一种亚毫米量级微小样品折射率的测试方法

1.本发明涉及涉及光学技术领域，具体涉及一种亚毫米量级的晶体和非晶态物质折射率的测试方法。


背景技术：

2.面对新开发出的光学材料，若想将其大规模推广从而实际应用，则必须首先对材料的相关光学参数(包括透过率、吸收率、折射率、散射系数等)进行测试和表征。其中，折射率可以体现出材料使入射光发生折射的能力大小，它的物理含义是光在真空环境中传播的速度与光在该种介质材料中传播速度的比值。折射率是一种十分重要的光学参数，在各个领域当中有着广泛应用，如：天线中谐振腔的工作频率与折射率相关；光纤通讯领域使用折射率渐变的光纤来解决频率不同的光传播时路径不同的问题。
3.为了对各种材料进行折射率测试，前人开发出了多种测试方法，包括但不限于：油浸法、偏折角法、阿贝折射仪法。以上测试方法相对成熟，也已经实际应用于折射率测试工作中，然而它们对测试样品的尺寸方面要求相对较高，某些方法对样品的物质状态也提出了要求，因此无法满足尺寸较小的亚毫米级晶体和非晶态固体物质折射率的测试需要，因此以上现存的折射率方法显得有所不足。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于，为满足小尺寸亚毫米级晶体和非晶态固体物质折射率的测试需要，提供一种亚毫米量级微小样品折射率的测试方法，所述方法是利用以光电效应为理论基础的显微分光光度计测量出测试样品的反射率，随后将测得的反射率数据经菲涅尔方程转换后得到测试样品的折射率。
5.本发明所述的一种亚毫米量级微小样品的折射率测试方法，该方法中涉及装置是由显微镜(1)、显微分光光度计(2)和计算机(3)组成，显微分光光度计(2)分别与显微镜(1)和计算机(3)连接，利用显微分光光度计(2)和显微镜(1)获得反射率信息，由计算机分析处理得到微小样品的反射率，根据菲涅尔方程反射率与折射率的关系，计算出该微小样品的折射率，具体操作按下列步骤进行：
6.a、测试开始前应对显微镜(1)及显微分光光度计(2)进行校正及检查，确保显微镜(1)的中心光路严格重合，载物台垂直于中心光路；
7.b、校正检查后结束后，通过显微镜(1)观察，挑选出测试样品；
8.c、在挑选样品的同时，接通显微分光光度计(2)电源并连接计算机(3)，将显微分光光度计(2)预热20min；
9.d、将测试样品置于显微镜(1)的视域中心，合理调节显微镜进光量、焦距等参数，使晶片在目镜中清晰可见；
10.e、待显微分光光度计(2)预热完成后，将标准片放置于显微镜(1)的视域中心，在显微镜(1)直臂上插入滤光片以确保光源的单色性，操作计算机(3)程序对标准片同一位置
的反射率r连续测量，将实验数据取平均值与理论值进行比较，确认两值相差小于0.2％，将标准片换为步骤b挑选的测试样品进行测量；
11.f、用步骤e相同方法对样品进行多次测量，将测试得到的结果计算出平均值，即为测试样品的反射率r，再将反射率r代入菲涅尔方程中方程进行计算，即得到测试样品的折射率n2。
12.本发明所述的一种亚毫米量级微小样品折射率的测试方法具体原理如下：
13.(1)显微分光光度计(2)测量样品反射率r(reflectance)的基础原理来源为德国科学家赫兹于1887年发现的光电效应，即物质受到外部光照作用时发射出电子的现象。该现象中所释放出的光电子可以进入电场中形成电流，而且如果在相同时间内对表面积固定不变的样品施加光照，样品所产生的光电流的强度与入射光的强度是成正比的。在此条件的基础上，如果控制入射光的强度相同的情况下，通过比较照射测试样品与标准参比物质得到的光电流强度，即可得到测试样品的反射率r；
14.(2)由测试样品的反射率r经菲涅尔方程转换得到折射率的原理如下：当光线照射入测试样品的表面时，会同时发生反射和折射现象，反射光束和折射光束的方向可以分别通过反射定律和折射定律计算得到；而根据能量守恒，反射光束和折射光束的能量总和应与入射光束能量相等(不考虑散射的情况下)，而反射光束与折射光束的能量所占比例则可以根据菲涅尔方程进行计算；
