积比为(1-2)：1，可在最大程度上减少了毛油中的异味和杂色。在本发明范围之外，加入过少的溶剂则无法保证异味和杂色的去除效果，而过多的溶剂则会导致成本的提升。
20.作为本发明的优选实施方式，步骤(4)中，所述浸提液为乙醚、乙醇和水。
21.作为本发明的优选实施方式，步骤(4)中，所述浸提液中乙醚、乙醇和水的体积比为：乙醚：乙醇：水＝(4-6)：(2-3)：(2-3)。
22.作为本发明的优选实施方式，步骤(4)中，所述浸提液中乙醚、乙醇和水的体积比为：乙醚：乙醇：水＝6：2：2。
23.发明人经过研究发现，当乙醚在溶剂中的体积小于60％，由于乙醚的量不足便无法将固相ⅰ中的植物甾醇、维生素e、角鲨烯等功能成分浸提完全，从而导致油相ⅱ中功能成分含量降低，造成功能成分的浪费和产物牡丹籽油降血脂功能减弱。当乙醚在溶剂中的体积大于60％，由于过量乙醚的加入保证了功能成分的浸提效果，但醚相ⅰ中过量的乙醚导致脱溶的时间变长，降低了连续生产的效率。本发明优选乙醚：乙醇：水＝6：2：2时，达到了时间效率和浸提效果的平衡。
24.作为本发明的优选实施方式，步骤(4)中，所述浸提液与固相ⅰ的质量比为(1.5-3)：1。
25.发明人经过研究发现，浸提液与固相ⅰ的质量比为(1.5-3)：1可以最大限度的提取牡丹籽油中植物甾醇、维生素e、角鲨烯等功能成分，生产出具有降血脂功能牡丹籽油。本发明范围之外，加入过少的溶剂则无法保证功能成分的产率，而过多的溶剂则会导致成本的提升。
26.作为本发明的优选实施方式，步骤(5)中，所述脱溶的条件为：在35-47℃下旋转蒸发处理60-120min。
27.发明人经过研究发现，本发明特殊的浸提液中的醚组分可以在50℃以下通过脱溶分离出植物甾醇、维生素e、角鲨烯等功能成分，同时可见醚回收继续用于生产。
28.作为本发明的优选实施方式，步骤(5)中，所述脱溶的条件为：在45℃下旋转蒸发处理120min。
29.作为本发明的优选实施方式，步骤(7)中，所述液相ⅲ中乙醇的体积分数大于70％。
30.发明人经过研究发现，由于本发明浸提液中乙醇：水＝2：2，则液相ⅱ和醇溶液ⅱ中乙醇的体积分数为50％左右，而醇溶液ⅰ中的乙醇体积分数为95％以上，当三者按照(液相ⅱ 醇溶液ⅱ)：醇溶液ⅰ＝(1.5-2)：1的比例混合后，所得液相ⅲ中乙醇的体积分数在70％以上，牡丹蛋白会自然析出，无需额外加入乙醇调节至蛋白质析出条件的乙醇浓度。本发明仅通过控制(液相ⅱ 醇溶液ⅱ)：醇溶液ⅰ的体积比，便可实现蛋白质的自动析出，降低了成本和工艺复杂程度。
31.本发明还提供了上述任一项方法在牡丹籽处理中的应用。
32.与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
33.(1)本发明可以实现牡丹籽油的连续性生产，其副产物得到了合理高效利用，连续生产后产生的副产物已经被直接分类，方便后续利用。
34.(2)本发明预压榨时加入乙醇可以融合提取牡丹籽中的黑色素、丹皮酚和芍药苷等物质，最大程度上减少了毛油中异味和杂色。
35.(3)本发明牡丹籽油生产流程温度小于50℃，实现了全程冷榨，并且浸出法提取油相ⅱ时，使用的浸出液可以最大限度的提取牡丹籽油中的功能成分，功能成分有植物甾醇、维生素e、角鲨烯等，生产出具有降血脂功能牡丹籽油。
