一种用于新能源汽车的热失控管理的高强高拉伸高模量的云母板及其制备方法与流程

1.本技术涉及云母板加工的领域，更具体地说，它涉及一种用于新能源汽车的热失控管理的高强高拉伸高模量的云母板及其制备方法。


背景技术：

2.电机等机械设备在高速运转过程中会放出大量的热，且由于石棉材料的优良绝缘性能，过去工厂常采用石棉材料制成板材用于电机等设备中，但由于石棉在电机等机械设备的高温和摩擦的作用下，会分裂形成极细的元纤维，工厂员工在生产加工过程中吸入元纤维，会影响员工身体健康，故云母板作为一种绝缘的环保材料逐渐走入人们视野。
3.云母板是由云母纸与胶粘剂经过加热压制而成的绝缘材料，其广泛应用于新能源汽车、家用电器和冶金行业等不同领域。
4.但云母板虽然具有优良的绝缘性能，但由于云母板的力学强度较低，电机等机械设备长期高速运转种，云母板易发生磨损，进而易影响电机等机械设备的正常运作。


技术实现要素：

5.为了提高云母板的力学强度，本技术提供一种用于新能源汽车的热失控管理的高强高拉伸高模量的云母板及其制备方法。
6.第一方面，本技术提供一种用于新能源汽车的热失控管理的高强高拉伸高模量的云母板，采用如下的技术方案：一种用于新能源汽车的热失控管理的高强高拉伸高模量的云母板，包括云母基板和改性玻纤布,所述改性玻纤布通过粉末胶粘剂复合于所述云母基板表面，所述改性玻纤布包括玻璃纤维基布和等离子体化学气相沉积于玻璃纤维基布表面的氮化硅膜。
7.通过采用上述技术方案，由于改性玻纤布具有优良的耐热性、绝缘性且其伸长率小，本技术将改性玻纤布和云母基板复合后得到的绝缘产品，能够在新能源汽车在超负荷而引起的过热环境下长期使用大，其次，本技术通过复合具有的优良的抗拉强度和绝缘性能的氮化硅膜，从而改善了产品的抗拉强度和绝缘性能，此外本技术中通过等离子体化学气相沉积于玻璃纤维基布镀覆氮化硅膜，从而改善了玻璃纤维基布与氮化硅膜间的结合效果。
8.优选的，所述氮化硅膜的制备具体为：将玻璃纤维基布于射频功率200w、温度250-280℃、工作压强为25-30pa、sih4气体流量为55-65sccm、nh3气体流量为25-35sccm的条件下，进行3-5次高低频交替镀附后形成；其中镀附总时长为140-170s，且每次高低频交替镀附是先以13.56mhz的射频频率镀附15-25s后，再以100khz的射频频率镀附10-15s。
9.通过采用上述技术方案，由于氮化硅在低频条件下镀附，主要以n-h2进行结合，使得制成的薄膜在镀覆过程中会出现压应力；氮化硅若在高频条件下镀附，则主要以n-h键结构，使得制得的薄膜产生张应力，本技术中采用高低频交替镀附的方式，通过限定高频和低
频镀附的时间，一方面促使低频时的压应力和高频时的张应力可以基本抵消，从而综合改善薄膜与玻璃纤维基布间的连接效果，另一方面可有利于氮化硅薄膜的致密性，改善本技术的力学强度和绝缘效果，进而综合提高本技术整体结构的稳定性。
10.优选的，在进行氮化硅膜沉积前，所述玻璃纤维基布预先进行酸处理，所述酸处理具体为：将玻璃纤维基布依次通过乙醇和丙酮超声清洗2-3h，于55-65℃中干燥9-11h，接着于55-65℃将玻璃纤维基布与混合酸液中刻蚀2-4h，用蒸馏水清洗3-5次后，于55-65℃中干燥9-11h；其中每0.01kg的玻璃纤维布所用混合酸液体积为1.8-2.2l，且混合酸液是由0.3mol/l的盐酸溶液和0.3mol/l的硫酸溶液按体积比为8：9-11的比例混合而成。
11.通过采用上述技术方案，玻璃纤维基布表一般附着有灰尘和油性物质，故本技术通过乙醇和丙酮对玻璃纤维基布进行清洗，从而有利于后续氮化硅的镀覆，进而提高了玻璃纤维基布与氮化硅间的连接效果，从而提高了本技术产品整体结构的稳定性。