15.分别假设入射光束所在介质的折射率为n1，测试样品的折射率为n2；同时设入射光束与测试样品表面法线之间的夹角为θi，折射光束与法线之间的夹角为θ
t
。如果此时考虑光的偏振现象，可得如下一组菲涅尔方程：
[0016][0017][0018]
其中rs和r
p
分别为s偏振光和p偏振光的反射率；
[0019]
根据反射定律：
[0020]
n1sinθi＝n2sinθ
t
[0021]
可推导出以下公式：
[0022][0023]
将该公式代入上述菲涅尔方程中即可得到不含θ
t
形式的菲涅尔方程：
[0024][0025][0026]
而如果不将偏振的因素考虑在内时，菲涅尔方程为上面两者的平均值：
[0027][0028]
按本发明所述的一种亚毫米量级微小样品折射率的测试方法进行测试时，入射光束是从空气中照射进测试样品，则
[0029]
n1＝1.0003(空气折射率)≈1
[0030]
由此可得：
[0031][0032]
当入射光束相对载物台及测试样品的角度固定时即可确定θi的值，此时再将显微分光光度计测量出的测试样品反射率代入方程中，可以计算得到测试样品的折射率值n2；
[0033]
而实际进行测试时，根据显微镜与显微分光光度计仪器联用的设计原理以及实际的工作状况，可以判断入射光束是垂直照射穿过测试样品表面的，即θi为0，则可得：
[0034][0035]
即
[0036][0037]
本发明所述的一种亚毫米量级微小样品折射率的测试方法对测试样品的要求为：测试样品的上下表面都应保证平整、光滑、洁净，避免因杂质的存在而引起的漫反射现象以及样品无法水平放置对测试结果带来的影响；对测试样品的形状尺寸无特殊要求，至少为亚微米级。
[0038]
本发明所述的一种亚毫米量级微小样品折射率的测试方法包括如下步骤：
[0039]
步骤1.测试开始前应对显微镜(1)及显微分光光度计(2)进行校正及检查，确保显微镜(1)的中心光路严格重合、载物台垂直于中心光路，保证仪器的稳定性与可靠性；
[0040]
步骤2.校正检查后结束后，通过显微镜(1)观察，挑选出满足要求的测试样品；
[0041]
步骤3.在挑选样品的同时，可以接通显微分光光度计(2)电源并连接计算机(3)，为了使显微分光光度计(2)中的电子元件达到稳定状态，预热20min；
[0042]
步骤4.将标准片放置于显微镜(1)的视域中心，在显微镜(1)直臂上插入滤光片以确保光源的单色性，操作计算机(3)程序对标准片的反射率r进行测量；
[0043]
步骤5.对标准片的同一位置连续测量，将实验数据取平均值与理论值进行比较，若两值相差小于0.2％，将标准片换为步骤2中挑选出的测试样品进行测量；
[0044]
步骤6.相同方法对样品进行多次测量，将测试得到的结果计算出平均值，即为测试样品的反射率r，将该结果代入前述的方程进行计算即可得到测试样品的折射率n2。
[0045]
其中：显微镜(1)与显微分光光度计(2)联用，显微分光光度计(2)用于测量关键实验参数，显微镜(1)在测试过程中进行辅助；
[0046]
显微镜(1)具有反射光路系统和透射光路系统，可以进行亚毫米量级样品的反射观察与透射观察，在测试开始前可以通过显微镜(1)对待测样品的质量进行评估；
[0047]
显微分光光度计(2)与显微镜(1)配合使用，可以测试亚毫米量级样品的表面反射率及透过率，将测得的实验数据经菲涅尔方程转换后计算得到测试样品的折射率；
[0048]
该方法测试亚毫米尺度的晶体、玻璃等晶态和其它非晶态样品的折射率；测试微晶包括等轴晶系、一轴晶和二轴晶的主折射率。
[0049]
本发明所述的一种亚毫米量级微小样品折射率的测试方法误差来源为：样品表面不平整、洁净而引发的漫反射现象带来的误差；仪器未正确校正及自身缺陷而带来的仪器误差。