36.(4)本发明基于多组分提取方法，浸出液与常用浸出法不同，是因为牡丹籽特有的甾醇类物质可以更好的溶解于浸出液，并且在脱溶时有更低的沸点，减少了能源消耗。
37.(5)本发明原料为新鲜牡丹籽，全流程溶剂都可以回收，且所得产物溶剂残留低。
附图说明
38.图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
39.为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常规方法；如无特殊说明，所述试剂和材料，均可从商业途径获得。
40.实施例1
41.作为本发明连续分级处理牡丹籽的方法的实施例，具体实施步骤包括：
42.(1)将新鲜牡丹籽用45℃纯净水，100rpm转速下搅拌30min清洗，沥干水分；
43.(2)将步骤(1)得到的洁净牡丹籽，破碎进行物理压榨得到混合物，加入与混合物相同体积无水乙醇，在50r/min下混合搅拌浸取的方式融合提取30min后，使用螺旋卸料式离心机固液分离，得到固相和液相物质，固相为固相ⅰ，液相为液相ⅰ。
44.(3)将步骤(2)得到的液相ⅰ静置后1h所得醇溶液和油相物质分离，醇溶液物质为醇溶液ⅰ，油相物质为油相ⅰ。
45.(4)将步骤(2)得到的固相物质加入2.4倍乙醚：乙醇：水＝6：2：2的浸提液后混合，静置1h后得到醚相、醇溶液和固相，所得醚相为醚相ⅰ、醇溶液为醇溶液ⅱ、固相为固相ⅱ。
46.(5)将步骤(4)得到的醚相ⅰ，通过45℃旋转蒸发处理2h后得到油相物质，所得油相物质为油相ⅱ，并回收乙醚。
47.(6)将步骤(4)得到固相ⅱ进行固液分离，所得固相物质为固相ⅲ，所得液相物质为液相ⅱ，固相ⅲ主要为碳水化合物。
48.(7)将步骤(4)所得的醇溶液ⅱ和步骤(6)所得的液相ⅱ混合后，加入等比例的步骤(3)得到的醇溶液ⅰ，混合为液相ⅲ。醇溶液ⅱ体积之和液相ⅱ与醇溶液ⅰ的体积比为：(液相ⅱ 醇溶液ⅱ)：醇溶液ⅰ＝(1.5-2)：1。所得的液相ⅲ中乙醇浓度为70％以上。
49.(8)将步骤(7)所得的液相ⅲ的固液分离得到固体为牡丹蛋白，液体为含有功能物质的混合溶液；其中功能物质包括黑色素、丹皮酚和芍药苷等。
50.(9)将步骤(3)得到的油相ⅰ和步骤(5)得到的油相ⅱ混合，得到牡丹籽毛油。
51.实施例2
52.作为本发明连续分级处理牡丹籽的方法的实施例，具体实施步骤包括：
53.(1)将新鲜牡丹籽用30℃纯净水，150rpm转速下搅拌10min清洗，沥干水分；
54.(2)将步骤(1)得到的洁净牡丹籽，破碎进行物理压榨得到混合物，加入混合物2倍体积的95％乙醇，在50r/min下混合搅拌浸取的方式融合提取30min后，使用螺旋卸料式离心机固液分离，得到固相和液相物质，固相为固相ⅰ，液相为液相ⅰ。
55.(3)将步骤(2)得到的液相ⅰ静置后1h所得醇溶液和油相物质分离，醇溶液物质为醇溶液ⅰ，油相物质为油相ⅰ。
56.(4)将步骤(2)得到的固相物质加入1.5倍乙醚：乙醇：水＝4：2：2的浸提液后混合，静置1h后得到醚相、醇溶液和固相，所得醚相为醚相ⅰ、醇溶液为醇溶液ⅱ、固相为固相ⅱ。
57.(5)将步骤(4)得到的醚相ⅰ，通过35℃旋转蒸发处理2h后得到油相物质，所得油相物质为油相ⅱ，并回收乙醚。
58.(6)将步骤(4)得到固相ⅱ进行固液分离，所得固相物质为固相ⅲ，所得液相物质为液相ⅱ，固相ⅲ主要为碳水化合物。