12.优选的，在氮化硅膜制备前，预先将所述酸处理后的玻璃纤维基布预先加热至240-260℃并保温12-17min。
13.通过采用上述技术方案，酸处理后的玻璃纤维基布的温度会影响氮化硅膜的致密性，若不对酸处理后的玻璃纤维基布进行加热，则会使得沉积开始时的实际温度低于设定温度，玻璃纤维基布表面温度低，到达玻璃纤维基布表面的粒子迁移速率降低，粒子在尚未到达基布表面前就被其他粒子覆盖，导致氮化硅膜薄膜表面粗糙，致密性差，钝化效果差。故本社区通过对酸处理后的玻璃纤维基布保温的时间和温度进行限定，有利于粒子在适当的位置成核，并且温度较高时附着力较差的粒子在工艺过程中逸出，从而有利于制备得到表面平整且致密性好的氮化薄膜，从而综合改善了力学强度和整体结构的稳定性。
14.优选的，所述云母基板由包括以下物料加工而成：云母浆料和有机硅树脂；所述云母浆料由包括以下重量份的物料加工而成：60-70份的金云母粉、75-90份的有机溶剂、1-2份的多巴胺改性玻璃纤维、0.2-0.4份的纳米氧化铝和0.2-0.4份的纳米玻璃微粉。
15.通过采用上述技术方案，纳米氧化铝和纳米玻璃微粉均具有优良的结构不同，纳米氧化铝为零维结构，纳米玻璃微粉为立体结构，不同结构的纳米粉体混合后，可以提高云母基板的致密性，进而提高了云母板的力学性能。
16.优选的，所述多巴胺改性玻璃纤维是由包括以下步骤制备而成：s11，纤维的预处理，将玻璃纤维用去离子水超声分散均匀后，过滤烘干，得到预处理玻璃纤维；s12，多巴胺表面处理纤维，于ph=8-9、20-30℃条件下，将预处理后玻璃纤维和盐酸多巴胺于三羟甲基氨基甲烷溶液内混合搅拌均匀后，经过滤、水清洗、冷冻干燥后制备得到；其中预处理后玻璃纤维和盐酸多巴胺质量比为9-10：1。
17.通过采用上述技术方案，本技术在碱性条件下将多巴胺通过非共价键自助组装和共价键聚合的共同作用下沉淀于玻璃纤维表面，进而提高了多巴胺改性玻璃纤维的分散性，进而有利于制得具有优良力学性能的云母基板。
18.优选的，所述粉末胶粘剂的制备具体为：将玻璃微粉和联苯型环氧树脂按质量比为43-47：30的比例混合混合搅拌均匀后，挤出造粒后，粉碎过筛后得到平均粒径小于100目的粉末胶粘剂。
19.通过采用上述技术方案，本技术通过于粉末胶粘剂内设置玻璃微粉，根据相似相
容的原则，改性玻纤布和玻璃微粉具有一定的相容性，进而增强了整体结构的稳定性，此外，本技术中对玻璃微粉和联苯型环氧树脂的质量比进行限定，从而综合改善本技术的耐热性和绝缘性能。
20.第二方面，本技术提供一种用于新能源汽车的热失控管理的高强高拉伸高模量的云母板的制备方法，采用如下的技术方案：一种用于新能源汽车的热失控管理的高强高拉伸高模量的云母板的制备方法，包括以下步骤：s1，将粉末胶粘剂通过均匀喷洒于云母基板表面，并于75-80℃中烘烤4-7min；s2，将改性玻纤布复合于云母基板喷涂有粉末胶粘剂一侧后，于120-130℃热压定型30-40min后制得产品。
21.通过采用上述技术方案，本技术对涂覆于云母基板表面的粉末胶粘剂进行了半固化处理，从而有利于减少玻璃布和云母纸间形成间隙结构，进而提高玻璃布和云母纸通过胶粘剂热压制得产品的整体结构稳定性。
22.综上所述，本技术具有以下有益效果：1、由于本技术采用于改性玻纤布具有优良的耐热性、绝缘性和优良力学性能，本技术将改性玻纤布和云母基板复合后得到的绝缘产品，能够在新能源汽车在超负荷而引起的过热环境下长期使用大，本技术通过复合具有的优良的抗拉强度和绝缘性能的氮化硅膜，从而改善了产品的力学性能和绝缘性能。
23.2、本技术的方法，本技术对涂覆于云母基板表面的粉末胶粘剂进行了半固化处理，减少玻璃布和云母纸间形成间隙结构，进而提高玻璃布和云母纸通过胶粘剂热压制得产品的整体结构稳定性。