[0050]
本发明所述的一种亚毫米量级微小样品折射率的测试方法有益效果体现为：
[0051]
与现有的折射率测试技术相比，本发明对测试样品的尺寸形状没有严格要求，能够满足亚毫米级晶体和非晶态固体物质折射率的测试需要；
[0052]
本发明集成了显微分光光度计与显微镜进行联用，为发展一种测试亚毫米级微观样品折射率提供了行之有效的方案，在未来光电参数测试、新型光电材料开发等领域将发挥重要的作用。
附图说明
[0053]
图1为本发明基本原理说明图；
[0054]
图2为本发明所述测试装置结构示意图。
具体实施方式
[0055]
以下将结合具体实施例对本发明做更进一步的详细说明。下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡给予本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
[0056]
如图2所示为本发明中使用的测试系统结构示意图，其中主要包括显微分光光度计2、显微镜1、照相机、计算机3。
[0057]
实施例1
[0058]
k9光学玻璃的折射率测试：
[0059]
k9玻璃因其优异的光学性质、机械性能、物化稳定性而广泛应用于光学镀膜、光电子等领域，其理论折射率为1.5163(@589nm)，本实施例折射率的测试方法：
[0060]
选用一块k9光学玻璃作为本实例测试样品，其尺寸经粗略测量结果为1
×
0.5
×
0.5mm；
[0061]
a、测试开始前应对显微镜1及显微分光光度计2进行校正及检查，确保显微镜1的中心光路严格重合，载物台垂直于中心光路；
[0062]
b、校正检查后结束后，通过显微镜1观察，挑选出测试样品k9光学玻璃；
[0063]
c、在挑选样品的同时，接通显微分光光度计2电源并连接计算机3，将显微分光光度计2预热20min；
[0064]
d、将测试样品置于显微镜1的视域中心，合理调节显微镜1进光量、焦距等参数，使晶片在目镜中清晰可见；使用显微镜1观察待测k9光学玻璃表面是否洁净，以便进行后续的测试；
[0065]
e、待显微分光光度计2预热完成后，将标准片放置于显微镜1的视域中心，在显微镜1直臂上插入589nm滤光片以确保光源的单色性，操作计算机3程序对标准片同一位置的反射率r连续测量12次，将实验数据取平均值与理论值进行比较，确认两值相差小于0.2％，
将标准片换为测试样品k9光学玻璃进行测量；
[0066]
f、用步骤e相同方法对样品k9光学玻璃进行10次测量，将测试得到的结果计算出平均值得到测试样品k9光学玻璃的反射率为0.0423，将该结果带入到菲涅尔方程中得到测试样品的折射率为1.5178，该值与理论值相差0.099％。
[0067]
实施例2
[0068]
等轴晶系nd:yag晶体的折射率测试：
[0069]
掺钕钇铝石榴石(nd:yag)激光晶体由于其光学均匀性好、机械性能好、物化稳定性高、热导性好等优点，已经在工业、医疗、军事和科研领域实现了广泛的应用，其理论折射率为1.8197(@1064nm)；
[0070]
选用一块商售nd:yag晶体作为本实例测试样品，其尺寸经粗略测量结果为5
×
3.5
×
2mm；
[0071]
a、测试开始前应对显微镜1及显微分光光度计2进行校正及检查，确保显微镜的中心光路严格重合，载物台垂直于中心光路；
[0072]
b、校正检查后结束后，通过显微镜1观察，挑选出测试样品nd:yag晶体；
[0073]
c、将测试样品置于显微镜1的视域中心，合理调节显微镜1进光量、焦距等参数，使晶片在目镜中清晰可见；使用显微镜1观察待测nd:yag晶体表面靠近边缘位置有少量划痕，合理移动测试样品，确保光路中心位置所对应的样品表面光洁、平整；
[0074]