59.(7)将步骤(4)所得的醇溶液ⅱ和步骤(6)所得的液相ⅱ混合后，加入等比例的步骤(3)得到的醇溶液ⅰ，混合为液相ⅲ。醇溶液ⅱ体积之和液相ⅱ与醇溶液ⅰ的体积比为：(液相ⅱ 醇溶液ⅱ)：醇溶液ⅰ＝(1.5-2)：1。所得的液相ⅲ中乙醇浓度为70％以上。
60.(8)将步骤(7)所得的液相ⅲ的固液分离得到固体为牡丹蛋白，液体为含有功能物质的混合溶液；其中功能物质包括黑色素、丹皮酚和芍药苷等。
61.(9)将步骤(3)得到的油相ⅰ和步骤(5)得到的油相ⅱ混合，得到牡丹籽毛油。
62.实施例3
63.作为本发明连续分级处理牡丹籽的方法的实施例，具体实施步骤包括：
64.(1)将新鲜牡丹籽用40℃纯净水，130rpm转速下搅拌20min清洗，沥干水分；
65.(2)将步骤(1)得到的洁净牡丹籽，破碎进行物理压榨得到混合物，加入混合物体积1.5倍的98％乙醇，在50r/min下混合搅拌浸取的方式融合提取30min后，使用螺旋卸料式离心机固液分离，得到固相和液相物质，固相为固相ⅰ，液相为液相ⅰ。
66.(3)将步骤(2)得到的液相ⅰ静置后1h所得醇溶液和油相物质分离，醇溶液物质为醇溶液ⅰ，油相物质为油相ⅰ。
67.(4)将步骤(2)得到的固相物质加入3倍乙醚：乙醇：水＝5：3：3的浸提液后混合，静置1h后得到醚相、醇溶液和固相，所得醚相为醚相ⅰ、醇溶液为醇溶液ⅱ、固相为固相ⅱ。
68.(5)将步骤(4)得到的醚相ⅰ，通过47℃旋转蒸发处理1h后得到油相物质，所得油相物质为油相ⅱ，并回收乙醚。
69.(6)将步骤(4)得到固相ⅱ进行固液分离，所得固相物质为固相ⅲ，所得液相物质为液相ⅱ，固相ⅲ主要为碳水化合物。
70.(7)将步骤(4)所得的醇溶液ⅱ和步骤(6)所得的液相ⅱ混合后，加入等比例的步骤(3)得到的醇溶液ⅰ，混合为液相ⅲ。醇溶液ⅱ体积之和液相ⅱ与醇溶液ⅰ的体积比为：(液相ⅱ 醇溶液ⅱ)：醇溶液ⅰ＝(1.5-2)：1。所得的液相ⅲ中乙醇浓度为70％以上。
71.(8)将步骤(7)所得的液相ⅲ的固液分离得到固体为牡丹蛋白，液体为含有功能物质的混合溶液；其中功能物质包括黑色素、丹皮酚和芍药苷等。
72.(9)将步骤(3)得到的油相ⅰ和步骤(5)得到的油相ⅱ混合，得到牡丹籽毛油。
73.对比例1
74.作为本发明连续分级处理牡丹籽的方法的对比例，对比例1除步骤(4)浸提液为乙醚：乙醇：水＝10：2：2与实施例1不同外，其他步骤的工艺参数均相同。实际生产中发现当浸提液中醚含量增加会导致步骤(5)脱溶时间变长，在45℃下旋转蒸发处理2h并不能将醚完全分离，将旋转蒸发处理时间延长至5小时才能将醚完全分离。
75.发明人通过计算实施例1-3和对比例1中获得产物碳水化合物、蛋白质、功能成分和油的质量与投入牡丹籽原料的质量比计算出上述各种产物的产率。上述所有产物收率之和即为综合回收率，详细的结果如下表1所示：
76.表1实施例1-3和对比例1各种产物产率及综合回收率
[0077][0078]
由表1的结果表明，本发明浸提液中醚含量过高会延长脱溶分离时间，增加了时间和能耗成本。本发明优选乙醚：乙醇：水＝6：2：2时，达到了时间效率和浸提效果的平衡。同时，本发明连续分级处理方法可以连续高效的处理牡丹籽获得碳水化合物、牡丹蛋白、功能
成分和牡丹籽油等多种组分，综合回收率达到87％以上。
[0079]
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。