具体实施方式
24.以下结合实施例对本技术作进一步详细说明。
25.制备例制备例1改性玻纤布的制备，包括以下步骤：s11，玻璃纤维基布预处理，具体包括以下步骤：s111，玻璃纤维基布的酸处理，将玻璃纤维基布于420℃下高温处理1.5h后，于含有浓度为95%乙醇超声波清洗机（28khz、1000w）中超声处理2h后，于含有丙酮超声波清洗机（28khz、1000w）中超声处理2h，于60℃的烘箱中干燥10h，接着于60℃，将玻璃纤维基布与混合酸液中刻蚀3h后，用蒸馏水清洗4次后，于60℃的烘箱中干燥10h；其中每0.01kg的玻璃纤维布所用混合酸液体积为2l，且混合酸液是由0.3mol/l的盐酸溶液和0.3mol/l的硫酸溶液按体积比为8：10的比例混合而成；s112，将预处理后的玻璃纤维基布设置于等离子体化学气相沉积设备（等离子体化学气相沉积设备可选购于日本莎姆克株式会社所售卖的型号为pd-3800l的等离子cvd设备）的腔室内，抽真空至0.05pa、加热至250℃并保温14min；s113,抽真空至0.05pa后，于射频功率200w、温度270℃、工作压强为30pa、sih4气体流量为60sccm、nh3气体流量为30sccm的条件下，进行4次高低频交替镀附，于s12保温处
理后的基布表面形成厚度为83nm的氮化硅薄膜；其中镀附总时长为150s，且每次高低频交替镀附均是以13.56mhz的射频频率镀附18s后，再以100khz的射频频率镀附12s。
26.制备例2本制备例与制备例1的不同之处在于，本制备例的步骤s113具体为：抽真空至0.05pa后，于射频功率200w、温度270℃、工作压强为30pa、sih4气体流量为60sccm、nh3气体流量为30sccm的条件下，进行4次高频镀附，于s12保温处理后的基布表面形成厚度为83nm的氮化硅薄膜；其中镀附总时长为150s，且每次高频镀附均是以13.56mhz的射频频率镀附30s。
27.制备例3本制备例与制备例1的不同之处在于，本制备例的步骤s113具体为：抽真空至0.05pa后，于射频功率200w、温度270℃、工作压强为30pa、sih4气体流量为60sccm、nh3气体流量为30sccm的条件下，进行4次低频镀附，于s12保温处理后的基布表面形成厚度为83nm的氮化硅薄膜；其中镀附总时长为150s，且每次低频镀附均是以100khz的射频频率镀附30s。
28.制备例4本制备例与制备例1的不同之处在于，本制备例未进行步骤s111操作，即玻璃纤维基布直接依次进行步骤s112和s113的操作。
29.制备例5本制备例与制备例1的不同之处在于，本制备例中未进行步骤s112操作，即s111中酸处理后的玻璃纤维基布直接进行步骤s113的操作。
30.制备例6多巴胺改性玻璃纤维，由包括以下步骤制备而成：s21，纤维的预处理，将2kg的玻璃纤维（短纤，30μm）于600℃保温处理1.2h后，于含有去离子水超声波振荡器内超声分散（28khz、1000w）15min后，于60℃烘干26min后得到预处理玻璃纤维；s22，多巴胺改性处理，于室温，将2kg的预处理玻璃纤维、200l的三羟甲基氨基甲烷溶液和0.21kg盐酸多巴胺（cas:335081-04-4），以120rpm的转速混合搅拌24h，将改性后的纤维过滤通过去离子水清洗4遍后，通过冷冻干燥机（宁波新芝冻干设备股份有限公司所售卖的scientz-25t冷冻干燥机）冷冻干燥10min后制备得到多巴胺改性玻璃纤维；其中三羟甲基氨基甲烷溶液的制备具体为：将0，33kg的三羟甲基氨基甲烷的于150l的去离子水中混合搅拌均匀后，通过1mol/l的盐酸