d、在挑选样品的同时，接通显微分光光度计2电源并连接计算机3，将显微分光光度计2预热20min；
[0075]
e、待显微分光光度计2预热完成后，将标准片放置于显微镜1的视域中心，在显微镜1直臂上插入1064nm滤光片以确保光源的单色性，调节计算机3程序对标准片的反射率r进行测量12次，对标准片的同一位置连续测量，将实验数据取平均值与理论值进行比较，若两值相差小于0.2％，将标准片换为步骤b中挑选出的测试样品nd:yag晶体进行测量；
[0076]
f、用步骤e相同方法对样品nd:yag晶体进行10次测量，将实验数据取平均值得到测试样品的反射率为0.0839，再将该结果带入到菲涅尔方程中得到测试样品的折射率为1.8155，该值与理论值相差0.231％。
[0077]
实施例3
[0078]
一轴晶蓝宝石晶体的折射率no测试：
[0079]
蓝宝石(al2o3)因其良好透光性以及强度可以很好的应用于紫外、可见光和近红外光谱波段的光学窗片材料，而蓝宝石作为一轴晶拥有两个主折射率no和ne，当入射光沿蓝宝石光轴方向入射时，不发生双折射，此时可以测得no；当入射光没有沿蓝宝石光轴方向入射时，此时测得的折射率实际上同时包含了no和ne，根据入射方向与光轴之间的夹角不同，蓝宝石的折射率也随之改变，如果能够精确得到光轴与晶体表面法线之间的夹角，则可以利用公式进行计算求得折射率ne，本实例对蓝宝石寻常光折射率no进行测量，为了获得一固定值no，则入射光应沿光轴方向入射，蓝宝石no理论值为1.7545(@1064nm)；
[0080]
选用一块经预处理后的蓝宝石晶体作为本实例测试样品，其尺寸经粗略测量结果为10
×
10
×
3mm；
[0081]
a、测试开始前应对显微镜1及显微分光光度计2进行校正及检查，确保显微镜1的中心光路严格重合，载物台垂直于中心光路；
[0082]
b、校正检查后结束后，通过显微镜1观察，挑选出测试样品蓝宝石晶体，将蓝宝石晶体平放，以10
×
10平面作为上下底面，已测定该平面为垂直光轴的平面，则当显微镜光路垂直该平面时，入射光束沿蓝宝石光轴方向入射晶体；
[0083]
c、将蓝宝石晶体置于显微镜1的视域中心，调节显微镜1进光量、焦距等参数，使晶片在目镜中清晰可见；使用显微镜1观察待测蓝宝石晶片表面是否洁净，以便进行后续的测试将标准片放置于显微镜1的视域中；
[0084]
d、在挑选样品的同时，接通显微分光光度计2电源并连接计算机3，将显微分光光度计2预热20min；
[0085]
e、待显微分光光度计2预热完成后，对标准片的同一位置连续测量，在显微镜1直臂上插入1064nm滤光片，操作计算机程序对标准片同一位置的反射率r连续测量12次，将实验数据取平均值与理论值进行比较，确认两值相差小于0.2％，将标准片换为测试样品蓝宝石晶体进行测量；
[0086]
f、用步骤e相同方法对样品进行10次测量，将实验数据取平均值得到测试样品的反射率为0.0749，将该结果带入到本发明前述菲涅尔方程中得到测试样品的折射率no为1.7536，该值与理论值相差0.051％。
[0087]
实施例4
[0088]
二轴晶lbo晶体的折射率nm测试：
[0089]
lbo(lib3o5)是紫外波段优良的非线性晶体之一，因其具有宽的透射范围、良好的透过率、良好的物理化学性质、中等的非线性光学系数、良好的光学均匀性、高的损伤阈值等优势，已经广泛应用于高平均功率的二次谐波、和频、差频、三次谐波、四次谐波和参数振荡领域。lbo作为二轴晶拥有三个主折射率ng、nm和n
p
，当入射光沿lbo晶体的光轴方向入射时，不发生双折射，此时可以测得nm；当入射光沿垂直于lbo晶体两光轴所组成的光轴面方向入射时，产生双折射，其折射率包含ng和n
p
；当入射光沿光轴角的锐角等分线入射时，产生双折射，对于正二轴晶其折射率包含nm和n
p
