一种片状乙氧呋草黄原药的生产方法与流程

1.本发明涉及一种片状乙氧呋草黄原药的生产方法。


背景技术：

2.乙氧呋草黄是一种芽前芽后除草剂，主要用于控制禾本科和阔叶杂草，土壤持效期长，其广泛用于豆类作物、甜菜、牧草和草坪。
3.乙氧呋草黄结构复杂，合成工艺条件苛刻，副反应较多，其主要工艺路线如下：
4.(1)烯胺化
[0005][0006]
(2)环化
[0007][0008]
(3)酯化
[0009][0010]
(4)合成反应
[0011][0012]
产品在第(4)步合成反应中产生，这步反应的溶剂为甲苯或其他溶剂，通常工艺是蒸除甲苯或其他溶剂后，加入乙醇或异丙醇，加热溶解，然后通过冷却、结晶、离心、干燥等步骤，得到粉状固体，粉状固体有极易飘浮和静电等特点。


技术实现要素：

[0013]
本发明的目的在于提供一种减少了结晶溶剂的用量，减少粉状固体的扬尘、固体粉尘静电可能性的片状乙氧呋草黄原药的生产方法。
[0014]
本发明的技术解决方案是：
[0015]
一种片状乙氧呋草黄原药的生产方法，包括合成反应，其特征是：合成反应后得到的含有溶剂的乙氧呋草黄溶液，通过减压蒸馏蒸除合成反应的溶剂及其他低沸点物，然后在熔融状态下经结片机、急冷切片，得到片状的乙氧呋草黄固体。
[0016]
所述急冷是指在20秒内从乙氧呋草黄熔融温度(70℃)冷却至温度40℃以下。
[0017]
减压蒸馏方式为高真空减压蒸馏或膜式蒸发。
[0018]
所述溶剂为苯系(甲苯等)、二氯甲烷或二氯乙烷。
[0019]
本发明的优点是：1、减少了结晶溶剂的用量，节约了生产成本，减少了voc的产生；2、大大地减少了粉状固体的扬尘，改善了生产环境；3、减少了固体粉尘静电的可能性，提高了本质安全度。
[0020]
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
[0021]
实施例1：
[0022]
将100kg甲苯、88kg吗啉、90kg异丁醛投入釜中，升温反应，得到260kg烯胺化物和18kg水。然后将100kg对苯醌加入100kg甲苯溶解后，慢慢加入烯胺化物中，保温反应得到220kg呋喃物和240kg母液，母液去减压蒸馏回收甲苯。将220kg呋喃物投入200kg甲苯中，滴加145kg甲基磺酰氯与其反应，得到磺化物，然后加入乙醇58kg和100kg30％的盐酸，于30℃反应3小时，然后分去水相283kg，得到乙氧呋草黄甲苯溶液440kg，在-0.085mpa情况下，减压蒸发蒸除甲苯和乙醇等低沸点物质215kg，然后常压升温至70-75℃，慢慢进料至结片机，经急冷(在20秒内从乙氧呋草黄熔融温度70℃左右冷却至温度40℃以下)冷却切片得到片状乙氧呋草黄225kg，含量96.2％。
[0023]
实施例2：
[0024]
将溶剂甲苯替换为二氯甲烷或二氯乙烷，其他反应过程同实施例1。


技术特征：
1.一种片状乙氧呋草黄原药的生产方法，包括合成反应，其特征是：合成反应后得到的含有溶剂的乙氧呋草黄溶液，通过减压蒸馏蒸除合成反应的溶剂及其他低沸点物，然后在熔融状态下经结片机、急冷切片，得到片状的乙氧呋草黄固体。2. 根据权利要求1所述的片状乙氧呋草黄原药的生产方法，其特征是：所述急冷是指在 20秒内从乙氧呋草黄熔融温度冷却至温度40℃以下。3.根据权利要求1或2所述的片状乙氧呋草黄原药的生产方法，其特征是：减压蒸馏方式为高真空减压蒸馏或膜式蒸发。4.根据权利要求1或2所述的片状乙氧呋草黄原药的生产方法，其特征是：所述溶剂为苯系、二氯甲烷或二氯乙烷。

技术总结
本发明公开了一种片状乙氧呋草黄原药的生产方法，包括合成反应，合成反应后得到含溶剂的乙氧呋草黄溶液，通过减压蒸馏蒸除合成反应的溶剂及其他低沸点物，然后在熔融状态下经结片机、急冷切片，得到片状的乙氧呋草黄固体。本发明的优点是：1、减少了结晶溶剂的用量，节约了生产成本，减少了VOC的产生；2、大大地减少了粉状固体的扬尘，改善了生产环境；3、减少了固体粉尘静电的可能性，提高了本质安全度。提高了本质安全度。


技术研发人员：刘卫伟 高学萍 卞金 朱雷 袁小平
受保护的技术使用者：江苏好收成韦恩农化股份有限公司
技术研发日：2022.02.17
技术公布日：2022/5/25