溶液调节溶液a的ph=8.5后得到三羟甲基氨基甲烷溶液；制备例7云母基板的制备具体包括以下步骤：s31,云母浆料的制备，将65.2kg的金云母粉、1.6kg的制备例6中制得的多巴胺表面处理纤维、1.5g的氧化锌晶须（四针状，25μm）和65.4kg的甲醇120rpm的转速混合搅拌均匀后制得固含量为48%的云母浆料；s32,注浆液的制备，将有机硅树脂（选购于深圳市吉鹏硅氟材料有限公司所售卖的型号为sh-9502的有机硅树脂胶水）和云母浆料按4.7：1的质量比于反应釜中混合搅拌均
匀后制得注浆液；s33,将注浆液注入模具中,七步热压成型法制备云母绝缘制品,具体为：第一步热压，热压温度为95℃,压力0.3mpa，热压15s后放气3s,热压总时间为30s；第二步热压，热压温度为110℃,压力0.3mpa，热压15s后放气3s,热压总时间为30s；第三步热压，热压温度为140℃,压力0.5mpa，热压15s后放气3s,热压总时间为30s；第四步热压，热压温度为160℃,压力0.5mpa，热压15s后放气3s,热压总时间为50s；第五步热压，热压温度为190℃,压力0.7mpa，热压15s后放气3s,热压总时间为150s；第六步热压，热压温度为170℃,压力0.7mpa，热压15s后放气3s,热压总时间为30s；第七步热压，热压温度为150℃,压力0.5mpa，热压15s后放气3s,热压总时间为30s；将第七步热压得到云母绝缘制品置于70℃的温度下处理1.7h；s34，将s33定型后的板材表面均匀涂附一层过氧化苯甲酰后，自然冷却至室温，制备云母基板。
31.制备例8本制备例与制备例7的不同之处再于，本制备例用等质量的玻璃纤维（短纤，30μm）代替制备例6中制得的多巴胺表面处理纤维。
32.制备例9本制备例与制备例7的不同之处再于，本制备例的步骤s34具体为：将s33定型后的板材，自然冷却至室温，制备云母基板制备例10粉末胶粘剂的制备具体为：将玻璃微粉（粒径为2 μm）和联苯型环氧树脂（选购与上海众司实业有限公司售卖的牌号为xl6121hn的产品）按质量比为3：2的比例混合混合搅拌均匀后，通过双螺杆挤出机挤出造粒后于破碎机内粉碎过筛后得到平均粒径小于100目的粉末胶粘剂，其中双螺杆挤出机的加料段温度为140℃、熔融段温度为160℃且口模温度为150℃，挤出机的螺杆转速为180r/min。
实施例
33.实施例1一种用于新能源汽车的热失控管理的高强高拉伸高模量的云母板的制备方法，包括以下步骤：s1，将粉末胶粘剂通过喷涂装置（深圳市科旭业机器人自动化设备有限公司所售卖的五轴数控自动喷涂机）均匀喷洒到制备例7中制得的云母基板涂有氧化苯甲酰的一侧，并于80℃的烘箱中烘烤5min；s2，将制备例1中制得的改性玻纤布复合于云母基板喷涂有粉末胶粘剂一侧后，于120℃热压定型35min后制得产品。
34.实施例2本实施例与实施例1的不同之处再于，本实施例用制备例2中制得的改性玻纤布代替实施例1中制备例1中制得的改性玻纤布。
35.实施例3本实施例与实施例1的不同之处再于，本实施例用制备例3中制得的改性玻纤布代
替实施例1中制备例1中制得的改性玻纤布。
36.实施例4本实施例与实施例1的不同之处再于，本实施例用制备例4中制得的改性玻纤布代替实施例1中制备例1中制得的改性玻纤布。
37.实施例5本实施例与实施例1的不同之处再于，本实施例用制备例5中制得的改性玻纤布代替实施例1中制备例1中制得的改性玻纤布。
38.实施例6本实施例与实施例1的不同之处再于，本实施例用制备例8中制得的云母基板代替实施例1中制备例7中制得的云母基板。