，对于负二轴晶其折射率包含nm和ng；当入射光沿光轴角的钝角等分线入射时，产生双折射，其折射率包含ng和nm。二轴晶的折射率测量复杂，且上述特定方向在实际晶体中并不容易确定。本实例对lbo晶体折射率nm进行测量，为了获得一固定值nm，则入射光应沿光轴方向入射，lbo晶体nm理论值为1.5905(@1064nm)；
[0090]
选用一块经预处理后的lbo晶体作为本实例测试样品，其尺寸经粗略测量结果为1
×1×
0.5mm，将晶体平放，以1
×
1平面作为上下底面，已测定该平面为垂直光轴的平面，则当显微镜光路垂直该平面时，入射光束沿lbo晶体光轴方向入射；
[0091]
a、测试开始前应对显微镜1及显微分光光度计2进行校正及检查，确保显微镜1的中心光路严格重合，载物台垂直于中心光路；
[0092]
b、校正检查后结束后，通过显微镜1观察，挑选出测试样品lbo晶体；
[0093]
c、将lbo晶体置于显微镜1的视域中心，合理调节显微镜1进光量、焦距等参数，使晶片在目镜中清晰可见；使用显微镜观察待测lbo晶体表面是否洁净，以便进行后续的测试；
[0094]
d、在挑选样品的同时，接通显微分光光度计2电源并连接计算机3，将显微分光光度计2预热20min；
[0095]
e、待显微分光光度计2预热完成后，将标准片放置于显微镜1的视域中心，在显微
镜1直臂上插入1064nm滤光片以确保光源的单色性，操作计算机3程序对标准片同一位置的反射率r连续测量12次，将实验数据取平均值与理论值进行比较，确认两值相差小于0.2％，将标准片换为测试样品lbo晶体进行测量；
[0096]
f、用步骤e相同方法对样品lbo晶体进行10次测量，将实验数据取平均值得到测试样品的反射率为0.0521，再将该结果带入到菲涅尔方程中得到测试样品的折射率nm为1.5915，该值与理论值相差0.063％。

技术特征：
1.一种亚毫米量级微小样品的折射率测试方法，其特征在于该方法中涉及装置是由显微镜（1）、显微分光光度计（2）和计算机（3）组成，显微分光光度计（2）分别与显微镜（1）和计算机（3）连接，利用显微分光光度计（2）和显微镜（1）获得反射率信息，由计算机分析处理得到微小样品的反射率，根据菲涅尔方程反射率与折射率的关系，计算出该微小样品的折射率，具体操作按下列步骤进行：a、测试开始前应对显微镜（1）及显微分光光度计（2）进行校正及检查，确保显微镜（1）的中心光路严格重合，载物台垂直于中心光路；b、校正检查后结束后，通过显微镜（1）观察，挑选出测试样品；c、在挑选样品的同时，接通显微分光光度计（2）电源并连接计算机（3），将显微分光光度计（2）预热20 min；d、将测试样品置于显微镜（1）的视域中心，合理调节显微镜进光量、焦距等参数，使晶片在目镜中清晰可见；e、待显微分光光度计（2）预热完成后，将标准片放置于显微镜（1）的视域中心，在显微镜（1）直臂上插入滤光片以确保光源的单色性，操作计算机（3）程序对标准片同一位置的反射率r连续测量，将实验数据取平均值与理论值进行比较，确认两值相差小于0.2%，将标准片换为步骤b挑选的测试样品进行测量；f、用步骤e相同方法对样品进行多次测量，将测试得到的结果计算出平均值，即为测试样品的反射率r，再将反射率r代入菲涅尔方程中方程进行计算，即得到测试样品的折射率n2。

技术总结
本发明公开了一种亚毫米量级微小样品折射率的测试方法，所述方法是利用以光电效应为理论基础，通过将显微镜与显微分光光度计联用测试得到样品的反射率R，再将测得的实验数据经菲涅尔方程转换后计算得到测试样品的折射率。本发明对测试样品的尺寸形状没有严格的要求，能够满足亚毫米级晶体和非晶态固体物质折射率的测试需要。射率的测试需要。射率的测试需要。


技术研发人员：潘世烈 杨云 王飞翔
受保护的技术使用者：中国科学院新疆理化技术研究所
技术研发日：2022.02.19
技术公布日：2022/5/25