39.实施例7本实施例与实施例1的不同之处再于，本实施例的步骤s1具体为：将粉末胶粘剂通过喷涂装置（深圳市科旭业机器人自动化设备有限公司所售卖的五轴数控自动喷涂机）均匀喷洒到制备例9中制得的云母基板表面，并于80℃的烘箱中烘烤5min。
40.对比例对比例1本对比例与实施例1的不同之处再于，本对比例用玻璃纤维基布代替实施例1中制备例1中制得的改性玻纤布。
41.对比例2本对比例中一种用于新能源汽车的热失控管理的高强高拉伸高模量的云母板的制备方法，包括以下步骤：s1，将粉末胶粘剂通过喷涂装置（深圳市科旭业机器人自动化设备有限公司所售卖的五轴数控自动喷涂机）均匀喷洒到制备例7中制得的云母基板涂有氧化苯甲酰的一侧；s2，将制备例1中制得的改性玻纤布复合于云母基板喷涂有粉末胶粘剂一侧后，于120℃热压定型40min后制得产品。
42.性能检测试验检测方法/试验方法1、弯曲强度测试：根据gb/t 5019.2-2009《以云母为基的绝缘材料第2部分：试验方法》中第11条“弯曲强度和弯曲弹性模量
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对实施例1-7和对比例1-2中制得的产品的弯曲模量、23℃和155℃的弯曲强度进行测试，试样宽度约25mm，试验跨距16mm，试验速度50mm/min，压头半径5mm。
43.2、电气强度：根据gb/t 5019.2-2009《以云母为基的绝缘材料第2部分：试验方法》中第22条“电气强度”进行测试，试样厚度为0.39mm-0.41mm，采用φ25mm/φ75mm圆柱电极系统，快速升压方式（升压速度为1.0kv/s），在23℃
±
2℃的25#变压器油中进行，对实施例1-7和对比例1-2中的绝缘耐热云母板进行电气强度测试。
44.表1 实施例1-7和对比例1-2的检测结果汇总表
检测对象23℃的弯曲强度/mpa155℃的弯曲强度/mpa弯曲模量/gpa电气强度/kv/mm实施例1243.6239.79.344.6实施例2240.9235.29.042.8
实施例3240.7235.19.042.7实施例4237.2231.38.740.8实施例5241.8236.79.143.5实施例6238.8232.68.841.2实施例7241.5235.99.043.1对比例1208.3202.68.124.3对比例2226.7220，88.535.7
结合实施例1-5和对比例1并结合表1可以看出，采用改性玻纤布可以综合改善云母板的弯曲模量、电气强度和23℃和155℃的弯曲强度，且在制备改性玻纤布过程中通过高低频交替镀附可以综合改善本技术的力学性能和绝缘效果。
45.结合实施例1、实施例6-7并结合表1可以看出，云母基板在其制备过程通过，通过涂附过氧化苯甲酰从而有利于改善云母基板和胶粘剂的连接效果，有利于制备得到具有优良绝缘效果和力学性能的云母产品。
46.结合实施例1、对比例2并结合表1可以看出，预先对固体胶粘剂进行半固化处理，有利于制备得到具有优良绝缘效果和力学性能的云母产品。
47.本具体实施例仅仅是对本技术的解释，其并不是对本技术的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。

技术特征：
1.一种用于新能源汽车的热失控管理的高强高拉伸高模量的云母板，其特征在于，包括云母基板和改性玻纤布,所述改性玻纤布通过粉末胶粘剂复合于所述云母基板表面，所述改性玻纤布包括玻璃纤维基布和等离子体化学气相沉积于玻璃纤维基布表面的氮化硅膜。2.根据权利要求1所述的一种用于新能源汽车的热失控管理的高强高拉伸高模量的云母板，其特征在于,所述氮化硅膜的制备具体为：将玻璃纤维基布于射频功率200w、温度250-280℃、工作压强为25-30pa、sih4气体流量为55-65sccm、nh3气体流量为25-35sccm的条件下，进行3-5次高低频交替镀附后形成；其中镀附总时长为140-170s，且每次高低频交替镀附是先以13.56mhz的射频频率镀附15-25s后，再以100khz的射频频率镀附10-15s。3.根据权利要求2所述的一种用于新能源汽车的热失控管理的高强高拉伸高模量的云母板，其特征在于,在进行氮化硅膜沉积前，所述玻璃纤维基布预先进行酸处理，所述酸处理具体为：将玻璃纤维基布依次通过乙醇和丙酮超声清洗2-3h，于55-65℃中干燥9-11h，接着于55-65℃将玻璃纤维基布与混合酸液中刻蚀2-4h，用蒸馏水清洗3-5次后，于55-65℃中干燥9-11h；其中每0.01kg的玻璃纤维布所用混合酸液体积为1.8-2.2l，且混合酸液是由0.3mol/l的盐酸溶液和0.3mol/l的硫酸溶液按体积比为8：9-11的比例混合而成。4.根据权利要求3所述的一种用于新能源汽车的热失控管理的高强高拉伸高模量的云母板，其特征在于,在氮化硅膜制备前，预先将所述酸处理后的玻璃纤维基布预先加热至240-260℃并保温12-17min。5.根据权利要求1所述的一种用于新能源汽车的热失控管理的高强高拉伸高模量的云母板，其特征在于,所述云母基板由包括以下物料加工而成：云母浆料和有机硅树脂；所述云母浆料由包括以下重量份的物料加工而成：60-70份的金云母粉、75-90份的有机溶剂、1-2份的多巴胺改性玻璃纤维、0.2-0.4份的纳米氧化铝和0.2-0.4份的纳米玻璃微粉。6.根据权利要求1所述的一种用于新能源汽车的热失控管理的高强高拉伸高模量的云母板，其特征在于,所述多巴胺改性玻璃纤维是由包括以下步骤制备而成：s11，纤维的预处理，将玻璃纤维用去离子水超声分散均匀后，过滤烘干，得到预处理玻璃纤维；s12，多巴胺表面处理纤维，于ph=8-9、20-30℃条件下，将预处理后玻璃纤维和盐酸多巴胺于三羟甲基氨基甲烷溶液内混合搅拌均匀后，经过滤、水清洗、冷冻干燥后制备得到；其中预处理后玻璃纤维和盐酸多巴胺质量比为9-10：1。7.根据权利要求1所述的一种用于新能源汽车的热失控管理的高强高拉伸高模量的云母板，其特征在于,所述粉末胶粘剂的制备具体为：将玻璃微粉和联苯型环氧树脂按质量比为43-47：30的比例混合混合搅拌均匀后，挤出造粒后，粉碎过筛后得到平均粒径小于100目的粉末胶粘剂。8.权利要求1-7任一所述的一种用于新能源汽车的热失控管理的高强高拉伸高模量的云母板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1，将粉末胶粘剂通过均匀喷洒于云母基板表面，并于75-80℃中烘烤4-7min；s2，将改性玻纤布复合于云母基板喷涂有粉末胶粘剂一侧后，于120-130℃热压定型30-40min后制得产品。

技术总结
本申请涉及云母板加工的领域，具体公开了一种用于新能源汽车的热失控管理的高强高拉伸高模量的云母板及其制备方法。种用于新能源汽车的热失控管理的高强高拉伸高模量的云母板包括云母基板和改性玻纤布，所述改性玻纤布通过粉末胶粘剂复合于所述云母基板表面，所述改性玻纤布包括玻璃纤维基布和等离子体化学气相沉积于玻璃纤维基布表面的氮化硅膜；其制备方法包括以下步骤：S1，将粉末胶粘剂通过均匀喷洒于云母基板表面，并于75-80℃中烘烤4-7min；S2，将改性玻纤布复合于云母基板喷涂有粉末胶粘剂一侧后，于120-130℃热压定型30-40min后制得产品。其具有提高云母板力学强度的优点。的优点。


技术研发人员：郑敏敏 丁锡海 杨鸣 姜月斌
受保护的技术使用者：浙江荣泰电工器材股份有限公司
技术研发日：2022.04.19
技术公布日：2022/5/25